一种钐铕共掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法技术

一种钐铕共掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学式为：Ba3Y（1-x-y）SmxEuy (PO4)3，式中，x取0.001～0.2，y取0.001～0.2。本发明专利技术通过Sm3+、Eu3+取代Y3+得到一种红色荧光粉，它的结晶程度高，发光强度高，显色性好。荧光粉可以被紫光或紫外光有效激发，发出以598nm和610nm波长为主的红色荧光，是一种可以用于白光LED用或者节能灯的红色荧光粉。本发明专利技术操作简单，生产成本和设备要求低，所得产品质量稳定，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到紫外-紫光型白光LED照明及显示荧光粉领域，具体的说是。
技术介绍
白光发光二极管(LED)被称为第四代照明光源，作为新一代的固体光源，除了克服传统的白炽灯和荧光灯存在的能耗高、易碎、污染等缺点外，还具有体积小、环保、反应速度快、寿命长、可平面封装、发光强度高、高效、节能、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境污染等有优点。特别是近年来，随着蓝色、紫色以及紫外LED的迅速发展，使得白光LED在照明领域有非常大的应用前景，被公认为目前替代荧光灯和白炽灯的绿色照明光源。实现白光LED主要有三种途径:一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光。但要这种方法电路设计复杂，成本较高。第二种是用量子效应实现单芯片白光，但是成本较高，技术还不成熟。第三种是用蓝光、紫光或紫外光的LED激发不同颜色荧光粉发出的各色光相互配合来实现白光。这种方法简单易行、成本较低。1996年首次报道了用蓝光LED配合YAG = Dy3+黄发射荧光粉实现白光LED，在随后的发展中，发光效率已经超过了 1001m/W。但是YAG荧光粉位于红光区域的发射强度非常弱，导致同蓝光LED芯片混合后存在红光缺乏的现象，从而影响白光LED的相关色温及显色指数。荧光粉这些不足已经成为了提高白光LED发展的瓶颈，荧光粉的性能决定了白光LED的发光效率、色温、显色指数等技术指标，因此开发能够被紫光或近紫外光激发的白光LED用红色荧光粉成为当前研究的热点和迫切的任务。此外，荧光材料的发光效率除了与其化学组成和结构相关外，不同的制备方法导致荧光材料具有不同的性能，从而会对荧光材料的发光性能产生明显的影响。例如，磷酸盐体系的荧光材料常采用高温固相合成法合成的，其反应温度高、制备时间长、对实验设备要求较高，由于在高温下反应易产生团聚作用，得到的产物粒径大，需要球磨，会严重影响荧光材料的发光亮度和性能。而溶胶一凝胶法制备过程对于磷酸盐荧光材料难以实现。因此，选择合适的制备荧光材料的方法也是本
中急需解决的问题。
技术实现思路
为解决现有YAG = Dy3+黄发射荧光粉实现白光技术红色成分不足、显色指数及色温不足以及高温固相法容易团聚、颗粒球磨破碎后容易影响发光效率的缺点，本专利技术提供了，该荧光粉由紫外光或近紫外光激发，发光效率高，制备方法简单且环保。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种钐铕共掺杂的磷酸钇钡荧光粉，该荧光粉的化学式为=Ba3Y (lxy)SmxEuy (PO4) 3，式中，x取0.001?0.2，y取0.001?0.2。上述钐铕共掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法，包括以下步骤: 1)按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、钐源、铕源和磷源，并且用去离子水把磷源完全溶解，制备成磷源溶液，且在磷源溶液中，磷酸根或等效磷酸根浓度为0.05mol/l至饱和浓度，备用； 饱和浓度是指常温下磷源溶解在去离子水中的最大溶解度； 2)取发烟硝酸，向其中加入去离子水调节其浓度为15?20mol/l，制得反应体系，备用； 其中，硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源、钐源和铕源； 3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源，待完全溶解后加入步骤I)称量好的钇源，待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的钐源，待钐源完全溶解后再加入步骤I)称量好的铕源，最后滴加氨水调节PH值为I?2，在此过程中，边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C，最终得到透明澄清溶液，备用； 4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液，充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应，保持反应体系温度为85?90°C，pH ^ 8.0，并且不断搅拌，直至沉淀量不再增加，然后过滤得到白色沉淀，将白色沉淀烘干即得到反应前驱体，备用； 5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下，以4?15°C/min的升温速率加热至1000?1350°C，并在此温度下烧结2?8h，自然冷却后研磨成粉，并用去离子水超声清洗，干燥后即得到产品。