一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法技术

一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，属于薄膜制备技术领域。首先以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.1～1mol/L的前驱体溶液，其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；然后加入乙酰丙酮作为螯合剂、丙三醇作为增粘剂，搅拌，得到透明均匀的溶胶；最后经过旋涂和高温烧结，在硅片上得到金红石二氧化钛纳米薄膜。本发明专利技术方法具有成本低廉、工艺简单、重复性好、可大规模制造的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法
本专利技术属于薄膜制备
，具体涉及一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法。
技术介绍
纳米TiO2半导体薄膜具有其它材料无法比拟的光电转换、电荷传输等半导体特性，已广泛应用于太阳能电池、传感器、光催化等领域。二氧化钛(TiO2)有板钛矿、金红石和锐钛矿三种晶型，其中金红石TiO2最稳定，锐钛矿和板钛矿在高温烧结过程中均可转变为金红石相，金红石相TiO2具有较大的介电常数和较小的损耗，是制作微电机消噪用压敏电阻器的理想材料。目前，二氧化钛纳米薄膜的制备方法主要包括磁控溅射法、电子束蒸发、化学气相淀积法、金属有机化学气相淀积法(MOCVD)、金属有机气相外延生长法(MOVPE)以及溶胶-凝胶法等。其中，溶胶凝胶法与其它制备方法相比，具有如下特点：工艺设备简单，制备过程中温度低，对于制备含易挥发组分及在高温下易产生相分离的多元体系尤为重要；制备得到的涂层均匀，易于实现定量掺杂，且可有效控制薄膜成分及微观结构。然而，溶胶凝胶法制备薄膜的过程中，前驱体溶胶的胶凝时间短(1-2天)，通常现用现配，导致不同批次的前驱体一致性难以保证，制备过程中溶胶原料的浪费率高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种胶凝时间长、组分稳定的前驱体溶胶，制备高质量金红石相二氧化钛纳米薄膜的方法。本专利技术的技术方案如下：一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.1～0.6mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮作为螯合剂、丙三醇作为增粘剂，搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:(1～3)，丙三醇的体积百分数为5％；步骤3：将步骤2得到的溶胶旋涂在清洗干净的硅片上，然后在烘箱中200～275℃下干燥，使溶剂充分挥发；最后再置于退火炉中，在700～750℃下退火1～2h，得到本专利技术所述金红石二氧化钛纳米薄膜。进一步地，步骤3所述旋涂时的转速为2000～3000转/min。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的钛酸四丁酯前驱体溶液形成的透明溶胶，具有胶凝时间长(>15天)、结构稳定的优点，且其中单乙醇氨、乙二醇甲醚、丙酮的选择和比例是经过多次试验达到了最佳溶解和稳定钛酸四丁酯的效果才得到的；本专利技术采用胶凝时间长的溶胶制备金红石二氧化钛薄膜，降低了生产成本，提高了薄膜稳定性，得到的高质量金红石二氧化钛薄膜在精密光学器件、紫外发光、压电传感等方面有广泛的应用前景。附图说明图1为实例3得到的二氧化钛纳米薄膜的XRD图谱；图2为实施例得到的金红石二氧化钛纳米薄膜表面的SEM图；图3为实施例得到的金红石二氧化钛纳米薄膜侧面的SEM图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.1mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮作为螯合剂、丙三醇作为增粘剂，常温磁力搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:1，丙三醇的体积百分数为5％；步骤3：将步骤2得到的溶胶旋涂在清洗干净的硅片上，旋涂转速为2000转/min，然后在烘箱中200℃下干燥，使溶剂充分挥发；最后再置于退火炉中，在700℃下退火2h，得到本专利技术所述金红石二氧化钛纳米薄膜。实施例2一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.2mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮作为螯合剂、丙三醇作为增粘剂，常温磁力搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:3，丙三醇的体积百分数为5％；步骤3：将步骤2得到的溶胶旋涂在清洗干净的硅片上，旋涂转速为3000转/min，然后在烘箱中275℃下干燥，使溶剂充分挥发；最后再置于退火炉中，在750℃下退火1h，得到本专利技术所述金红石二氧化钛纳米薄膜。实施例3一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.4mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮作为螯合剂、丙三醇作为增粘剂，常温磁力搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，丙三醇的体积百分数为5％；步骤3：将步骤2得到的溶胶旋涂在清洗干净的硅片上，旋涂转速为2000转/min，然后在烘箱中200℃下干燥，使溶剂充分挥发；最后再置于退火炉中，在700℃下退火2h，得到本专利技术所述金红石二氧化钛纳米薄膜。实施例4一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.5mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮作为螯合剂、丙三醇作为增粘剂，常温磁力搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，丙三醇的体积百分数为5％；步骤3：将步骤2得到的溶胶旋涂在清洗干净的硅片上，旋涂转速为2000转/min，然后在烘箱中200℃下干燥，使溶剂充分挥发；最后再置于退火炉中，在700℃下退火2h，得到本专利技术所述金红石二氧化钛纳米薄膜。实施例5一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.6mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮作为螯合剂、丙三醇作为增粘剂，常温磁力搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，丙三醇的体积百分数为5％；步骤3：将步骤2得到的溶胶旋涂在清洗干净的硅片上，旋涂转速为2000转/min，然后在烘箱中200℃下干燥，使溶剂充分挥发；最后再置于退火炉中，在700℃下退火2h，得到本专利技术所述金红石二氧化钛纳米薄膜。实施例6一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.4mol/L的前驱体溶液；其中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.1～0.6mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮、丙三醇，搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:(1～3)，丙三醇的体积百分数为5％；步骤3：将步骤2得到的溶胶旋涂在清洗干净的硅片上，然后在烘箱中200～275℃下干燥，使溶剂充分挥发；最后再置于退火炉中，在700～750℃下退火1～2h，得到本专利技术所述金红石二氧化钛纳米薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法，具体包括以下步骤：步骤1：以钛酸四丁酯为溶质，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂，配制钛酸四丁酯的浓度为0.1～0.6mol/L的前驱体溶液；其中，单乙醇氨、乙二醇甲醚和丙酮的体积比为1：1：0.5；步骤2：在步骤1得到的前驱体溶液中加入乙酰丙酮、丙三醇，搅拌，得到透明均匀的溶胶；其中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖宇龙，王晓艺，张怀武，钟智勇，文天龙，杨青慧，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51