本发明专利技术公开了一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，包括对晶体生长炉温场装置结构的改进，以实现对温度梯度变化的机械控制，并在晶体生长不同阶段，通过改变温场顶部保温罩的保温效果，实现垂直于籽晶杆轴线方向上的温度梯度变化，用于满足晶体生长过程中缩颈和放肩所需的较大温度梯度的要求，以及晶体等径生长所需的较小温度梯度的要求，从而实现高品质的近化学计量比晶体的生长。本发明专利技术方法也用于其他类型的晶体生长可变温度梯度的温场控制上，并可实现计算机自动程序控制管理，避免人工操作的误差，确保对钽酸锂、铌酸锂等晶体生长质量的要求，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于晶体生长
技术介绍
提拉法是生长铌酸锂、钽酸锂晶体的主要方法之一，而鉴于铌酸锂、钽酸锂晶体高熔点的特性，需采用熔体提拉法生长，此过程主要包括化料、下种、缩颈、放肩、等颈、收尾等阶段，其中下种、缩颈、放肩、等颈过程为生长中比较关键的几个步骤。由于化料过程需要升温到高于晶体熔点5-10K的温度，所以造成下种时寻找合适的下种温度比较困难；而缩颈、放肩过程则需要连续不断地升温和降温，因升降温皆由程序控制，而且程序是通过调节电源功率来控制温度的，存在一定的滞后性，所以此阶段需要温场具有较大的温度梯度，才能更快更高效地实现缩颈和放肩；相反地，等颈阶段是晶体生长最主要的阶段，这个时期生长的晶体也是后期晶体应用最多的部分，这一时期要求晶体实现等直径生长，因此需要一个较为合适的温度变化速率和较小的温度梯度，以利于晶体的稳定生长，尤其是对于近化学计量比铌酸锂晶体，在等径生长阶段需要很小的温度梯度，来获得高品质的晶体。目前提拉法所使用的温场都是固定温场，即在晶体生长的全过程中只能调节温度、拉速、转速等因素，而不能调节温场的组件，不能改变温场的位置，因而无法实现变温度梯度的要求，这就给晶体的生长带来了困难，因此实现晶体生长过程中温场的改变迫在眉睫，如何既保证温场大幅度变化，又保证晶体生长不受干扰也是亟待解决重要的研究课题。
技术实现思路
针对现有技术的不足和目前对高品质近化学计量比铌酸锂晶体的需求，本专利技术要解决问题是提供。本专利技术所述的利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，步骤是:(I)在现有温场装置的基础上，针对保温罩进行改动，将其设置为可拆分的且紧密接触的两部分，一部分是位于保温罩上口、壁厚为3.2-6.4cm且其顶部设置有固定装置的类圆环体，命名为可移动保温帽，另一部分是原保温罩剔除上述类圆环体后的部分，命名为固定保温套；同时在生长炉内部顶端设置一个由定滑轮组构成的传动装置，并通过钢丝将该传动装置与所述可移动保温帽顶部的固定装置连接，通过控制该传动装置实现对可移动保温帽的提升或下降；当可移动保温帽上升时，温场装置内的纵向温度梯度会相应增大，当可移动保温帽下降时，温场装置内的纵向温度梯度会相应减小；(2)根据设定制备的提拉晶体的质量，称取相应质量粒径为200-500nm的的用于生长近化学计量比铌酸锂晶体的球状多晶料，然后装填至铂金坩祸中，在绑好籽晶并调节籽晶底部距离铂金坩祸上沿的垂直距离是12-15cm后，打开中频加热电源，升温化料获得铌酸锂熔体；(3)在晶体生长初期，将温场装置中的可移动保温帽提升10-15cm，待温度稳定0.5-2小时后，将绑好的籽晶下降与铌酸锂熔体液面接触，观察籽晶直径稳定之后，按照0.5-l°C /小时升高温度，同时按照1-4_/小时的提拉速度提升籽晶，1-4小时完成缩颈过程；然后按照1_2°C /小时降低温度，同时按照1-4_/小时的提拉速度提拉晶体，经过4-16小时，使晶体直径达到预定尺寸，完成晶体生长的放肩过程；(4)在晶体生长中后期，将温场装置中的可移动保温帽下降至与固定保温套的紧密复合，构成与现有温场装置中的保温罩相同的状态，待温度稳定0.5-2小时后，按照0.1-ο.5°C /小时降低温度，同时按照0.2-1_/小时的提拉速度提拉晶体，进行晶体的等径生长，直至达到预定晶体长度；再按照1-4°C /小时升温0.5-1小时，然后手动将晶体拉脱液面，并按照1°C /小时降温到室温，即获得设定制备的近化学计量比铌酸锂晶体。上述利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法中，优选的实施方案是:步骤(3)所述在晶体生长初期，将温场装置中的可移动保温帽提升11-13CH1，待温度稳定I小时后，将绑好的籽晶下降与铌酸锂熔体液面接触，观察籽晶直径稳定之后，按照0.8°C /小时升高温度，同时按照2-3_/小时的提拉速度提升籽晶，2-3小时完成缩颈过程；然后按照1.5°C /小时降低温度，同时按照2-3_/小时的提拉速度提拉晶体，经过8-12小时，使晶体直径达到预定尺寸，完成晶体生长的放肩过程。步骤(4)所述在晶体生长中后期，将温场装置中的可移动保温帽下降至与固定保温套的紧密复合，构成与现有温场装置中的保温罩相同的状态，待温度稳定I小时后，按照0.3°C /小时降低温度，同时按照0.5mm/小时的提拉速度提拉晶体，进行晶体的等径生长，直至达到预定晶体长度；再按照2-3°C /小时升温0.5-1小时，然后手动将晶体拉脱液面，并按照1°C /小时降温到室温，即获得设定制备的近化学计量比铌酸锂晶体。