所述的钡源为碳酸钡、硝酸钡、硫酸钡、氯化钡中的一种或多种混合。所述的钇源为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇中的一种或多种混合。所述的钐源为氧化钐、硝酸钐、氯化钐的一种或多种混合。 所述的铕源为氧化铕、硝酸铕、氯化铕中的一种或多种混合。所述的磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或多种混合。有益效果:本专利技术与现有技术相比，具有以下优点: 1)本专利技术制备的钐离子和铕离子共掺杂的磷酸钇钡红色荧光粉可以被紫光或紫外光有效激发，主要激发光为 360 土 lnm，374 土 lnm，393 土 lnm，402 土 lnm，462 土 Inm ； 2)本专利技术制备的钐离子和铕离子共掺杂的磷酸钇钡红色荧光粉的发射主峰波长为598nm和610nm的红光，发光效率高，发光强度大，色度纯正； 3)本专利技术利用溶液制备法，使反应在离子状态下进行混合，精确控制化学计量的同时控制反应体系的温度和pH值，从而使其可在更低的烧结温度下可以合成，得到结晶性能良好、发射强度更高的红色荧光粉，而且结构疏松，颗粒细小，分布均匀，具有良好的涂覆性會K ; 4)本专利技术制备的钐离子和铕离子共掺杂的磷酸钇钡红色荧光粉原料来源丰富，价格低廉，而且制备工艺简单，易于操作，对于设备的要求低，成品质量稳定且工艺重复性好，适宜规模化生产；； 5)本专利技术制备的钐离子和铕离子共掺杂的磷酸钇钡红色荧光粉具有良好的热稳定性，与其它硫化物、卤化物、硼酸盐相比，耐高温，耐潮湿，对环境友好。【附图说明】图1为实施例3所制得样品的X射线粉末衍射图谱； 图2为实施例3所制得样品的吸收光谱图； 图3为实施例3所制得样品在374nm波长激发下的发光光谱图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的阐述，本专利技术各实施例中所用的钡源为碳酸钡、硝酸钡、硫酸钡、氯化钡中的一种或多种混合，钇源为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇中的一种或多种混合，钐源为氧化钐、硝酸钐、氯化钐的一种或多种混合，铕源为氧化铕、硝酸铕、氯化铕中的一种或多种混合，磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或多种混合。实施例1 一种钐铕共掺杂的磷酸钇钡荧光粉，该荧光粉的化学式为=Ba3Ya 799Sma2Eu。.(PO4)30上述钐铕共掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法，包括以下步骤: 1)按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、钐源、铕源和磷源，并且用去离子水把磷源完全溶解，制备成磷源溶液，且在磷源溶液中，磷酸根或等效磷酸根浓度为0.05mol/l，备用； 2)取发烟硝酸，向其中加入去离子水调节其浓度为15mol/l，制得反应体系，备用； 其中，硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源、钐源和铕源； 3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源，待完全溶解后加入步骤I)称量好的钇源，待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的钐源，待钐源完全溶解后再加入步骤I)称量好的铕源，最后滴加氨水调节PH值为I，在此过程中，在此过程中，边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C，最终得到透明澄清溶液，备用； 4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钐铕共掺杂的磷酸钇钡荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学式为：Ba3Y（1‑x‑y）SmxEuy (PO4)3，式中，x取0.001～0.2，y取0.001～0.2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石冬梅，赵营刚，赵娜，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41