一种用于线路板制造的调整液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于线路板制造的调整液及其制备方法。本发明专利技术采用价格较便宜的2-取代基咪唑与二环氧基化合物进行聚合反应，得到醚链联接的阳离子表面活性剂溶液，直接用水稀释，加入碱调至pH＝9-11，即得调整液。本发明专利技术将此类阳离子表面活性剂溶液用作选择性有机导电涂覆工艺的调整液，结果产生很好的应用效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及印制线路制造
，特别是涉及一种用于线路板制造的调整液及 其制备方法。
技术介绍
线路板孔导通化是线路板最重要的工艺，目前主流的孔导通化工艺为化学沉铜 (PTH)，其弊端是：1、沉铜液含有大量还原剂甲醛，对作业人员身体危害较大；2、沉铜废液 含络合剂，难以处理，对环境的破坏较大；3、槽液自身为氧化还原体系，比较难以控制其活 性；4、沉铜工艺消耗大量水电资源，废水处理成本高，生产成本也高。1963年Rodovsky提出 了直接导通化的概念。经过几十年的发展，形成三大新型孔导通化工艺：1、炭/石墨体系， 2、Pd/Sn胶体体系，3、有机导电聚合物体系。这三种工艺中以有机导电聚合物体系最具发 展前景，选择性有机导电涂覆是有机导电聚合物体系中最新的工艺，是较理想的传统工艺 替代者。 选择性有机导电涂覆工艺是在线路板的非金属孔壁上沉积一层有机导电聚合物 薄膜，而在金属表面不沉积有机导电聚合物薄膜。印制线路板经机械钻孔或激光钻孔后，通 孔或盲孔孔壁由于钻孔产生负电荷，不利于后续工艺的进行。为了将孔壁的负电荷转成正 电荷，我们利用带阳离子的调整液进行处理，从而利于后续工艺的进行。 US5194313第一次公开了使用导电聚合物用于线路板孔金属化的技术，并在碱性 介质中用高锰酸钾作为引发剂，所用单体是杂环分子如吡咯、呋喃、噻吩。但该专利未强调 调整液的重要性，其技术一直存在问题，发展较慢。 EP1390568公开了聚（3, 4-乙撑二氧噻吩）（PED0T)用于线路板孔导通化工艺，其 工艺过程是用调整液处理钻孔的印制电路板，以便在弱酸性介质中利用高锰酸盐的氧化作 用在绝缘基材表面形成一层致密的Mn0 2，接着在弱酸性条件下，单体3, 4-乙撑二氧噻吩被 皿11〇2氧化并产生聚合，生成不溶于水且导电的聚3, 4-乙撑二氧噻吩薄膜，利于后续电镀。但 该专利没有明确何种类型的调整剂。 常见的市售调整液中阳离子表面活性剂为碳链联接的聚咪唑鑰盐及其类似物，因 合成聚咪唑鑰盐的咪唑衍生物单体价格较贵，导致调整液价格较贵。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种用于线路板制造的调整液的制备方法。 具体的技术方案如下： -种用于线路板制造的调整液的制备方法，包括如下步骤： (1)将2-取代基咪唑溶于溶剂中，加入催化剂，升温至50-60°C，然后缓慢加入二 环氧基化合物，再升温至80-KKTC回流反应12-24h，得阳离子表面活性剂溶液； 其中2-取代基咪唑与二环氧基化合物的摩尔比为0. 5-3. 0 :1，催化剂的用量为总 投料量的〇? 1-l.Owt% ; 所述阳离子表面活性剂溶液中的阳离子表面活性剂的结构式如下： 其中R选自C1-C12烷基或C2-C12筛基或芳基，nl为2-12的整数；n为大于1而 小于500的整数； (2)按每升水加入0. 5-10g所述阳离子表面活性剂溶液，再调节pH至9-11，即得 所述用于线路板制造的调整液。 在其中一些实施例中，所述R为苯基或异丙基，n为25-100的整数。 在其中一些实施例中，所述二环氧基化合物选自乙二醇二缩水甘油醚，1，3-丙二 醇二缩水甘油醚，1，4-丁二醇二缩水甘油醚，1，5-戊二醇二缩水甘油醚或1，6-己二醇二缩 水甘油醚。 在其中一些实施例中，所述溶剂为水与有机溶剂的混合物，所述有机溶剂选自乙 醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮。 在其中一些实施例中，所述2-取代基咪唑与二环氧基化合物的摩尔比为 1. 0-1. 5:1〇 在其中一些实施例中，所述催化剂为硫酸，催化剂的用量为总投料量的 0. 3-0. 7wt % 〇 本专利技术的另一目的是提供一种用于线路板制造的调整液。 具体的技术方案如下： 上述制备方法制备得到的用于线路板制造的调整液。 