一种2-甲基吡啶的合成方法技术

技术编号:12677562 阅读:51 留言:0更新日期:2016-01-08 14:38
本发明专利技术公开了一种2-甲基吡啶的合成方法。该合成方法以吡啶和甲醇为原料,Fe-MnOx-Yb为催化剂。本发明专利技术的优点是:1)该合成方法以吡啶和甲醇为原料一步合成2-甲基吡啶,充分完善了吡啶产业链,降低企业吡啶碱对市场的依耐性,完成可控的自我调节性,提高了企业的生存能力;2)掺杂Yb金属元素后的催化剂,在Yb金属元素特性(其结构和电子云)的影响下,催化剂的催化活性提高了3~5倍,缩短了反应周期,提高了效率;3)该合成方法高效,反应成分简单易处理,节省能耗较低成本,是一种环境友好且高效的合成工艺,产品收率高达88%,吡啶转化率95%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
,尤其涉及。
技术介绍
2-甲基吡啶是一种重要的化工原料,应用于生产2-乙烯基吡啶、农药、医药等领域,市场的需求量较大。目前,2-甲基吡啶的合成工艺主要有四种途径:1)在羰基化合物与氨合成吡啶的过程中所产生的少量的2-甲基吡啶副产物;2)工业上大量生产2-甲基吡啶的方法是丙烯腈与丙酮反应工艺;3)乙炔氨合成2-甲基吡啶工艺;4)中国专利技术专利(申请号为201210456105.9 )公开了以5-酮基乙腈为原料,在氢气存在下一步合成2-甲基吡啶的技术。但这些合成方法均存在缺点:其反应组分负杂,想要得到高品质的产品需经过负杂的处理工序,能耗和对环境的污染都较高,且收率相对较低,对设备的要求相对较高。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷,本专利技术的目的是提供,以Fe-MnOx-Yb为催化剂,用流化床做反应器,反应无需较高压力,设备要求简单,收率高,反应周期短,且反应组分成分简单易处理,易得到高品质产品。本专利技术,具体步骤为: 1)将吡啶、甲醇按一定摩尔配比加入到进料器中,混合均匀,将催化剂Fe-MnOx-Yb分子筛装入再生器中; 2)将汽化炉的温度设定为130?135°C,再生器的温度设定为550?600°C,流化床的温度设定为460?490°C,打开电源开关,使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值; 3)温度升至设定值时,开始进料,原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化,吡啶与甲醇开始反应,得到目标产物; 4)目标产物脱附后经三级旋风分离器,固体催化剂和气相反应组分分离,经冷凝得到反应组分,反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。进一步改进,在步骤I)中所述P比啶、甲醇的摩尔配比为1:0.9?1: 1.5。进一步改进,在步骤I)中还包括所述催化剂分子筛需过180目的筛子去除杂质步骤。进一步改进,在步骤3)中,所述原料吡啶、甲醇的进料量与催化剂循环量的比值为I:3?5,调节催化剂的循环量,原料进汽化炉汽化后,进入流化床与催化剂接触反应,观察各温度控制点的温度变化,稳点反应30min后,取样检测。进一步改进,所述催化剂循环量控制在14.5?15.5kg/h,所述原料啦啶、甲醇的进料量由进料栗流速控制在3.2?5.0kg/ho进一步改进,在步骤2)中,所述汽化炉的温度设定为133?138°C。进一步改进,在步骤2)中,所述再生器的温度设定为570?590°C。进一步改进,在步骤2)中,所述流化床的温度设定为470?480°C。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是: 1)该合成方法以吡啶和甲醇为原料一步合成2-甲基吡啶,充分完善了吡啶产业链,降低企业吡啶碱对市场的依耐性,完成可控的自我调节性,提高了企业的生存能力; 2)掺杂Yb金属元素后的催化剂,在Yb金属元素特性(其结构和电子云)的影响下,催化剂的催化活性提高了 3?5倍,缩短了反应周期,提高了效率; 3)该合成方法高效,反应成分简单易处理,节省能耗较低成本,是一种环境友好且高效的合成工艺,产品收率高达88%,吡啶转化率95%。【具体实施方式】为了更好的理解本专利技术,下面结合实施例进一步说明本专利技术,但不是对本专利技术的限制。实施例1 ,将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.2混合均匀加入到进料器中,将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中;将汽化炉的温度设定为1300C,再生器的温度设定为550°C,流化床的温度设定为475°C,打开电源开关,使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值;调节催化剂的循环量,使其控制在15.5kg/h,将进料栗流速调节到3.5kg/h,原料进汽化炉气化后,进入流化床与催化剂接触反应,观察各温度控制点的温度变化,稳点反应30min后,取样检测;目标产物脱附后经三级旋风分离器,固体催化剂和气相反应组分分离,经冷凝得到反应组分,反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。