本发明专利技术涉及一种黄芪药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，在同一块薄层板上，获得黄芪及提取物在紫外光灯365nm和254nm、以及喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后日光和紫外光灯365nm，4种检视条件下的多信息薄层鉴别图，斑点清晰，相互交错，但又互不干扰。与常规的单信息薄层相比，不但大幅度提高了黄芪及其提取物的质量可控性，有利于质量监督，而且还提高检测效率3倍、节约成本80％，减少环境污染90％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
中药黄芪及其提取制剂的薄层鉴别方法，一直是一件令人头痛的问题。因其样品和对照药材的前处理方法非常繁琐复杂，需要用有机溶剂反复纯化处理，仅样品的前处理就要花费近一天时间、数百ml的有机试剂，效率低、环境污染严重、危害操作人员的身体健康。以中国药典2010年版药典一部为例，就其药材与其制剂的薄层鉴别方法，随机摘录列举3例:1、黄芪单味药材薄层鉴别A.取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流I小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100?120目，5g，内径为10?15mm)上，用40%甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残澄加水30m]使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13: 7: 2)下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同棕褐色斑点；紫外光灯365nm下显相同的橙黄色荧光斑点。B.取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至5?6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(10: I)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。鉴别A是以黄芪甲苷、鉴别B是以对照药材为参照，检测一批黄芪药材，要制备两种供试品溶液，通过两次薄层展开，总花费时间8小时、有机溶剂250ml。2.制剂中黄芪薄层鉴别A.正心降脂片中黄芪薄层鉴别取本品适量，除去包衣，研细，取3g，置索式提取器中，加2%氢氧化钾甲醇溶液，加热回流提取至无色，提取液蒸干，残澄用20mmll水溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，水液再用水饱和的三氯甲烷-正丁醇(2:1)混合溶液提取3次，每次20ml，合并下层溶液，用0.lmol/L的氢氧化钾溶液洗涤三氯甲烷-正丁醇液，收集下层溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13: 7: 2)下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯365nm下检视，显相同颜色焚光斑点。该鉴别方法是以黄芪甲苷为对照，仅一批样品前处理就要花费时间7-8小时、有机溶剂273ml οB.补肾固齿丸中黄芪薄层鉴别取本品20g，研碎，加甲醇50ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇，振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，再用正丁醇饱和水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液回收溶剂至约2ml，加中性氧化铝(100?120目)3g，搅匀，蒸干，加在中性氧化铝柱(100?120目，2g，内径为10?15mm)上，用40%甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残澄加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材lg，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10 μ 1、对照药材与对照品溶液各3μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13: 7: 2)下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。该鉴别方法鉴别一批样品，样品与对照药材前处理要花费时间7-8小时、有机溶剂 400ml ο由上述黄芪单味药材的薄层鉴别以及其在制剂中的薄层鉴别实例，印证了目前为止，其鉴别的繁琐性、复杂性、费时性、信息量的单一性、对周围环境的污染性以及高成本、低效率。所以提高检测效率、降低检测成本、减少环境污染，创建黄芪药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法，成了检测人员刻不容缓的奋斗目标，我们就是在该背景条件下，专利技术了黄芪药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。黄芪药材水提取物或配方颗粒的制备方法取黄芪饮片4500_5000g，分别加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小时，滤过，滤液70°C减压浓缩，浓缩液喷雾干燥或70°C减压干燥，得各自水提取物干膏粉；或加糊精适量，混匀，制粒，分别制成1000g，分装，得各自水提取物配方颗粒。
技术实现思路
本专利技术就是针对黄芪药材及其在复方制剂中薄层鉴别繁琐、费时、信息量单一、方法污染环境和高成本的弊端，专利技术了。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，在同一块薄层板上，获得黄芪在紫外光灯365nm和254nm、以及喷雾10%硫酸乙醇溶液显色后，日光和紫外光灯365nm，4种检视条件下的多信息薄层鉴别图，斑点清晰，相互交错，但又互不干扰(见图1、2、3、4)。与常规的单信息薄层相比，不但大幅度提高了黄芪及其提取物的质量可控性，有利于质量监督，而且还提高了检测效率、节约了成本，减少了环境污染，具创造性与实用性。本专利技术解决其技术问题所采用的方案为:(I)黄芪药材的薄层鉴别取黄芪药材粉末与对照药材各2g，分别加水80ml，小火煎煮30分钟，棉花过滤，滤液蒸干，残留物各加浓氨水0.5ml，振摇使湿润均匀，分别加正丁醇10ml，超声处理20分钟，倾取正丁醇液，蒸干，残留物各加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液与对照药材溶液；再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0.25mg溶液，作为对照品溶液；吸取对照药材溶液、对照品溶液和供试品溶液各5?6 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1: 2: 4: 0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm和365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点和荧光主斑点；再喷以10%硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，日光和紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色斑点和荧光主斑点。(2)黄芪水提取物的薄层鉴别取黄芪水提取物适量，研细，称取1.0g，加浓氨本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术涉及一种黄芪药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：(1)黄芪药材的薄层鉴别 取黄芪药材粉末与对照药材各2g，分别加水80ml，小火煎煮30分钟，棉花过滤，滤液蒸干，残留物各加浓氨水0.5ml，振摇使湿润均匀，分别加正丁醇10ml，超声处理20分钟，倾取正丁醇液，蒸干，残留物各加甲醇0.5ml使溶解，分别作为供试品与对照药材溶液；再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg溶液，作为对照品溶液；吸取对照药材溶液、对照品溶液和供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶4∶0.5的氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm和365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点和荧光主斑点；再喷以10％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光和紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色斑点和荧光主斑点；(2)黄芪水提取物的薄层鉴别 黄芪水提取物的薄层鉴别 取黄芪水提取物适量，研细，称取1.0g，加浓氨水1.5ml，振摇使湿润均匀，加正丁醇10ml，超声处理30分钟，倾取正丁醇液，蒸干，残留物加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；吸取供试品溶液与鉴别(1)项下的对照药材溶液和对照品溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶4∶0.5的氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm和365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点和荧光主斑点；再喷以10％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光和紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色斑点和荧光主斑点。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩桂茹，王鑫国，安丽娜，牛丽颖，
申请(专利权)人：河北中医学院，
类型：发明
国别省市：河北;13
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