硬质片材及硬质片材的制造方法技术

本发明专利技术提供一种硬质片材，其含有极细纤维的无纺布和赋予到无纺布中的高分子弹性体，该硬质片材的JIS-D硬度为45以上，对厚度方向的截面均等地3等分，并且从任意一个表面侧将3等分后的各层依次设为第一表层、中间层及第二表层时，测定所述第一表层及所述中间层中各自任意3点总计6点的JIS-D硬度，使用总计6点的D硬度，由下式计算出的R％为0～20％，且使水的pH发生变化的离子的总含量为400μg/cm3以下，其中R(％)＝(D硬度最大值－D硬度最小值)/D硬度平均值×100。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硬质片材及硬质片材的制造方法
本专利技术涉及一种硬质片材，其优选作为抛光垫的抛光层使用，详细而言，优选作为用于对半导体晶片、半导体器件、硅晶片、硬盘、玻璃基板、光学制品或各种金属等进行抛光的抛光垫的抛光层使用。
技术介绍
半导体晶片中所形成的集成电路被高集成化及多层布线化。对于这样的半导体晶片，要求具有高的平坦性。作为用于抛光半导体晶片的抛光方法，已知有化学机械抛光(CMP)。CMP是一边滴加含有研磨颗粒的抛光浆料(以下，也简称为浆料)、一边用抛光垫对被抛光基材表面进行抛光的方法。下述专利文献1～4公开了用于CMP的由具有闭孔结构的高分子发泡体制成的抛光垫。高分子发泡体是将双组分固化型聚氨酯进行浇注发泡形成而制造的。由高分子发泡体制造的抛光垫其刚性比后述的无纺布型的抛光垫高。因此，优选用于要求高的平坦性的半导体晶片的抛光。由高分子发泡体形成的抛光垫的刚性高。因此，对被抛光基材的凸部选择性地施加负载。其结果，可得到较高的抛光速度。但是，在发生了凝聚的研磨颗粒存在于抛光面的情况下，负载将会选择性地施加于凝聚的研磨颗粒上。因此，容易在抛光面上产生划痕。特别是对具有铜配线的基材、或界面粘接性弱的低介电常数材料进行抛光时，容易产生划痕或界面剥离(例如参照非专利文献1)。另外，在浇注发泡成型中，由于高分子弹性体容易不均匀地发泡，因此，被抛光基材的平坦性及抛光时的抛光速度容易变得不均匀。进而，通过研磨颗粒或抛光屑缓慢地堵塞于高分子发泡体的闭孔，抛光速度缓慢降低。下述专利文献5～14公开一种无纺布型的抛光垫，其是使湿式凝固的多孔性聚氨酯浸渗于无纺布中而得到的。由于无纺布型抛光垫的柔软性优异，因此抛光垫容易变形。因此，难以对凝聚于抛光面的研磨颗粒选择性地施加负载，因此不易产生划痕。但是，由于无纺布型抛光垫柔软，因此，抛光速度低。另外，由于无纺布型抛光垫追随被抛光基材的表面形状而变形，因此平坦化性能低，所述平坦化性能是使被抛光基材平坦的特性。另外，下述专利文献15～18公开了一种含有极细纤维的无纺布的具有高平坦化性能的抛光垫。例如专利文献15公开了一种由片状物形成的抛光垫，其使以聚氨酯为主成分的高分子弹性体浸渗于平均纤度为0.0001～0.01dtex的聚酯极细纤维束抱合而成的无纺布中。该文献公开了这样的抛光垫与现有抛光垫相比，实现了高精度的抛光加工。在通常的使用极细纤维的无纺布的抛光垫中，广泛使用了对短纤维的极细纤维进行针刺穿孔处理而得到的无纺布。这样的无纺布由于表观密度低且空隙率高，因此刚性低。因此，由于追随于抛光面的表面形状而变形，故平坦化性能低。专利文献19公开了一种抛光垫，其含有由极细单纤维的纤维束形成的纤维抱合体和高分子弹性体，高分子弹性体的一部分存在于纤维束的内部，极细单纤维进行了集束，除去空隙的部分的体积比例为55～95％的范围。另外，专利文献20公开了一种抛光垫，其在具有抛光层和基底层的抛光垫中，在抛光层和基底层之间含有吸水率为1％以下的中间层，抛光层的D硬度和中间层的D硬度之差为20以下。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2000-178374号公报专利文献2：日本特开2000-248034号公报专利文献3：日本特开2001-89548号公报专利文献4：日本特开平11-322878号公报专利文献5：日本特开2002-9026号公报专利文献6：日本特开平11-99479号公报专利文献7：日本特开2005-212055号公报专利文献8：日本特开平3-234475号公报专利文献9：日本特开平10-128674号公报专利文献10：日本特开2004-311731号公报专利文献11：日本特开平10-225864号公报专利文献12：日本特表2005-518286号公报专利文献13：日本特开2003-201676号公报专利文献14：日本特开2005-334997号公报专利文献15：日本特开2007-54910号公报专利文献16：日本特开2003-170347号公报专利文献17：日本特开2004-130395号公报专利文献18：日本特开2002-172555号公报专利文献19：日本特开2008－207323号公报专利文献20：日本特开2011-200984号公报非专利文献非专利文献1：“CMP的科学(CMPのサイエンス)”，株式会社科学论坛(株式会社サイエンスフォーラム)、1997年8月20日、p.113～119
