一种四氧化三钴空心微米球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。在该发明专利技术中，首先称取适量的硫酸钴(CoSO4·7H2O)和硫酸钠(NaSO4)，并分别加入适量的去离子水配成一定浓度的溶液，待完全溶解后将两种溶液混合并搅拌均匀，然后依次加入一定量的氨水(NH3·H2O,25～28W/％)和双氧水(H2O2,≥30W/％)并继续搅拌，随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中，在120℃～240℃的条件下反应4h～24h后取出反应釜，待其自然冷却至室温后，将产物取出，分别用乙醇和去离子水各洗涤3遍，干燥，即得到了四氧化三钴空心微米球产物。本发明专利技术操作简单，产率高，重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三钴空心微米球的制备方法
本专利技术涉及一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。
技术介绍
四氧化三钴(Co3O4)，属立方晶系，一般呈黑(灰)色粉末，具有AB2O4尖晶石结构，是一种磁性材料、p-型半导体。由于四氧化三钴自身在磁性、扩散率、电导率、化学活性、催化以及物理化学等方面的特殊性能，从而在磁性材料、压敏陶瓷、传感器、超级电容器、锂离子电池和催化材料等方面均具有非常广泛的应用，已经成为国内外科研工作者广泛关注的研究热点。众所周知，晶型、形貌、比表面积和结构的稳定性等因素对材料的性能可以产生重要的影响。因此，具有不同形貌的四氧化三钴，如片状、管状、花状等，均有相应地最佳应用领域。作为特殊形貌之一的空心球结构，使得材料相对于其块体结构而言，可以具有更大的比表面积、更小的密度等优势，其表面亦可提供更多的活性位，从而进一步提升和优化了材料的性能，随之拓宽了其应用领域范围，如微型反应器、药物传导和缓释等。本专利技术利用水热法一步制备得到具有空心结构的四氧化三钴微米球，不需要对水热法制备得到的产物进行后期热处理，方法和过程简单，反应条件温和。相对于工业化规模生产中常用的钴盐直接热分解法的600℃以上的反应温度、杂质种类多且含量高等缺点来说，本专利技术涉及的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法具有明显优势。
技术实现思路
1、本专利技术涉及到一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于该方法中，利用水热法一步制备得到具有空心结构的四氧化三钴微米球，且该方法操作简单，反应条件温和且易控制，其制备过程包括如下步骤：(1)称取适量的硫酸钴(CoSO4·7H2O)和硫酸钠(NaSO4)，并分别加入去离子水，配置成具有一定浓度的溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入适量的氨水(NH3·H2O,25～28W/％)，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加一定量的双氧水(H2O2,≥30W/％)，并继续搅拌10min；(4)将上述溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于不锈钢反应釜中，并密封，拧紧，转移到已升至反应温度的烘箱中，保持一定的反应时间；(5)当反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍；(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h，收集得到产物。2、根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于步骤(1)中的硫酸钴(CoSO4·7H2O)的浓度为0.20mol/L～1.20mol/L。3、根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于步骤(1)中的硫酸钠(NaSO4)的浓度为0.05mol/L～1.20mol/L。4、根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于步骤(1)中的去离子水总用量为20mL～80mL。5、根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于步骤(2)中氨水的用量范围为5mL～40mL。6、根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于步骤(3)中双氧水的用量范围2mL～20mL。7、根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于步骤(4)中烘箱的设定温度为120℃～240℃。8、根据权利要求1所述的一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于步骤(4)中反应时间为4h～24h。附图说明图1为四氧化三钴空心微米球的扫描电镜照片，放大倍数为40000倍。由图可以明显看出其空心结构，其壳厚度约为300nm。图2为四氧化三钴空心微米球的扫描电镜照片，放大倍数为6000倍。图3为四氧化三钴空心微米球的XRD谱图。根据对谱图的分析，可以确定空心微米球的成分组成为四氧化三钴(PDFNo:43-1003)，且没有其他衍射峰的出现，表明没有其他物质存在。具体实施方式具体实施方式一：(1)称取硫酸钴(CoSO4·7H2O)1.4g和硫酸钠(NaSO4)0.36g，并分别加入10mL去离子水配置成溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入10mL氨水(NH3·H2O)，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加2mL的双氧水(H2O2)，并继续搅拌10min；(4)将上述均匀溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于不锈钢反应釜中，密封，拧紧，转移到已升至反应温度为200℃的烘箱中，保持12h；(5)当反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍；(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h，收集得到产物。具体实施方式二：(1)称取硫酸钴(CoSO4·7H2O)1.4g和硫酸钠(NaSO4)0.36g，并分别加入30mL去离子水配置成溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入10mL氨水(NH3·H2O)，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加2mL的双氧水(H2O2)，并继续搅拌10min；(4)将上述均匀溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于不锈钢反应釜中，密封，拧紧，转移到已升至反应温度为200℃的烘箱中，保持4h；(5)当反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍；(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h，收集得到产物。具体实施方式三：(1)称取硫酸钴(CoSO4·7H2O)1.4g和硫酸钠(NaSO4)0.36g，并分别加入10mL去离子水配置成溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入10mL氨水(NH3·H2O)，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加8mL的双氧水(H2O2)，并继续搅拌10min；(4)将上述均匀溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于不锈钢反应釜中，密封，拧紧，转移到已升至反应温度为200℃的烘箱中，保持12h；(5)当反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍；(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h，收集得到产物。具体实施方式四：(1)称取硫酸钴(CoSO4·7H2O)1.48g和硫酸钠(NaSO4)0.36g，并分别加入30mL去离子水配置成溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入10mL氨水(NH3·H2O)，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加2mL的双氧水(H2O2)，并继续搅拌10min；(4)将上述均匀溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于不锈钢反应釜中，密封，拧紧，转移到已升至反应温度为200℃的烘箱中，保持16h；(5)当反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍；(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h，收集得到产物。具体实施方式五：(1)称取硫酸钴(CoSO4·7H2O)2.8g和硫酸钠(NaSO4)0.70g，并分别加入30mL去离子水配置成溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入10mL氨水(NH3·H2O)，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加2m本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及到一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于该方法中，利用水热法一步制备得到具有空心结构的四氧化三钴微米球，且该方法操作简单，反应条件温和且易控制，其制备过程包括如下步骤：(1)称取适量的硫酸钴(CoSO4·7H2O)和硫酸钠(NaSO4)，并分别加入去离子水，配置成具有一定浓度的溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入适量的氨水(NH3·H2O,25～28W/％)，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加一定量的双氧水(H2O2,≥30W/％)，并继续搅拌10min；(4)将上述溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于不锈钢反应釜中，并密封，拧紧，转移到已升至反应温度的烘箱中，保持一定的反应时间；(5)当反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍；(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h，收集得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于该方法中，利用水热法一步制备得到具有空心结构的四氧化三钴微米球，且该方法操作简单，反应条件温和且易控制，其制备过程包括如下步骤：(1)称取适量的硫酸钴和硫酸钠，并分别加入去离子水，配置成溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min，硫酸钴的浓度为0.20mol/L～1.20mol/L，硫酸钠的浓度为0.05mol/L～1.20mol/L；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入5mL～40mL的NH3含量为25～28W/％的AR级氨水，并继续搅拌10min；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乾，董立峰，田美娟，崔李艳，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37