本发明专利技术一种双掺铌酸锂晶体及其制备方法涉及以材料为特征的单晶生长领域，该晶体的组成为：Ｌｉ↓［ａ］Ｎｂ↓［ｂ］Ｏ↓［３］∶Ｆｅ↓［ｃ］Ｃｏ↓［ｄ］，其中，ａ、ｂ、ｃ、和ｄ的取值分别是，ａ＝０．９３８００、ｂ＝１．０００００、ｃ＝０．００００５～０．０００７５、ｄ＝０．００００５～０．０００５０；其制备方法的主要步骤为：（１）配料、混合、煅烧，（２）熔化、提拉晶体，（３）单畴化并退火、切片、抛光。本发明专利技术的双掺铌酸锂晶体光致色变响应时间短，并具有很高的非挥发存储灵敏度，比同类条件下铁锰双掺铌酸锂晶体提高１～２．５倍，是一种高灵敏度的非挥发全息存储材料，在信息存储、集成光学、军事对抗、民用导航和金融证券方面都有非常广泛的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术的技术方案涉及以材料为特征的单晶生长领域，具体为。
技术介绍
铌酸锂晶体可应用于非挥发全息存储领域。在纯铌酸锂晶体中，利用小极化子进行非挥发全息存储，要求存储光强比较大，不易得到高的存储灵敏度。文献(H.Hatano，T.Yamaji，K.Kitamura，S.Takekawa，and M.Nakamura，“Holographic recording mediumand holographic recording/reproducing apparatus using the same”，U.S.PatentNo.6,856,433)介绍，利用掺锰近化学计量比，铌酸锂晶体可得到较高的灵敏度，但其所需的紫外光强也非常高，不太适合于实际应用。研究发现，在双掺铌酸锂晶体中，较小的存储光强和紫外光强即可实现非挥发全息存储。但到目前为止，人们已经探索过多种双掺铌酸锂晶体，它们的存储灵敏度仍然偏低。最早将光致色变的双掺铌酸锂晶体用于全息存储的是W.Phillips和D.L.Staebler(W.Phillip and D.L.Staebler，“Photochromic lithium niobate and methodfor preparing same”，U.S.Patent No.3,799,624；W.Phillip and D.L.Staebler，“Hologram storage in photochromic LiNbO3”，Appl.Phys.Lett 24，268(1974))，他们首次发现了双掺铌酸锂晶体的光致色变特性，即通过紫外光辐照引起晶体可见光吸收改变，并利用这一特性控制了全息存储的灵敏度，其中详细研究的是铁锰双掺或铁铜双掺铌酸锂晶体。二十世纪九十年代，K.Buse等人发现利用铁锰或铜铈双掺铌酸锂晶体的光致色变性能可以实现一种全光过程的非挥发全息存储(K.Buse，A.Adibi，and D.Psaltis，“Non-volatile holographic storage in doubly-doped photorefractivematerial”，U.S.Patent No.6,157,470；K.Buse，A.Adibi，and D.Psaltis，“Non-volatile holographic storage in doubly doped lithium niobate crystals”，Nature 393，665(1998))。然而，铁锰双掺铌酸锂晶体的光致色变性能不是十分理想。一方面，其光致色变响应速度较慢，即响应时间较长20mW/cm2的365nm紫外光辐照下晶体的光致色变响应时间，即达到饱和值的64％所用的时间约为15分钟(A.Adibi，K.Buse，and D.Psaltis，“Two-center holographic recording”，J.Opt.Soc.Am.B 18，584(2001))；另一方面，使用这种晶体进行非挥发全息存储的灵敏度非常低利用20mW/cm2的365nm紫外光进行辐照和600mW/cm2的633nm寻常光进行存储的灵敏度为0.0033J/cm；而利用4mW/cm2的404nm紫外光进行辐照和34mW/cm2的514nm寻常光进行存储的灵敏度则有较大提高，但也仅为0.07J/cm(A.Adibi，K.Buse，andD.Psaltis，“Sensitivity improvement in two-center holographic recording”，Opt.Lett.25，539(2000))。