叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法技术

从万寿菊油树脂中制备高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物的方法，其包括： （ａ） 步骤：溶解万寿菊油树脂于酮溶剂中，冷却溶液，并从中除去不溶于酮溶剂的杂质， （ｂ） 步骤：将通过除去酮溶剂溶液中酮溶剂得到的可溶于酮溶剂的部分溶解于丁醇中，冷却溶液，并除去可溶于丁醇的杂质，和 （ｃ） 步骤：用乙醇洗涤在上述冷却过程后得到的不溶于丁醇的物质，以除去可溶于乙醇的杂质，然后除去残留溶剂而得到高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法
本专利技术涉及叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法，特别涉及经提纯万寿菊油树脂获得高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的方法。
技术介绍
叶黄素脂肪酸酯是一种黄-桔黄色的色素，存在于水果中，如桔子、桃、木瓜、洋李和芒果。叶黄素脂肪酸酯还存在于花和蔬菜中，尤其在万寿菊的花瓣中大量存在。长期以来，干燥粉碎的万寿菊花用作动物饲料使用，除此之外，从万寿菊花中用溶剂提取的含油树脂在近几年也广泛用作食用色素。近来的科学研究报道叶黄素与降低由氧化损害视网膜黄斑区引起年龄相关黄斑变性(AMD)的危险性有关(美国医学协会期刊(Journalof the American Medical Association)，272，1413-1420，1994：眼科与光学研究(Investigative Ophthalmology&Visual Science)，38，1802-1811，1997，等等)，并且叶黄素可有效预防动脉硬化、白内障，还可抑制癌的发生等(英国医学期刊(British Medical Journal)，305，335-339，1992：美国临床营养学期刊(American Journal of ClinicalNutrition)，70，517-524，1992：美国流行病学期刊(American Journalof Epidemiology)，149，801-809，1999，等等)。因此叶黄素作为保健食品和膳食增补剂的应用是意料之中的。干燥粉碎的万寿菊花用烃类溶剂如正己烷、石油醚或者氯化烃溶剂如二氯甲烷提取后除去溶剂可得到万寿菊油树脂。但从大型万寿菊提取物制造机生产的含油树脂中叶黄素脂肪酸酯的含量是很低的，通常只有14％-20％(参看U.S.专利6,191,293)，并且即使在部分作为食-->品出售的优质级别中也只含30％-35％。因而，需要高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物，以使其作为食用色素时可获得更生动的色彩，而作为膳食增补剂时可提高功效。关于高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的获得方法，“从植物原料中提纯叶黄素脂肪酸酯”(U.S.专利4,048,203)和“纯度提高的反式叶黄素酯浓缩物和制备方法”(U.S.专利6,191,293)中已经透露。前者描述的方法包括溶解万寿菊油树脂于含有不超过4个碳原子的热烷醇中，通过冷却溶液沉淀出叶黄素脂肪酸酯，过滤除去烷醇后于真空干燥。然而，用此法得到的叶黄素脂肪酸酯浓缩物的浓度只有51％，没有达到高纯度。后者描述的获得纯化的反式叶黄素酯的方法是使万寿菊花冠(或花)与烃类溶剂接触，用烃类溶剂充分提取后除去植物残渣，蒸发提取物以获得含油树脂，在室温下混和所得的含油树脂与醇，然后从混和物中除去含有杂质和顺式叶黄素酯的醇。然而，这种方法得到的含油树脂中叶黄素脂肪酸酯的纯度因原料也就是万寿菊花冠(或花)的质量不同而变化较大，所以，从纯化上述的含油树脂得到的浓缩物中叶黄素脂肪酸酯的纯度变化也较大。因此，控制原料的质量对于用此法获取高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物是必要的。如此以来，在大多以商业途径获取的含油树脂用于初始原料时，是难于稳定地获得高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种即使是使用低纯度的含叶黄素脂肪酸酯的含油树脂作为初始原料也能稳定获得高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法，本方法不受万寿菊油树脂的质量尤其是叶黄素脂肪酸-->酯含量变化的影响。本专利技术者通过刻苦研究前面提及的问题，稳定获得了高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物，方法如下，即溶解含油树脂于酮溶剂如丙酮中，然后冷却溶液，除去不溶于酮溶剂的组分如磷脂以使含油树脂的质量均一，再把上述得到的可溶于酮溶剂的组分溶解于丁醇中，冷却溶液，在加入或不加入从水、甲醇和乙醇组成的溶剂组中选择的一种或多种溶剂后除去可溶于丁醇的杂质，用乙醇洗涤得到的不溶于丁醇的物质。本专利技术者基于这种发现进而深入研究完成了本专利技术。