多层石墨烯的制备方法技术

技术编号:12401476 阅读:52 留言:0更新日期:2015-11-26 15:30
本发明专利技术涉及多层石墨烯的制备方法,包括:a)在去离子水中溶解羧甲基纤维素和聚乙二醇,搅拌至澄清溶液,得到分散剂;b)在冷却至室温的分散剂中伴随搅拌加入膨胀石墨,得到悬浊液;c)将悬浊液加入纳米研磨机中进行研磨,得到多层石墨烯。所述制备方法更加简单、环保且廉价无毒,并能够制得保持电子结构和晶体完整性的石墨烯,也能够制得大量的多层石墨烯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
石墨烯是单原子层的石墨薄膜,其晶格是由碳原子构成的二维蜂窝结构。石墨烯是目前已知在常温下导电性能最好的材料,电子在其中的运动速度达到了光速的1/300,远远超过了一般导体。另外,石墨烯非常牢固坚硬,其硬度高于钻石,强度优于钢铁,理想强度可达IlOGPa?130GPa。石墨烯除了具有特殊的结构外,还具有诸多独特性质,最为显著是导热性和机械强度。同时,石墨烯又是一种非常优异的半导体材料,具有比硅高很多的载流子迁移率。石墨烯还具有良好的透光性,是传统ITO膜潜在的替代产品。因此,石墨烯可以用于制造复合材料、电池/超级电容、储氢材料、场发射材料、超灵敏传感器等。石墨烯的制备方法主要有化学还原法,微机械剥离法和化学气相沉淀法,后两种方法产量较低,对工艺要求较高。因此目前主要采用化学试剂还原法。化学试剂还原法以氧化石墨为原料,通常使用还原剂例如二甲肼、对苯二酚和硼氢化钠等还原氧化石墨从而得到石墨烯。但是这些还原剂毒性较大或者易燃,不利于操作人员的健康,操作也较为不便,而且会引入其他官能团影响石墨烯电子结构和晶体完整性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,所述制备方法更加简单、环保且廉价无毒,并能够制得保持电子结构和晶体完整性的石墨烯,也能够制得大量的多层石墨烯。有鉴于此,本专利技术提供一种,包括:a)在去离子水中溶解CMC (羧甲基纤维素)和PEG (聚乙二醇),搅拌至澄清溶液,得到分散剂;b)在冷却至室温的分散剂中伴随搅拌加入膨胀石墨,得到悬浊液;c)将悬浊液加入纳米研磨机中进行研磨,得到多层石墨烯。根据本专利技术的方法的一个优选实施方案,所述步骤a)在40°C -70°C,优选55°C的温度下进行。根据本专利技术的方法的一个优选实施方案,在所述步骤a)中,溶液中CMC的质量分数为10-15%,优选15%,PEG的质量分数为20-25%,优选25%。根据本专利技术的方法的一个优选实施方案,在所述步骤a)中,CMC的分子量(数均分子量)为 800, 000g/mol 至 I, 200,000g/mol,优选 I, 000,000g/mol,PEG 的分子量(数均分子量)为 I, 000,000g/mol 至 I, 200,000g/mol,优选 I, 200,000g/mol。根据本专利技术的方法的一个优选实施方案,在所述步骤b)中,悬浊液中膨胀石墨的质量分数为I % -10 %,优选2 %。根据本专利技术的方法的一个优选实施方案,在所述步骤c)中,纳米研磨机使用锆球进行研磨,错球的尺寸为0.3-0.6mm,转速为8m/sec_16m/sec,优选10m/sec,研磨温度为(TC -40°C,优选35°C,真空度为0.0lMPa-0.05MPa,优选0.05MPa,纳米研磨机的品牌型号为森勒SNM05,研磨时间为7-10h,优选在达到小于500nm的D90粒度时停止研磨。本专利技术所提供的更加简单、环保且廉价无毒,并能够制得保持电子结构和晶体完整性的石墨烯,也能够制得大量的多层石墨烯。【附图说明】图1为根据本专利技术的方法所制备的多层石墨烯的粒径分布图(马尔文2000)。图2为根据本专利技术的方法所制备的多层石墨烯的扫描电镜(SEM)图(日立SU8010)。图3为根据本专利技术的方法所制备的多层石墨烯的扫描电镜(SEM)图(日立SU8010)。