本发明专利技术提供一种测试钢中氢扩散系数的充氢添加剂及测试方法，充氢添加剂采用浓度为0.8～2.8mmol/L氨三乙酸。将恒电位仪的工作电极端与钢样连接，参比电极端与阳极电解池饱和甘汞电极连接，辅助电极与阳极电解池铂电极连接，恒电流源负极连接钢样，正极连接阴极电解池铂电极。在阳极电解池中加入NaOH溶液，施加恒电位极化电位，极化电流密度小于1μA/cm2时，将加有充氢添加剂的H2SO4溶液注入阴极电解池；利用Fick定律，找到曲线中It/Imax=0.63所对应点的时间t，减掉开通恒电流源时的时间t0，得到滞后时间tL，代入公式后算出氢在钢中有效扩散系数。本发明专利技术可避开剧毒或高毒化学药品作为充氢添加剂的弊端，极大减小对人体及环境的危害。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料检验领域，特别涉及一种用于测试钢中氨扩散系数的充氨添 加剂及其测试方法。
技术介绍
随着汽车、石油、海洋、航空、核工业W及氨能源等领域的发展，对于临氨环境下使 用的高强度钢性能的要求越来越高。比如汽车紧固件用钢、汽车车口防撞梁超高强用钢、储 氨压力容器、石油天然气输送管道、液化气储罐、海洋石油平台用钢W及航空航天用特种合 金等，不仅需要材料具有高强度，更要具有良好的抗氨致断裂性能，W确保材料使用的安全 性和可靠性。 氨在材料中扩散，在局部区域富集超过临界浓度W后就会萌生裂纹，在外力作用 下，裂纹不断扩展导致断裂(氨脆)，从而引发突发性恶性破坏事故。因此研究氨在钢中的扩 散行为是研究氨致断裂的重要内容。一般说来，金属及合金中都存在象位错、晶界、夹杂物 界面、碳化物界面等晶体缺陷，它们可W捕获氨，通常称为氨陷阱，氨陷阱的存在会不同程 度地降低氨的扩散系数。利用电化学的双电解池方法来测试氨在钢中的扩散行为及其材 料的氨扩散系数是一种具有简单、高效、灵活特点的方法。在利用此方法进行测试过程中， 需要在充氨侧电解液中添加用W阻止氨原子重新结合为氨分子的化学试剂，W增强氨的吸 收。 目前，普遍使用As2〇3、化3As〇4、崎8等具有剧毒性或高毒性的物质，如张颖瑞 等人在"电化学充氨条件下X70管线钢及其焊缝的氨致开裂行为"一文中介绍的所用充 氨添加剂(毒化剂）为As2〇3,其氨渗透实验测得室温下氨在X70钢中的有效扩散系数为 3. 34 Xl(T9cmVs。赵亮等人在"氨在钢中低温扩散系数"一文中介绍的所用析氨电解液为 0. 2mol/LNa0H+l%Na2S，在6mA/cm2的电流密度下恒流电解充氨，列出了与温度之间的阿仑 尼乌斯方程。在该里所用的充氨添加剂为NasS。而陈涛等人发表的"化对氨在无序态和有 序态化3化合金中扩散的影响"文章中介绍的阻止氨原子在阴极表面上结合成氨分子所用 试剂为SOmg/LNasAsO"即在含50mg/L化3As〇4的0. 5mol/L恥〇4电解液中研究阴极渗氨时 化的化学计量比对氨原子在无序态和有序态化3化合金中扩散的影响。综上所述，有必要 开发绿色低毒或无毒的充氨添加剂。
技术实现思路
本专利技术提供一种测试钢中氨扩散系数的充氨添加剂及测试方法，旨在避开已有技 术使用剧毒及高毒化学药品作为充氨添加剂的弊端，减少对人体和环境的危害。 为此，本专利技术所采取的解决方案是： -种测试钢中氨扩散系数的充氨添加剂，其特征在于，所述充氨添加剂采用浓度 为0.8~2.8mmol/L氨H己酸制备的酸性充氨电解液。[000引所述充氨添加剂的氨H己酸浓度为1.8mmol/L。 -种钢中氨扩散系数的测试方法，利用电化学双电解池方法对钢中氨扩散行为进 行测试，其特征在于： 1、测量钢样厚度L值，对钢样进行脱脂、活化，再进行单面锻媒。 2、将钢样安装到双电解池中，其锻媒面朝向阳极电解池一侧。3、将恒电位仪的工作电极端与钢样相连接，参比电极端与阳极电解池侧的饱和甘 隶电极相连接，辅助电极与阳极电解池侧的笛电极相连接。 4、将恒电流源的负极连接钢样，正极连接阴极电解池侧的笛电极。 5、室温下，在阳极电解池中加入0. 2mol/L的化0H溶液，之后利用控制计算机施加 0. 001~0. 2V恒电位极化电位，此时在钢样表面发生如下反应：0H-+出]-e一&0 随着钢样中的出]逐渐扩散到表面并被氧化，阳极氧化残余电流逐渐趋于稳定。6、在极化电流密度小于1yA/cm2时，将加有充氨添加剂的0. 5mol/LH2SO4溶液注 入阴极电解池中，W1~lOmA/cm2的电流密度开通恒电流源，并记录此时的时间为t。；此时 充氨电解池内的钢样表面发生如下反应：H++e-出][001引 閒+閒一 &个 出]+M一M-H 当充氨添加剂吸附于电极表面后，使氨在钢样上的过电位升高，起到了阴极极化 作用，阻碍了出]复合成的去吸附过程，从而促进氨原子向钢样内部扩散；由于氨在钢样 中存在一定的浓差，氨原子不断向阳极电解池一侧迁移，当氨原子到达阳极侧表面，在媒的 催化及恒电位阳极极化作用下，氨原子被氧化，在回路中形成电流，并且随时间的延长，氧 化电流逐渐增局，最后达到局点的平衡状态。 7、利用Fick定律，找到曲线中lVlmax=0. 63所对应点的时间t，减掉去除钢样原 始存在氨所用的时间t。，得到充氨过程的滞后时间It为随时间而变的氨原子渗透电流， Imax为稳态时氨原子最大渗透电流，将试样厚度L及滞后时间戈入公式计算 出氨在钢中的有效扩散系数Deff。 本专利技术的有益效果为： 由于本专利技术采用0.8~2.8mmol/L氨H己酸制备的酸性充氨电解液作为充氨添加 齐U，避开了已有技术使用剧毒或高毒化学药品作为充氨添加剂的弊端，在准确测试出钢中 氨扩散系数的同时，可极大减小了对人体及环境的危害。【附图说明】 图1为电化学双电解池方法测试钢中氨扩散行为装置示意图； 图2为氨扩散试验中氧化电流随时间的变化曲线。 图中；1为待测钢样，2为阴极电解池，3为阳极电解池，4为恒电流源，5为恒电位 仪，6为控制计算机，7为恒电位仪工作电极端，8为恒电位仪参比电极端，9为饱和甘隶电极 (SCE)，10为恒电位仪辅助电极端，11为阳极电解池笛电极，12为恒电流源负极，13为恒电 流源正极，14为阴极电解池笛电极。【具体实施方式】[002引 实施例：取SCD1 钢样，其化学成分（mass%)为；C0. 0012，Si0. 009，Mn0. 2，P0. 0068，S0. 0当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测试钢中氢扩散系数的充氢添加剂，其特征在于，所述充氢添加剂采用浓度为0.8～2.8mmol/L氨三乙酸制备的酸性充氢电解液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐小连，艾芳芳，陈义庆，钟彬，李琳，高鹏，肖宇，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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