最近报道的铁铷双掺铌酸锂晶体的灵敏度为0.12J/cm(R.Fujimura，T.Shimura，and K.Kuroda，“Recording properties of the nonvolatilehologram in Ru and Fe doped LiNbO3crystal”，TOPS 99，582(2005))。相比于铁锰双掺铌酸锂晶体，尽管该结果提高了70％，但仍不十分理想。CN 1277271披露了一种双掺铌酸锂晶体材料，它的组成是Li1-xNb1+yO3∶Fem，Mn，其中M是镁、铟或锌中的一种。该专利中镁、铟或锌中的一种杂质的掺入可以提高掺铁铌酸锂晶体的单色存储性能，比如提高其抗光散射能力，降低光散射阈值，缩短响应时间，但不能提高材料的双色存储性能，比如缩短光致色变响应时间，提高双色存储灵敏度；与双色存储技术不同，单色存储的信息具有明显的挥发性，这严重制约了利用铌酸锂晶体进行全息存储的实用化进程。以上文献报道表明目前已有双掺铌酸锂晶体材料的光致色变响应时间较长、非挥发存储灵敏度偏低，不利于实际应用。只有提高掺铁铌酸锂晶体的双色存储灵敏度，以进一步提高铌酸锂晶体的非挥发存储性能才能改变这一局面。因此，迫切需要探索其它的双掺铌酸锂晶体，找到一种光致色变响应时间较短、非挥发存储灵敏度较高的材料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，它是一种铁钴双掺铌酸锂晶体，该晶体具备光致色变响应时间较短、非挥发全息存储灵敏度较高的优点，利于实际应用。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是一种双掺铌酸锂晶体，其组成为LiaNbbO3∶FecCod，其中，a、b、c、和d的取值分别是，a＝0.93800、b＝1.00000、c＝0.00005～0.00075、d＝0.00005～0.00050，该组成式表明，同成分配比为/＝0.93800，掺铁的摩尔百分比为0.005～0.075％，掺钴的摩尔百分比为0.005～0.050％。如上所述的一种双掺铌酸锂晶体的制备方法，其主要步骤为(1)取纯度均为99.99％的Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、和Co2O3，按9.3800∶10.0000∶0.0005～0.0075∶0.0005～0.0050的摩尔比配料，在150～200℃下烘干以去除水分后，在球磨机中充分混合24～48小时，然后在800～900℃下恒温2～4小时，最后在1000～1100℃煅烧2～10小时，得到铁钴双掺铌酸锂多晶纯化粉料；(2)将(1)步所得的铁钴双掺铌酸锂多晶纯化粉料压实放于白金坩锅内，采用中频感应坩锅法加热粉料直至熔化，使用Czochralski提拉法沿c轴方向依次进行引晶、拉脖、放肩、等径、收尾工序，即得到铁钴双掺铌酸锂晶体，在提拉晶体过程中，拉速为1～3mm/h、转速为15～30rpm、气液温差为20～25℃、熔体内温度梯度为1.5～2.0℃/mm、熔体上方温度梯度为1.0～1.5℃/mm； (3)将(2)步所得的晶体在1190～1200℃下采用0～5mA/cm2的电流进行单畴化并退火，之后切成1.2mm厚的晶片并抛光，得到铁钴双掺铌酸锂晶片产品。该铁钴双掺铌酸锂晶片通常呈现蓝紫色。更加优选的方法是，在如上所述的一种铁钴双掺铌酸锂晶体的制备方法中，将步骤(3)所制得的铁钴双掺铌酸锂晶片，再在700℃的纯氧气氛下恒温氧化1～2小时。如上方法所制得的铁钴双掺铌酸锂晶体被用于非挥发全息存储领域。本专利技术的有益效果是1)本专利技术的铁钴双掺铌酸锂晶体具有较短的光致色变响应时间该本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双掺铌酸锂晶体，其特征在于：组成为：Ｌｉ↓［ａ］Ｎｂ↓［ｂ］Ｏ↓［３］∶Ｆｅ↓［ｃ］Ｃｏ↓［ｄ］，其中，ａ、ｂ、ｃ、和ｄ的取值分别是，ａ＝０．９３８００、ｂ＝１．０００００、ｃ＝０．００００５～０．０００７５、ｄ＝０．００００５～０．０００５０，该组成式表明，同成分配比为［Ｌｉ］／［Ｎｂ］＝０．９３８００，掺铁的摩尔百分比为０．００５～０．０７５％，掺钴的摩尔百分比为０．００５～０．０５０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：阎文博，李养贤，师丽红，孔勇发，
申请(专利权)人：河北工业大学，南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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