本专利技术的有益效果如下： 与现有调整液比较，本专利技术首创采用醚链联接的阳离子表面活性剂溶液作为调整 液，为线路板有机导电涂覆工艺的大规模工业生产提供了技术支撑。本专利技术调整液的优点 是阳离子表面活性剂合成原料便宜，产率稳定，调整液容易配制，调整效果好，最终获得的 有机导电膜的方块电阻、上铜速率和结合力等技术指标均较好，且在生产中十分稳定。 本专利采用价格较便宜的2-取代基咪唑与二环氧基化合物聚合反应，得到醚链 联接的阳离子表面活性剂溶液，直接用水稀释，加入碱调至pH = 9-11，即得调整液。本专利技术 将此类阳离子表面活性剂溶液用作选择性有机导电涂覆工艺的调整液，结果产生很好的应 用效果：通过本专利技术调整液处理的基材与后制程电镀层的结合力明显比市售调整液处理的 尚，提尚了广品的可靠性。【附图说明】 图1为实施例9电镀后的通孔PCB板的切片图； 图2为实施例10电镀后的盲孔PCB板的切片图。【具体实施方式】 以下通过实施例对本申请做进一步阐述。 下面实施例涉及调整液的制备与应用及有机导电膜性能测试，为简单起见，现以 双面板为例说明实验流程： 调整一水洗一引发一水洗一聚合一水洗一吹干一性能测试 本领域一般技术人员都清楚其测试方法，方块电阻越小，有机导电膜的导电性能 越好，越有利于后续电镀铜。上铜速率用来评判选择性有机导电涂覆膜的导通性，其上铜速 率越高代表导通性好，后续电镀越容易。电镀铜与基材的结合力数值越大说明结合力越大， 工艺越可靠。 实施例1 : 将 10.0g(69.3mmol)2-苯基咪唑，20mL 水，10mL 乙醇，0.5g 50 % 硫酸置 于100ml三颈烧瓶中，将烧瓶放入60 °C油浴中，在搅拌下通过恒压滴液漏斗缓慢加入 11. 0g(63. Ommol)乙二醇二缩水甘油醚，继续搅拌半小时，提高油浴温度到90°C，回流反应 20h，得棕红色透明液体，即为阳离子表面活性剂溶液。 实施例2 将 10. 0g(69. 3mmol)2-苯基咪唑，24mL 水，12mL 丙酮，0? 5g 50 % 硫酸放 入100ml三颈烧瓶中，将烧瓶放入60 °C油浴中，在搅拌下通过恒压滴液漏斗缓慢加入 12. 7g(63. Ommol) 1，4- 丁二醇二缩水甘油醚，继续搅拌半小时，提高油浴温度到85°C，回流 反应24h，得棕红色透明液体，即为阳离子表面活性剂溶液。 实施例3 : 将 10. 0g(69. 3mmol)2-苯基咪唑，24mL 水，12mL N-甲基吡咯烷酮，0? 5g 50%硫 酸放入l〇〇ml三颈烧瓶中，将烧瓶放入60°C油浴中，在搅拌下通过恒压滴液漏斗缓慢加入 12. 7g(63. Ommol) 1，4- 丁二醇二缩水甘油醚，继续搅拌半小时，提高油浴温度到95°C，回流 反应18h，得棕红色透明液体，即为阳离子表面活性剂溶液。 实施例4 : 将 10. 0g (90. 7mmol) 2-异丙基咪唑，24mL 水，12mL 丙酮，0. 3g 50 % 硫酸放 入100ml三颈烧瓶中，将烧瓶放入60 °C油浴中，在搅拌下通过恒压滴液漏斗缓慢加入 14. 4g(82. 4mmol)乙二醇二缩水甘油醚，继续搅拌当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于线路板制造的调整液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将2‑取代基咪唑溶于溶剂中，加入催化剂，升温至50‑60℃，然后缓慢加入二环氧基化合物，再升温至80‑100℃回流反应12‑24h，得阳离子表面活性剂溶液；其中2‑取代基咪唑与二环氧基化合物的摩尔比为0.5‑3.0：1，催化剂的用量为总投料量的0.1‑1.0wt％；所述阳离子表面活性剂溶液中的阳离子表面活性剂的结构式如下：其中R选自C1‑C12烷基或C2‑C12烯基或芳基，n1为2‑12的整数；n为大于1而小于500的整数；(2)按每升水加入0.5‑10g所述阳离子表面活性剂溶液，再调节pH至9‑11，即得所述用于线路板制造的调整液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖亮，高健，刘彬云，肖定军，李卫明，
申请(专利权)人：广东东硕科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44