本实用新型专利技术公开了一种四氯化铪充氢提纯装置，提纯炉胆包括上、下炉胆，上、下炉胆连接处中间设置有隔板；下炉胆内套装有挥发桶，下炉胆与所述挥发桶之间延所述下炉胆的内壁装有氢气管，下炉胆的下端连接有氢气分配罩，氢气管出口连接所述氢气分配罩内；上炉胆的外周安装有冷凝水套，上炉胆内装有冷凝挂料筒，上炉胆口装有炉胆盖，炉胆盖朝上炉胆的一面安装有炉盖热元件。省去了高温放气的过程环节，金属回收率高，并且除气过程中的排出的气体经管路和回收罐回收，因此含铪约50%的固体氯化物可以回收再利用，节约成本又不浪费资源。
【技术实现步骤摘要】
本技术设及化工原料提纯技术，特别设及四氯化给充氨提纯装置。
技术介绍
四氯化给提纯就是利用四氯化给升华点与杂质升华点的不同，控制一定的溫 度，而将粗四氯化给中的杂质除掉，获得合格精四氯化给的过程。现有的粗四氯化给含 Fe<0. 05%、SK0. 01%、Ti<0. 012%、AK0. 005%，此四种杂质都是W氯化物形式存在于四氯化 给中。为保证海绵给中运四种元素控制最低，要对粗四氯化给进行提纯处理。化CI3沸点 319。粗册化沸点315。由于沸点接化另外，在南方空气湿度大，四氯化给易水解，而目 前采用的是通过针型阀充氨的给提纯装置，其缺点是粗HfCl4大量挥发，堵塞放气管路，故 障频繁，而且化元素经常不合格，需要二次提纯，不利于提高回收率和产品质量。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种安全稳定、去除杂质简单、质量达标、取消高溫放气 环节W及高回收率的四氯化给提纯装置，解决放气管路堵塞和二次提纯问题，W适应南方 空气溫度大的生产环境，提高四氯化给提纯回收率。 为实现上述目的，本技术采取W下技术方案。四氯化给充氨提纯装置，包括提 纯炉胆和电阻炉，所述提纯炉胆包括上、下炉胆，所述上、下炉胆呈筒状连接为一体，且所述 上、下炉胆之间设置有隔板，所述隔板上设置有通孔；所述电阻炉的中间设置有凹坑，所述 下炉胆安装于所述电阻炉的凹坑内；所述下炉胆内套装有挥发桶，所述下炉胆与所述挥发 桶之间且延所述下炉胆的内壁装有氨气管，所述下炉胆的下端连接有氨气分配罩，所述氨 气管出口连接所述氨气分配罩内；所述上炉胆的外周安装有冷凝水套，所述上炉胆内装有 冷凝挂料筒，所述上炉胆上端口装有炉胆盖，所述炉胆盖内设置有炉盖热元件，所述炉胆盖 上装有针型阀，所述炉胆盖上固定连接炉管加热器和内测溫热偶的上端，所述炉管加热器 和所述内测溫热偶的下端分别与所述冷凝挂料筒的内腔连接。 所述冷凝水套设置有上炉胆壁，所述上炉胆壁的外周套装有水套外筒，所述上炉 胆壁和所述水套外筒之间设置有横隔环和纵隔板，所述横隔环的上方为上冷却水环，所述 横隔环的下方为下冷却水环。 所述上冷却水环中的所述纵隔板两侧分别安装有第二进水管和第一出水管。 所述下冷却水环中的所述纵隔板两侧分别安装有第一进水管和第二出水管。 本技术采用底部充氨气使氨气与=氯化铁接触更加充分，反应面积更大，反 应速度更快，反应更彻底。使用后产品质量好、金属回收率高，并且除气过程中排出的气体 经管路和回收罐回收，含给的固体氯化物可W回收利用，节约成本又不浪费资源。【附图说明】 图1是本技术结构的剖视图。 图2是图1中A-A向截面结构示意图。 图3是图1中C向局部剖面结构示意图。 图中：1-针型阀，2-炉胆盖，21-炉盖热元件，3-冷凝挂料筒，4-隔板，5-提纯炉 胆，51-上炉胆，52-下炉胆，53-氨气管，54-氨气分配罩，6-挥发桶，7-电阻炉，8-炉管加 热器，9-内测溫热偶，10-冷凝水套，101-水套外筒，102-上炉胆壁，103-横隔环，104-纵隔 板，11a-第一进水管，11b-第二进水管，11c-第一出水管，lid-第二出水管。【具体实施方式】W下结合附图和实施例对本技术作进一步说明。参见图1至图3,四氯化给充 氨提纯装置，包括提纯炉胆5和电阻炉7,所述提纯炉胆5包括上、下炉胆51、52,所述上、下 炉胆51、52呈筒状连接为一体，且上、下炉胆51、52之间设置有隔板4,所述隔板4上设置有 通孔；所述电阻炉7的中间设置有凹坑，下炉胆52安装于电阻炉7的凹坑内；下炉胆52内 套装有挥发桶6,下炉胆52与挥发桶6之间且延下炉胆52的内壁装有氨气管53,下炉胆52 的下端连接有氨气分配罩54,所述氨气管53出口连接氨气分配罩54内；上炉胆51的外周 安装有冷凝水套10,上炉胆51内装有冷凝挂料筒3,上炉胆51上端口装有炉胆盖2,所述炉 胆盖2内设置有炉盖热元件21，所述炉胆盖2上装有针型阀1，所述炉胆盖2上固定连接炉 管加热器8和内测溫热偶9的上端，所述炉管加热器8和所述内测溫热偶9的下端分别与 所述冷凝挂料筒3的内腔连接。 