一种土壤重金属污染样本混合均匀度的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种土壤重金属污染样本混合均匀度的检测方法，包括以下步骤：(1)将甲基紫粉体和若干份待测土壤重金属污染样本混合；(2)在混合粉末中，随机选取不同位点取样；(3)不同位点的混合粉末分别用乙醇溶解，配置成溶液；(4)分别测量所述溶液在579nm处的吸光值；(5)计算不同位点混合粉末中甲基紫分布的变异系数CV；本发明专利技术提供的检测方法通过比较不同位点的混合样品中甲基紫分布的差异来反应土壤重金属污染样本的混合均匀度情况，实现重金属离子在土壤中混合均匀度的精准检测，提高了后续土壤中重金属含量检测的准确性，便于土壤中重金属污染的进一步治理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及土壤重金属污染检测与综合防治研究领域，尤其涉及一种土壤重金属 污染样本混合均匀度的检测方法。
技术介绍
来自农药、废水、污泥和大气沉降等的重金属主要包括汞（Hg)、镉（Cd)、铅（Pb)、 铬（Cr)和类金属砷（As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌（Zn)、铜（Cu)、镍 (Ni)等元素，正一步步污染着与我们生活息息相关的土壤，过量重金属可引起植物生理功 能紊乱、营养失调，影响植物根和叶的发育；重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水 淋滤，不为微生物降解，通过食物链进入人体后，破坏人体神经系统、免疫系统、骨骼系统 等，并且其潜在危害极大，应特别注意防止重金属对土壤污染。研究对土壤中重金属种类、 数量的检测对土壤安全，乃至动植物的生命安全都有重要的保护意义。国内外传统的土壤 污染状况分析检测通常采用现场取样后通过实验室化学试剂和仪器进行分析的方法，分析 检测的结果对土地利用、项目可行性研究、污染控制、环境预警等方面起到积极指导作用。 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同 点也具有差异，故在实际操作时，将研究范围划分为若干个采样单元，在每一个采样单元， 采集多个样点的土样，等量地混合均匀，组成一个"混合样本"进行测定，其测定值相当于各 个样点分别测定的平均值，具备代表性。这样的操作比分析单个样点的可靠性更大，比分 别分析多个样点的工作量要大为减少。目前对重金属在土壤中含量检测的研究，在样本于 处理时多采用搅拌器或混合机搅拌后直接进行各种手段、条件下的检测，处理简单，精度不 高，均匀度往往达不到实验要求，为后续实验带来或大或小的误差，因此难以满足如今高新 技术手段检测的样本需要。 甲基紫色素示踪技术多用于饲料混合领域，国内还鲜有将甲基紫色素示踪技术应 用于土壤重金属污染样本均匀度的检测方法中。现有的甲基紫示踪物采用的是甲基紫粉 末，为了使较少量的示踪物能够均匀的分布在饲料中，则甲基紫粉末的粒径需要过200目 筛。现有甲基紫示踪物的制备方法简单，直接将甲基紫粉碎，过200目筛，即得甲基紫示踪 物。授权公告号为CN102928368B的专利文献公开了一种测量饲料均匀度的方法，包括以 下步骤：用体积百分浓度为95%以上乙醇溶解甲基紫，制得甲基紫溶液；将所述制得的甲 基紫溶液与示踪物载体混合，搅拌均匀，干燥，得甲基紫示踪物；然后将甲基紫示踪物加入 饲料中制备饲料样本；对饲料样本进行均匀度测定。
技术实现思路
本专利技术提供了，通过比较不同位 点的混合样品中甲基紫分布的差异来反应土壤重金属污染样本的混合均匀度情况。实现重 金属离子在土壤中混合均匀度的精准检测，提高了后续土壤中重金属含量检测的准确性， 便于土壤中重金属污染的进一步治理。 -种土壤重金属污染样本混合均匀度的检测方法，包括以下步骤： (1)将甲基紫粉体和若干份待测土壤重金属污染样本混合，得到混合粉末； (2)在混合粉末中，随机选取不同位点取样； (3)不同位点的混合粉末分别用乙醇溶解，配置成溶液； (4)分别测量所述溶液在579nm处的吸光值； (5)通过如下公式计算不同位点混合粉末中甲基紫分布的变异系数CV; CV=SZtX100% S为全部位点所取混合粉末对应的吸光值的标准差，$为全部位点所取混合粉末 对应的吸光值的平均数。当CV< 10%时，认为待测土壤重金属污染样本混合均匀。 所述的若干份待测土壤重金属污染样本为某一重金属污染的采样单元中选择不 同位点采集的天然土壤样本。 