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术提供一种具有高的抛光速度、且抛光速度不易经时变化的抛光垫。解决问题的方法本专利技术的一个方面涉及一种硬质片材，其包含具有0.0001～0.5dtex纤度的极细纤维的无纺布和赋予到无纺布中的高分子弹性体，该硬质片材的JIS-D硬度为45以上，对厚度方向的截面均等地进行3等分，并且从任意一个表面侧将3等分后的各层依次设为第一表层、中间层及第二表层时，测定第一表层及中间层中各自任意3点总计6点的JIS-D硬度，使用总计6点的D硬度，由下式计算出的R％为0～20％，R(％)＝(D硬度最大值－D硬度最小值)/D硬度平均值×100，并且，使水的pH发生变化的离子的总含量为400μg/cm3以下。另外，本专利技术的另一方面涉及一种抛光垫，其具备上述硬质片材作为抛光层。另外，本专利技术的另一方面涉及一种硬质片材的制造方法，该方法包括如下工序：(1)准备极细纤维发生型纤维的长纤维的纤维抱合片的工序，所述极细纤维发生型纤维的长纤维的纤维抱合片能够通过极细纤维化处理而形成具有0.5dtex以下纤度的极细纤维的无纺布，且所述无纺布的表观密度为0.35g/cm3以上；(2)使含有凝胶化剂及高分子弹性体的第一乳液含浸于纤维抱合片中，然后使第一乳液凝胶化，再进行加热干燥，由此使高分子弹性体凝固的工序，所述凝胶化剂含有使水的pH发生变化的离子；(3)通过对极细纤维发生型纤维进行极细纤维化处理，形成含有无纺布和高分子弹性体的第一复合体的工序；(4)使含有凝胶化剂及高分子弹性体的第二乳液含浸于第一复合体中，再进行加热干燥，由此使高分子弹性体凝固，从而形成第二复合体的工序，将所述第二复合体在厚度方向均等地进行3等分，并且从任意一个表面侧将3等分后的各层依次设为第一表层、中间层及第二表层时，第一表层和中间层的空隙率之差为5％以下；(5)对第二复合体进行水洗，使得离子的总含量为400μg/cm3以下，从而得到硬质片材的工序；以及(6)为了使硬质片材的表面硬度为JIS-D硬度45以上，将选自第一复合体、第二复合体及硬质片材中的至少一个进行热压的工序。专利技术的效果本专利技术可得到用于获得具有高的抛光速度、且抛光速度不易经时地变化的抛光垫的硬质片材。附图说明[图1]是硬质片材的一个实施方式的示意剖面图。符号说明1无纺布1a极细纤维1b纤维束2高分子弹性体3第一表层4中间层5第二表层具体实施方式以下，对本专利技术的硬质片材的一个实施方式进行详细说明。图1是本实施方式的硬质片材10的示意剖面图。图1中，在用圆包围的区域一并示出其一部分的放大示意图。如图1所示，硬质片材10包含无纺布1和赋予到无纺布1中的高分子弹性体2的硬质片材，所述无纺布1是极细纤维1a的抱合体。对于硬质片材10而言，其JIS-D硬度为45以上，在厚度方向均等地进行3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬质片材，其包含具有0.0001～0.5dtex纤度的极细纤维的无纺布和赋予到所述无纺布中的高分子弹性体，所述硬质片材的JIS‑D硬度为45以上，对厚度方向的截面均等地3等分，并且从任意一个表面侧将3等分后的各层依次设为第一表层、中间层及第二表层时，测定所述第一表层及所述中间层中各自任意3点总计6点的JIS‑D硬度，使用总计6点的D硬度，由下式计算出的R％为0～20％，R(％)＝(D硬度最大值‑D硬度最小值)/D硬度的平均值×100并且，使水的pH发生变化的离子的总含量为400μg/cm3以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.02.12 JP 2013-0245251.一种硬质片材，其包含具有0.0001～0.5dtex纤度的极细纤维的无纺布和赋予到所述无纺布中的高分子弹性体，所述硬质片材的JIS-D硬度为45以上，对厚度方向的截面均等地3等分，并且从任意一个表面侧将3等分后的各层依次设为第一表层、中间层及第二表层时，测定所述第一表层及所述中间层中各自宽度方向的任意3点总计6点的JIS-D硬度，使用总计6点的D硬度，由下式计算出的R％为0～20％，R(％)＝(D硬度最大值-D硬度最小值)/D硬度的平均值×100并且，使水的pH发生变化的离子的总含量为400μg/cm3以下。2.根据权利要求1所述的硬质片材，其中，所述离子的总含量为1～100μg/cm3。3.根据权利要求1所述的硬质片材，其中，所述极细纤维为长纤维，且形成纤维束。4.根据权利要求3所述的硬质片材，其中，所述无纺布的表观密度为0.35～0.90g/cm3。5.根据权利要求3所述的硬质片材，其中，在厚度方向的截面中，形成所述纤维束的所述极细纤维的至少一部分通过所述高分子弹性体集束。6.根据权利要求5所述的硬质片材，其中，在厚度方向的截面中，所述纤维束的至少一部分相互间通过所述高分子弹性体粘结。7.根据权利要求3所述的硬质片材，其中，在厚度方向的截面中，形成所述纤维束的所述极细纤维的半数以上的根数通过所述高分子弹性体集束。8.根据权利要求7所述的硬质片材，其中，在厚度方向的截面中，所述纤维束的半数以上的束相互间通过所述高分子弹性体粘结。9.根据权利要求1所述的硬质片材，其中，所述高分子弹性体为非多孔高分子弹性体。10.根据权利要求1所述的硬质片材，其中，所述无纺布和所述高分子弹性体的质量比(无纺布/高分子弹性体)为90/10～55/45。11.根据权利要求10所述的硬质片材，其表观密度为0.50～1.2g/cm3。12.根据权利要求1所述的硬质片材，其中，所述第二表层的JIS-D硬度为45以上，测定所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：目黑将司，永山励，高冈信夫，林浩一，
申请(专利权)人：可乐丽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：日本;JP