本专利技术公开的利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法包括对晶体生长炉温场装置结构的改进，以实现对温度梯度变化的机械控制，并在晶体生长不同阶段，通过改变温场顶部保温罩的保温效果，实现垂直于籽晶杆轴线方向上的温度梯度变化，用于满足晶体生长过程中缩颈和放肩所需的较大温度梯度的要求，以及晶体等径生长所需的较小温度梯度的要求，从而实现高品质的近化学计量比晶体的生长。本专利技术方法中改进的温场装置具有结构简单，安装方便的优点，通过传动装置控制可移动保温帽上升或下降，改变保温罩的覆盖面积，进而调节温场装置内的纵向温度梯度；在晶体生长的缩颈和放肩阶段，通过传动装置使可移动保温帽上升，增大温场装置内的纵向温度梯度，在晶体生长的等颈阶段，通过传动装置使可移动保温帽下降，减小温场装置内的纵向温度梯度，如此既可以降低下种、缩颈和放肩过程的难度，又可以保证晶体的质量。此外，本专利技术方法也可实现计算机自动程序控制管理，避免人工操作的误差，能保证对钽酸锂、铌酸锂等晶体生长质量的要求，具有较好的经济社会效益。【附图说明】图1:是本专利技术所述可变温度梯度温场装置纵切面的示意图。其中:1-固定运动装置；2_固定保温套；3_可移动保温帽；4_传动装置；5-钢丝；6-刚玉锥罩；7_保温桶；8-线圈；9_铌酸锂晶体；10_铌酸锂熔体；11_铂金坩祸。图2:是本专利技术实施例2高温度梯度温场分布计算结果。其中:12_液流曲线；13_温度梯度曲线。图3:是本专利技术实施例2低温度梯度温场分布计算结果。其中:12_液流曲线；13-温度梯度曲线。图4:是本专利技术实施例2获得的近化学计量比铌酸锂晶体照片。【具体实施方式】实施例1:本专利技术所述可变温度梯度温场装置选择现有温场装置，该装置晶体提拉炉内部结构包括固定运动装置、设置有保温桶的温场体系、加热装置和铂金坩祸，其中铂金坩祸放置在由内层向外层依次是莫来石保温砖、氧化铝保温绵和刚玉坩祸的保温桶的中心位置，保温桶放置在匝数是10-12匝的环形感应线圈的中心位置，感应线圈以涡流的形式对铂金坩祸中的用于生长近化学计量比铌酸锂晶体的多晶料进行加热；在保温桶正上方由下向上依次放置刚玉锥罩和保温罩。本专利技术所述可变温度梯度温场装置是在现有温场装置的基础上，针对保温罩进行改动，将其设置为可拆分的且紧密接触的两部分，一部分是位于保温罩上口、壁厚为3.2-6.4cm且其顶部设置有固定装置的类圆环体，命名为可移动保温帽，另一部分是原保温罩剔除上述类圆环体后的部分，命名为固定保温套；同时在生长炉内部顶端设置一个由定滑轮组构成的传动当前第1页1 2&本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，步骤是：(1)在现有温场装置的基础上，针对保温罩进行改动，将其设置为可拆分的且紧密接触的两部分，一部分是位于保温罩上口、壁厚为3.2‑6.4cm且其顶部设置有固定装置的类圆环体，命名为可移动保温帽，另一部分是原保温罩剔除上述类圆环体后的部分，命名为固定保温套；同时在生长炉内部顶端设置一个由定滑轮组构成的传动装置，并通过钢丝将该传动装置与所述可移动保温帽顶部的固定装置连接，通过控制该传动装置实现对可移动保温帽的提升或下降；当可移动保温帽上升时，温场装置内的纵向温度梯度会相应增大，当可移动保温帽下降时，温场装置内的纵向温度梯度会相应减小；(2)根据设定制备的提拉晶体的质量，称取相应质量粒径为200‑500nm的的用于生长近化学计量比铌酸锂晶体的球状多晶料，然后装填至铂金坩埚中，在绑好籽晶并调节籽晶底部距离铂金坩埚上沿的垂直距离是12‑15cm后，打开中频加热电源，升温化料获得铌酸锂熔体；(3)在晶体生长初期，将温场装置中的可移动保温帽提升10‑15cm，待温度稳定0.5‑2小时后，将绑好的籽晶下降与铌酸锂熔体液面接触，观察籽晶直径稳定之后，按照0.5‑1℃/小时升高温度，同时按照1‑4mm/小时的提拉速度提升籽晶，1‑4小时完成缩颈过程；然后按照1‑2℃/小时降低温度，同时按照1‑4mm/小时的提拉速度提拉晶体，经过4‑16小时，使晶体直径达到预定尺寸，完成晶体生长的放肩过程；(4)在晶体生长中后期，将温场装置中的可移动保温帽下降至与固定保温套的紧密复合，构成与现有温场装置中的保温罩相同的状态，待温度稳定0.5‑2小时后，按照0.1‑0.5℃/小时降低温度，同时按照0.2‑1mm/小时的提拉速度提拉晶体，进行晶体的等径生长，直至达到预定晶体长度；再按照1‑4℃/小时升温0.5‑1小时，然后手动将晶体拉脱液面，并按照1℃/小时降温到室温，即获得设定制备的近化学计量比铌酸锂晶体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：桑元华，康学良，梁龙跃，郭岱东，赵莉莉，乔永军，翟仲军，刘宏，
申请(专利权)人：山东大学，山东华特知新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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