一种3-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法；属有机化学技术领域。本发明专利技术是将含水硫化钠溶解到甲醇中，再加入四氯化硅进行反应，反应完成后补加四甲氧基硅烷以使过量的水被完全消耗，然后再向四反应容器中加入氯丙基三甲氧基硅烷进行反应得3-巯丙基三甲氧基硅烷粗品，将粗品通过减压蒸馏分离提纯后可得到高纯度的3-巯丙基三甲氧基硅烷产品成品。本发明专利技术合成反应在常温常压下进行，反应条件温和，易操作，反应时间短，对设备要求低，产品含量高、收率高，有利于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及；属有机化学

技术介绍
3-巯丙基三甲氧基硅烷是一种具有反应性和可交联性的双官能团的多功能含硫 硅烷偶联剂，其巯丙基官能团（-SH)能与不饱和脂、聚酯类作用，同时三甲氧基官能团水 解生成硅醇可与无机物等作用，将有机聚合物与无机填料牢固地粘合在一起。现有技术中 3_巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法有硫脲法、水相法、硫化氢法等；如专利CN1401650主 要是用硫脲与氯丙基三甲氧基硅烷反应生成脒基盐，再与乙二胺反应生成巯丙基三甲氧基 硅烷和胍盐。主要缺点在于胍盐臭味大，副产量大，且胍盐不易处理。 专利CN102659831主要是用硫氢化钠与氯丙基三甲氧基硅烷和水在缓冲剂的作 用下反应生成巯丙基三甲氧基硅烷。主要缺点在于反应体系中存在水，产品巯丙基三甲氧 基硅烷易水解。 硫化氢法是用硫化氢与甲醇钠反应得到硫氢化钠的甲醇溶液，再与氯丙基三甲氧 基硅烷在高压体系下反应得到巯丙基三甲氧基硅烷。主要缺点是原料硫化氢剧毒，反应体 系高压，存在安全环保问题。现有技术的缺点是过滤困难、产生有毒气体、产品收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对现有技术存在的不足，提供一种反应条件温和，易操作， 反应时间短，安全系数大，对设备要求低，且产品收率高，含量高的3-巯丙基三甲氧基硅烷 的制备方法。 本专利技术的技术方案是： ，其特征在于：它包括以下步骤： 1) 、将主含量60%，含水量为40%的含水硫化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加 热装置的反应容器中，常温下加入甲醇使硫化钠完全溶解； 2) 、按四氯化娃与硫化钠1:4的重量比，向反应容器中滴加四氯化娃进行反应，反应过 程中通过冷却装置降温以控制反应温度在20~25°C内使反应稳定进行，四氯化硅滴加时间 为2~5h，四氯化硅滴加完毕后继续老化反应l~3h; 3) 、老化反应完成后，按四甲氧基硅烷与硫化钠1. 15 :1的重量比，向反应容器中滴加 四甲氧基硅烷，以使过量的水被完全消耗，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度 在20~25°C内使反应稳定，四甲氧基硅烷的滴加时间为0. 5~5h，四甲氧基硅烷滴加完毕后 继续老化反应〇. 5~2h; 4) 、0. 5~2h老化反应完成后，先向反应容器中按硫化钠加入重量的1%。~3%。加入催 化剂三正丁胺，然后按氯丙基三甲氧基硅烷与硫化钠1:1的重量比；再向反应容器中滴 加氯丙基三甲氧基硅烷进行反应，反应过程中通过恒温加热装置加热以控制反应温度在 15°C~50°C使反应稳定进行，氯丙基三甲氧基硅烷的滴加时间为2~5h，氯丙基三甲氧基硅 烷滴加完毕后继续老化反应l~2h; 5)、老化反应l~2h后，采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤 液，滤液即为3-巯丙基三甲氧基硅烷粗品，粗品通过简单蒸馏即可得到3-巯丙基三甲氧基 硅烷广品成品。 本专利技术的化学反应式如下：本专利技术与现有技术相比的优点如下： (1)本专利技术反应产生的固体物为氯化钠和二氧化硅，很好过滤，对设备要求低，且副产 物二氧化硅可用于填料。 (2)本专利技术生产过程中不产生有毒气体硫化氢，安全系数大。 ( 3 )本专利技术生产的产品含量高，收率高，品质好，在市场上更有竞争力，有利于大规 模生产。【具体实施方式】 实施例1 : 在装有带机械搅拌、冷却装置和恒温加热的干燥2000ml四口烧瓶中，加入195g主含量 60%，含水量为40%的含水硫化钠，在常温常压和搅拌条件下加入96g甲醇使硫化钠溶解； 甲醇即为原料也为溶剂，可适当过量。