甲基紫作为示踪物，在579nm处的吸光值反应所测样本中的甲基紫含量，通过比 较不同位点混合粉末中的甲基紫含量来反应样本混合的均匀度情况。 所述的甲基紫粉体和待测土壤重金属污染样本的粒度不大于150ym。甲基紫粉体 和待测土壤重金属污染样本的粒度控制在150ym以下，一方面使若干份的待测土壤样本 中的重金属能够充分混合均匀，另一方面使较少量的甲基紫粉末均匀分布在混合粉末中。 混合前，所述的甲基紫粉体和待测土壤重金属污染样本通过100目筛。经100目 筛处理得到的样本粒度在150ym左右。 步骤（1)中，所述甲基紫粉体与待测土壤重金属污染样本总量的重量比为 0.025 ~0. 050 :1000。 步骤（1)中，所述混合的时间为10~22min。 步骤（3)中，溶解方式为超声溶解。超声波可加速甲基紫溶于乙醇中。离心得到 的上清液即为甲基紫乙醇溶液。 所述的超声溶解条件为：超声溶解的声强为100W，频率为20kHz，时间为30min。 本专利技术具备的有益效果为： (1)甲基紫色素原料丰富、易得，检测操作简单，便于后续实验的顺利进行； (2)本专利技术的检测方法对检测土壤样本无污染、不影响其内重金属离子的后续实 验检测过程。【附图说明】 图1为实施例1中土壤重金属混合粉末混合均匀度检测方法流程示意图。 图2为本专利技术一种土壤重金属污染样本混合均匀度检测方法操作流程图。【具体实施方式】 下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步阐释。 实施例1 1、以甲基紫色素作为示踪物测试其自身稳定性及与样本成分间的干扰性 (1)甲基紫色素的全波长扫描 取甲基紫固体0.lg(精确到O.OOlg)溶于IL无水乙醇中，配制成lOOmg/L的溶液； 吸取该溶液200yL，用酶标仪分别进行400-700nm全波长扫描。确定甲基紫的最佳吸光波 长为579nm。 (2)样本成分的全波长扫描 将土壤和重金属离子原料以IOg为总量，按配方重量比例为重金属离子：土壤= I:1000分别称取（分别精确到0.OOlg)，用无水乙醇溶解并定容至100mL，9000r/min离心 5min，上清液过滤后，吸取样本溶液200yL，用酶标仪进行400-700nm全波长扫描。 (3)样本成分对于甲基紫色素吸光值干扰性的检测 首先，吸取步骤（1)中制备的甲基紫溶液，用分光光度计分别测定其吸光值1 次，每间隔30min重复以上步骤1次，重复20次，检测色素自身稳定性；计算变异系数为： 0.42%，表明步骤（1)中制备的甲基紫溶液具备稳定性。 然后各取一份步骤（1)和步骤（2)配置的溶液，搅拌均匀后超声振荡30min，并用 无水乙醇定容至IOOmL后9000r/min离心5min，最后将上清液过滤后，将含甲基紫的滤液用 分光光度计于579nm处测定吸光值，设20组重复，结果表明：混合溶液的吸光值与单纯的甲 基紫色素的吸光值近似一样。说明甲基紫受样本成分的影响很小。 2、检测土壤中重金属离子分布的均匀度 实验室条件下模拟自然条件下的重金属污染的土壤样本，将混有一定含量实验土 壤和重金属粉末依次均过60目、80目、100目的多层梯度过滤筛，根据配方混合，按IKg原 料添加0.025g(精确到O.OOlg)甲基紫的剂量加入已研细并过100目筛的甲基紫色素粉 末，与原料一起放入三维旋转行星式混合机混匀并计时，在10,14,18, 22min时分别取样， 每个时间点用取样器在混合机样本槽的随机选取4个位点进行取样。 准确称取10g(精确到0.0 Olg)混合好的试样，盛入50mL烧杯中，用无水乙醇溶 解，对试样超声溶解处理30min后定容至100mL，用分光光度计测量579本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤重金属污染样本混合均匀度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将甲基紫粉体和若干份待测土壤重金属污染样本混合，得到混合粉末；(2)在混合粉末中，随机选择不同位点取样；(3)不同位点的混合粉末分别用乙醇溶解，配置成溶液；(4)分别测量所述溶液在579nm处的吸光值；(5)通过如下公式计算不同位点混合粉末中甲基紫分布的变异系数CV；CV=S/x‾×100%]]>S为全部位点所取混合粉末对应的吸光值的标准差，为全部位点所取混合粉末对应的吸光值的平均数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，周莉萍，何勇，彭继宇，冯雷，方慧，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33