如此，本专利技术涉及以下(1)-(9)：(1)从万寿菊油树脂中制备高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的方法，包括：(a)  溶解万寿菊油树脂于酮溶剂中，冷却溶液并除去不溶于酮溶剂的杂质的步骤，(b)  除去酮溶剂溶液中的酮溶剂，得到可溶于酮溶剂的部分，将其溶解于丁醇中，冷却溶液并除去可溶于丁醇的杂质的步骤，和(c)  用乙醇洗涤从上述冷却步骤中得到的不溶于丁醇的物质，以除去可溶于乙醇的杂质，然后除去残留溶剂而得到高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物的步骤。(2)从万寿菊油树脂中制备高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的方法，包括：(a)  溶解万寿菊油树脂于酮溶剂中，冷却溶液并除去不溶于酮溶剂的杂质的步骤，(b)  除去酮溶剂溶液中的酮溶剂，得到可溶于酮溶剂的部分，将其溶解于丁醇中，冷却溶液，从水、甲醇、乙醇及其混和物组成的溶剂组中选择一种或几种溶剂加入其中，然后除去可溶于丁醇的杂质的步骤，和(c)  用乙醇洗涤由冷却后又加入上述溶剂得到的不溶于丁醇-->的物质，除去可溶于乙醇的杂质，然后除去残余溶剂而得到高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物的步骤。(3)高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法，包括溶解万寿菊油树脂于酮溶剂中，冷却溶液并除去不溶于酮溶剂的杂质。(4)上述(1)至(3)中任一项所述的高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法，其中的酮溶剂为丙酮。(5)高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法，其中包括用乙醇洗涤从处理万寿菊油树脂得到的含有叶黄素脂肪酸酯的丁醇溶液中沉淀出的不溶于丁醇的物质。(6)上述(1)至(5)中任一项所述的高纯度叶黄素脂肪酸酯浓缩物的制备方法，其中的丁醇为正丁醇。(7)组合物，其含有不低于70％(重量百分比)的叶黄素脂肪酸酯。(8)保健食品或膳食增补剂，其含有不低于70％(重量百分比)的叶黄素脂肪酸酯。(9)制备健康食品或膳食增补剂的方法，包括将含有不低于70％(重量百分比)叶黄素脂肪酸酯的组合物加入健康食品或膳食增补剂中。本专利技术中应用的万寿菊油树脂是一种黄-桔黄/微黄色-褐色的固体或粘稠液体，通过如下方法获得：干燥菊科植物万寿菊(Tagetes erectaWILLD.)的花，把经干燥的花任选地转变成小球粒，用有机溶剂提取，通常使用正己烷，然后从提取物中除去溶剂。其主成分为叶黄素(叶黄素类(xanthophylls)的一种)二棕榈酸酯。-->依据本专利技术的方法将万寿菊油树脂(也简称含油树脂)溶解于酮溶剂中，这里应用的酮溶剂包括含3至9个碳原子的酮溶剂，例如丙酮、丁酮、二乙基甲酮，其中优选丙酮。相对于1重量份的万寿菊油树脂原料，丙酮的用量约是0.5～10重量份，优选约2～3重量份。在40～55℃左右的温度下搅拌含油树脂与丙酮的混和物约0.5～1小时，温度优选45～50℃，并保持适中的回流。然后缓慢冷却混和物至10～30℃左右，优选冷却至温度15～25℃左右，通常冷却时间约为2～4小时。冷却后的混和物用滤纸或过滤织物过滤，必要时可使用助滤剂，如硅藻土。减压蒸发滤液除去丙酮，由此得到的固体或粘稠液体为含油树脂中可溶于丙酮的部分。依据本专利技术的方法，把含油树脂中可溶于丙酮的部分溶解于丁醇中。这里用的丁醇包括正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇，其中优选正丁醇。相对于1重量份的上述可溶部分，丁醇的用量约是1～5重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从万寿菊油树脂中制备高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物的方法，其包括：(a)  步骤：溶解万寿菊油树脂于酮溶剂中，冷却溶液，并从中除去不溶于酮溶剂的杂质，(b)  步骤：将通过除去酮溶剂溶液中酮溶剂得到的可溶于酮溶剂的部分溶解于丁醇中，冷却溶液，并除去可溶于丁醇的杂质，和(c)  步骤：用乙醇洗涤在上述冷却过程后得到的不溶于丁醇的物质，以除去可溶于乙醇的杂质，然后除去残留溶剂而得到高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物。2.从万寿菊油树脂中制备高纯度的叶黄素脂肪酸酯浓缩物的方法，其包括：(a)  步骤：溶解万寿菊油树脂于酮溶剂中，冷却溶液，并从中除去不溶于酮溶剂的杂质，(b)  步骤：将通过除去酮溶剂溶液中酮溶剂得到的可溶于酮溶剂的部分溶解于丁醇中，冷却溶液，从水、甲醇、乙醇及其混和物组成的溶剂组中选择一种或几种溶剂加入其中，然后除去可溶于丁醇的杂质，和(c)  步骤：用乙醇洗涤在冷却后加入所述溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：定野晋，原田浩一，园田忠道，
申请(专利权)人：理研维他命株式会社，
类型：发明
国别省市：