【技术实现步骤摘要】
一种氯化磷酸二苯酯的制备方法
本专利技术涉属于化工领域。尤其涉及一种氯化磷酸二苯酯的制备方法。
技术介绍
氯化磷酸二苯酯(DPCP),是一种重要的有机磷中间体,不仅可以用作合成叠氮磷酸二苯酯,还可以用作阻燃剂合成中间体,如合成双磷酸酯阻燃剂新戊二醇双磷酸二苯酯(NDP)、双酚一A双(磷酸二苯酯)(BDP)及N,N’-二(磷酸二苯酯)哌嗪等。除此之外,DPCP还被用作缩聚反应的高效缩合剂。因此,DPCP是一种不可或缺的化工原料中间体。目前,对于DPCP的制备通常以苯酚和三氯氧磷在路易斯酸如氯化铝、氯化钙等催化剂作用下部分酯化、精馏得到。该反应中会有部分的单酯化产物二氯化磷酸单苯酯和磷酸三苯酯生成,故存在产率较低,生产成本较高等一系列问题,且精馏过程中催化剂的存在会使得DPCP分解而降低产品的纯度和收率。现有技术的不同仅针对于对催化剂的处理方法的差异,主要分为以下几个方面:(一)通过两次精馏的方法除去体系中的氯化铝催化剂,这便增加了能耗,使得成本升高;(二)高存生等人通过向反应体系中滴加水的方法来破坏氯化铝催化剂的活性,该技术不仅不具有实效性,而且水的加入会导致主产物水解;(三)在反应体系中加入碳酸钠,希望能与氯化钙催化剂反应生成碳酸钙和氯化钠而沉淀,但该技术缺点在于所加入的碳酸钠并不能溶于反应体系中,故并不能与催化剂反应生成沉淀。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术涉及一种氯化磷酸二苯酯的制备方法,该方法具备产率高、安全、清洁及成本低的特点。本专利技术的技术方案如下:一种氯化磷酸二苯酯的制备方法,其特征在于,使用使用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二异丙 ...
【技术保护点】
一种氯化磷酸二苯酯的制备方法,其特征在于,使用合适的催化剂与反应物三氯氧磷在某一特定的温度下形成稳定的络合物,使得三氯氧磷中的一个氯原子得到保护,这样便抑制了反应过程中副产物磷酸三苯酯的生成,使得氯化磷酸二苯酯产率提高,且形成络合物的解离温度及催化剂沸点均低于主产物精馏温度,在精馏过程便可先分离催化剂而不影响主产物。具体步骤如下:(1)将反应物苯酚与三氯氧磷按质量比加入反应釜后加入催化剂,加热搅拌至体系为某一温度,在回流状态下继续升温至体系温度固定,反应至没有氯化氢气体产生为止,检测氯磷酸二苯酯及磷酸三苯酯含量。(2)反应结束后,将反应物转入精馏塔中进行真空精馏,控制精馏温度使得生成的络合物分离,得到催化剂及副产物二氯磷酸苯酯,继续升高温度,精馏,便可得到氯磷酸二苯酯。
【技术特征摘要】
1.一种氯化磷酸二苯酯的制备方法,其特征在于,使用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二异丙基丙酰胺作为催化剂与反应物三氯氧磷在某一特定的温度下形成稳定的络合物,使得三氯氧磷中的一个氯原子得到保护,这样便抑制了反应过程中副产物磷酸三苯酯的生成,使得氯化磷酸二苯酯产率提高,且形成络合物的解离温度及催化剂沸点均低于主产物精馏温度,在精馏过程便可先分离催化剂而不影响主产物,具体步骤如下:(1)将反应物苯酚与三氯氧磷按质量比加入反应釜后加入催化剂,加热搅拌至体系为某一温度,在回流状态下继续升温至体系温度固定,反应至没有氯化氢气体产生为止,检测氯化磷酸二苯酯及磷酸三苯酯含量,(2)反应结束后,将反应物转入精馏塔中进行真空精馏,控制精馏温度使得生成的络合物分离,得到催化剂及副产物二氯磷酸苯酯,继...
【专利技术属性】
技术研发人员:王尚启,尚杰超,魏玉祥,张路,丁红军,
申请(专利权)人:巨野帝捷化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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