所述冷凝水套10设置有上炉胆壁102,所述上炉胆壁102的外周套装有水套外筒 101，所述上炉胆壁102和所述水套外筒101之间设置有横隔环103和纵隔板104,所述横隔 环103的上方为上冷却水环，所述横隔环103的下方为下冷却水环。 所述上冷却水环中的所述纵隔板104两侧分别安装有第二进水管1化和第一出水 管 11c。 所述下冷却水环中的所述纵隔板104两侧分别安装有第一进水管11a和第二出水 管lid。 本技术装置的四氯化给提纯工艺步骤如下： 1)先将四氯化给装入提纯炉胆5的挥发桶6内，分别安装好隔板4、冷凝挂料筒 3、炉胆盖2,并在炉胆盖2上安装好针型阀1和炉管加热器8;隔板4上加工有8个〇 16mm的通孔。 2)把四氯化给提纯炉胆5吊入电阻炉7内，连接好针型阀1的水管和上炉胆51 外周冷凝水套10上的冷却水管；在炉胆盖2上安装好内测溫热偶9、炉盖热元件21及炉管 加热电器8的电源，在针型阀1出口处连接好压力测量胶管； 3)进行低溫除气：给炉盖热元件21、炉管加热器8送电，打开连接针型阀1的冷 却水，电阻炉7逐步升溫，内测溫热偶9溫度控制在180~200°C，低溫除气，每半小时放气 一次，用射流累通过针型阀1的接口抽真空，低溫除气时间在6~8小时； 4)进行充氨还原：在低溫除气结束后，给电阻炉7升溫，内测溫控制在310~ 320°C，通过氨气管53及氨气分配罩54,把氨气通入下炉胆52底部，氨气由下炉胆52底 部缓缓上升，与挥发桶6内的四氯化给充分接触发生反应，充氨前放气至平压充氨至10~ 15KPa，半小时抽空至-40KPa，根据粗四氯化给中化含量来确定充氨次数，一般充氨2~4 次；[002引W进行冷凝：用冷凝水套10的第一进水管11a向下冷却水环内输送冷却水，并 把水流控制成小滴细线状，要求达到排出的是蒸气，且W内测溫的溫度不降为准。如内测溫 升高，就缓慢加大水量，待下部冷却水全部打开后，再缓慢将第二进水管1化冷却水全部打 开；6)电阻炉7逐步升溫至600-650°C，当炉胆内测溫此时下降，证明冷凝结束，最后 充气至26KPa，关阀针型阀1，电阻炉7停电，炉盖加热热元件21 -小时后停电，冷凝结束四 小时后吊出炉胆进行冷却。 本技术采用炉胆底部充氨来提纯粗HfCl4,粗HfCl4和主要氯化物杂质的沸点 分别为：粗HfCl4沸点 315°C，SiCl4沸点 57°C，A1C13沸点 183°C，TiCl4沸点 138°C，化C13 沸点319°C。其中低沸点杂质可W通过低溫除气来去除，但是由于化Cl3与HfCl4沸点相近， 因此需要采用充氨还原来去除。四氯化给与氨气不反应，杂质FeCls与氨气的反应式为：2FeCl3 + &= 2化CI2+ 2肥1 ; 充氨气时，氨气经过设置在提纯炉胆5上的氨气管路53,到达设在提纯炉胆5底部 的氨气分配罩54,再经氨气分配罩54均匀分布，由于氨气密度小，进入电阻炉7内经过加 热，体积膨胀，氨气就会穿越物料四氯化给的缝隙向上运行，途本文档来自技高网...
【技术保护点】
四氯化铪充氢提纯装置，包括提纯炉胆和电阻炉，其特征在于，所述提纯炉胆包括上、下炉胆，所述上、下炉胆呈筒状连接为一体，且所述上、下炉胆之间设置有隔板，所述隔板上设置有通孔；所述电阻炉的中间设置有凹坑，所述下炉胆安装于所述电阻炉的凹坑内；所述下炉胆内套装有挥发桶，所述下炉胆与所述挥发桶之间且延所述下炉胆的内壁装有氢气管，所述下炉胆的下端连接有氢气分配罩，所述氢气管出口连接所述氢气分配罩内；所述上炉胆的外周安装有冷凝水套，所述上炉胆内装有冷凝挂料筒，所述上炉胆上端口装有炉胆盖，所述炉胆盖内设置有炉盖热元件，所述炉胆盖上装有针型阀，所述炉胆盖上固定连接炉管加热器和内测温热偶的上端，所述炉管加热器和所述内测温热偶的下端分别与所述冷凝挂料筒的内腔连接。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑旭，郭峰，廖萍萍，
申请(专利权)人：郑旭，
类型：新型
国别省市：江西;36
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