【具体实施方式】为了进一步理解本专利技术,下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点,而不是对本专利技术的保护范围的限制。实施例1:a)在70°C的温度下在去离子水中加入CMC (日本第一工业制药)和PEG (日本三洋化成),不停搅拌使其溶解,从而配制含有10 %质量分数CMC和25 %质量分数PEG的分散剂;b)将国能纳米科技有限公司生产的膨胀石墨与冷却至25°C的分散剂混合,搅拌20min后用超声波发生器(上海声析)进行超声0.5h,获得膨胀石墨浓度为2%质量分数的悬浊液;c)将悬浊液放入SNM05 (上海森勒)纳米研磨机中进行研磨,使用尺寸为0.3mm锆球,填充率为75%,转速为15m/sec,研磨时间约为7h,得到多层石墨烯。图1-3分别为根据实施例1的方法制备的多层石墨烯的粒径分布图和扫描电镜图,其中图1为根据本专利技术的方法所制备的多层石墨烯的粒径分布图(D1:143nm, D50:220nm, D90:359nm);图2、3为根据本专利技术的方法所制备的多层石墨烯的扫描电镜图。可以看出,膨胀石墨已经被剥离为多层石墨烯,可以通过进一步的分离,制备均一性更好的石墨烯产品。通过应用本方法中所涉及的分散剂,可以通过研磨的手段合成多层石墨烯,该方法具有耗能较少,产量较大的优点,较易于进行行业推广。【主权项】1.一种,包括: a)在去离子水中溶解羧甲基纤维素和聚乙二醇,搅拌至澄清溶液,得到分散剂; b)在冷却至室温的分散剂中伴随搅拌加入膨胀石墨,得到悬浊液; c)将悬浊液加入纳米研磨机中进行研磨,得到多层石墨烯。2.根据权利要求1所述的,所述步骤a)在40°C-7(TC,优选55 °C的温度下进行。3.根据权利要求1所述的,在所述步骤a)中,溶液中羧甲基纤维素的质量分数为10-15%,优选15%,聚乙二醇的质量分数为20-25%,优选25%。4.根据权利要求1所述的,在所述步骤a)中,羧甲基纤维素的数均分子量为800,000g/mol至1,200, 000g/mol,优选1,000, 000g/mol,聚乙二醇的数均分子量为 I, 000,000g/mol 至 I, 200,000g/mol,优选 I, 200,000g/mol。5.根据权利要求1所述的,在所述步骤b)中,悬浊液中膨胀石墨的质量分数为1% -10%,优选2%。6.根据权利要求1所述的,在所述步骤c)中,纳米研磨机使用错球进行研磨,错球的尺寸为0.3-0.6mm,转速为8m/sec_16m/sec,优选10m/sec,研磨温度为(TC _40°C,优选35°C,真空度为0.0lMPa-0.05MPa,优选0.05MPa,研磨时间为7_10h,优选在达到小于500nm的D90粒度时停止研磨。【专利摘要】本专利技术涉及,包括:a)在去离子水中溶解羧甲基纤维素和聚乙二醇,搅拌至澄清溶液,得到分散剂;b)在冷却至室温的分散剂中伴随搅拌加入膨胀石墨,得到悬浊液;c)将悬浊液加入纳米研磨机中进行研磨,得到多层石墨烯。所述制备方法更加简单、环保且廉价无毒,并能够制得保持电子结构和晶体完整性的石墨烯,也能够制得大量的多层石墨烯。【IPC分类】C01B31/04【公开号】CN105084346【申请号】CN201410191779【专利技术人】张鑫, 史飞 【申请人】国能科技创新有限公司【公开日】2015年11月25日【申请日】2014年5月8日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多层石墨烯的制备方法,包括:a)在去离子水中溶解羧甲基纤维素和聚乙二醇,搅拌至澄清溶液,得到分散剂;b)在冷却至室温的分散剂中伴随搅拌加入膨胀石墨,得到悬浊液;c)将悬浊液加入纳米研磨机中进行研磨,得到多层石墨烯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张鑫史飞
申请(专利权)人:国能科技创新有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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