按四氯化硅与硫化钠1:4的重量比，向反应容器中滴 加64g四氯化硅进行反应，反应过程中通过冷却装置控制反应温度在25°C以使反应稳定进 行，四氯化硅滴加时间为2h，四氯化硅滴加完毕后继续老化反应3h。 老化反应3h后，按四甲氧基硅烷与硫化钠1. 15 :1的重量比，通过恒压滴液漏斗 向反应容器中滴加262g四甲氧基硅烷，以使过量的水被完全消耗，反应过程中通过冷却装 置冷却降温以控制反应温度在25°C使反应稳定，四甲氧基硅烷的滴加时间为lh，四甲氧基 硅烷滴加完毕后继续老化反应lh。 lh老化反应完成后，先向反应容器中按硫化钠加入重量的1%。~3%。加入催化剂 三正丁胺〇.4g，然后按氯丙基三甲氧基硅烷与硫化钠1:1的重量比；再向反应容器中滴加 298g氯丙基三甲氧基硅烷进行反应，反应过程中通过恒温加热装置加热以控制反应温度在 50°C使反应稳定进行，氯丙基三甲氧基硅烷的滴加时间为2h，氯丙基三甲氧基硅烷滴加完 毕后继续老化反应1. 5h。 老化反应1. 5h后，采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体盐，同时收集滤 液，滤液即为3-巯丙基三甲氧基硅烷粗品，将滤液通过减压蒸馏分离提纯后可得到高纯度 的3-疏丙基二甲氧基硅烷广品成品280g，经检测广品收率达到95.1%，广品主含量达到 99. 1%〇 实施例2 : 在装有带机械搅拌、冷却装置和恒温加热的干燥2000ml四口烧瓶中，加入195g主含量 60%，含水量为40%的含水硫化钠，在常温常压和搅拌条件下加入192g甲醇使硫化钠溶解； 甲醇即为原料也为溶剂，可适当过量。按四氯化硅与硫化钠1:4的重量比，向反应容器中滴 加64g四氯化硅进行反应，反应过程中通过冷却装置控制反应温度在20°C以使反应稳定进 行，四氯化硅滴加时间为3h，四氯化硅滴加完毕后继续老化反应2h。 老化反应2h后，按四甲氧基硅烷与硫化钠1. 15 :1的重量比，通过恒压滴液漏斗 向反应容器中滴加262g四甲氧基硅烷，以使过量的水被完全消耗，反应过程中通过冷却装 置冷却降温以控制反应温度在20°C使反应稳定，四甲氧基硅烷的滴加时间为3h，四甲氧基 硅烷滴加完毕后继续老化反应2h。 2h老化反应完成后，先向反应容器中按硫化钠加入重量的1%。~3%。加入催化剂 三正丁胺〇.4g，然后按氯丙基三甲氧基硅烷与硫化钠1:1的重量比；再向反应容器中滴加 298g氯丙基三甲氧基硅烷进行当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤 ：1）、将主含量60%，含水量为40%的含水硫化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入甲醇使硫化钠完全溶解；2）、按四氯化硅与硫化钠1:4的重量比，向反应容器中滴加四氯化硅进行反应，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在20~25℃内使反应稳定进行，四氯化硅滴加时间为2~5h，四氯化硅滴加完毕后继续老化反应1~3h；3）、老化反应完成后，按四甲氧基硅烷与硫化钠1.15 ：1的重量比，向反应容器中滴加四甲氧基硅烷，以使过量的水被完全消耗，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在20~25℃内使反应稳定，四甲氧基硅烷的滴加时间为0.5~5h，四甲氧基硅烷滴加完毕后继续老化反应0.5~2h；4）、0.5~2h老化反应完成后，先向反应容器中按硫化钠加入重量的1‰~3‰加入催化剂三正丁胺，然后按氯丙基三甲氧基硅烷与硫化钠1:1的重量比；再向反应容器中滴加氯丙基三甲氧基硅烷进行反应，反应过程中通过恒温加热装置加热以控制反应温度在15℃~50℃使反应稳定进行，氯丙基三甲氧基硅烷的滴加时间为2~5h，氯丙基三甲氧基硅烷滴加完毕后继续老化反应1~2h；5）、老化反应1~2h后，采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤液，滤液即为3‑巯丙基三甲氧基硅烷粗品，粗品通过简单蒸馏即可得到3‑巯丙基三甲氧基硅烷产品成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，王灿，陈圣云，甘俊，简永强，甘书官，
申请(专利权)人：荆州市江汉精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42