记录Ih内的进料量和收料量,并取样检测,最后得到的2-甲基吡啶收率为89.5%,吡啶转化率96.1%。实施例2 ,将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.1混合均匀加入到进料器中,将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中;将汽化炉的温度设定为1400C,再生器的温度设定为590°C,流化床的温度设定为460°C,打开电源开关,使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值;调节催化剂的循环量,使其控制在14.5kg/h,将进料栗流速调节到3.7kg/h,原料进汽化炉气化后,进入流化床催化剂接触反应,观察各温度控制点的温度变化,稳点反应30min后,取样检测;目标产物脱附后经三级旋风分离器,固体催化剂和气相反应组分分离,经冷凝得到反应组分,反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。记录Ih内的进料量和收料量,并取样检测,最后得到的2-甲基吡啶收率为88.1%,吡啶转化率95.3%。实施例3 ,将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.3混合均匀加入到进料器中,将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中;将汽化炉的温度设定为1330C,再生器的温度设定为550°C,流化床的温度设定为470°C,打开电源开关,使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值;调节催化剂的循环量,使其控制在15kg/h,将进料栗流速调节到4.0kg/h,原料进汽化炉气化后,进入流化床与催化剂接触反应,观察各温度控制点的温度变化,稳点反应30min后,取样检测;目标产物脱附后经三级旋风分离器,固体催化剂和气相反应组分分离,经冷凝得到反应组分,反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。记录Ih内的进料量和收料量,并取样检测,最后得到的2-甲基吡啶收率为89.8%,吡啶转化率96.8%。实施例4 ,将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.5混合均匀加入到进料器中,将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中;将汽化炉的温度设定为1350C,再生器的温度设定为600°C,流化床的温度设定为490°C,打开电源开关,使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值;调节催化剂的循环量,使其控制在15.5kg/h,将进料栗流速调节到4.0kg/h,原料进汽化炉气化后,进入流化床与催化剂接触反应,观察各温度控制点的温度变化,稳点反应30min后,取样检测;目标产物脱附后经三级旋风分离器,固体催化剂和气相反应组分分离,经冷凝得到反应组分,反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。记录Ih内的进料量和收料量,并取样检测,最后得到的2-甲基吡啶收率为89.5%,吡啶转化率97.3%。实施例5 ,将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.3混合均匀加入到进料器中,将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中;将汽化炉的温度设定为1330C,再生器的温度设定为580°C,流化床的温度设定为475°C,打开电源开关,使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值;调节催化剂的循环量,使其控制在15kg/h,将进料栗流速调节到3.5kg/h,原料进汽化炉气化后,进入流化床与催化剂接触反应,观察各温度控制点的温度变化,稳点反应30min后,取样检测;目标产物脱附后经三级旋风分离器,固体催化剂和气相反应组分分离,经冷凝得到反应组分,反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。记录I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲基吡啶的合成方法,其特征在于,该合成方法以吡啶和甲醇为原料, Fe‑MnOx‑Yb为催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:韦永飞李习红王红伟王长才史新龙周林军
申请(专利权)人:安徽国星生物化学有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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