三价铬钝化液中铁杂质的分析方法技术

本发明专利技术公开了三价铬钝化液中铁杂质的分析方法包括步骤一，配制溶液；步骤二：在pH＝10的条件下，测定铁标准溶液的吸光度，绘制铁的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；步骤三：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液；步骤四：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入钛铁试剂，再加入pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液；步骤五：以空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度；步骤六：在标准曲线上查得铁杂质的质量浓度。本方法能快速而准确测定三价铬钝化液中铁杂质的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及电锻领域，特别是指=价铭纯化液中铁杂质的分析方法。
技术介绍
=价铭纯化液毒性低，用其代替高毒性的六价铭纯化已经获得了广泛的应用，并 且取得了明显的环境效益和社会效益。铁杂质对=价铭纯化液有不良影响，当纯化液中铁 杂质含量较高时，纯化膜的防腐性下降。在=价铭纯化过程中，如果铁锻件掉入纯化槽中， 锻件将被腐蚀产生铁杂质。由于=价铭纯化工艺使用时间较短，对纯化液的维护还缺少经 验，当纯化液被杂质污染后产生不良纯化膜时，一般电锻厂还不明其原因。=价铭纯化液 中含有巧樣酸、氨基己酸、苹果酸、草酸、乳酸等络合剂，=价铁杂质与络合剂生成比较稳 定的络合物，用横基水杨酸或硫氯酸锭作显色剂用分光光度法测定时，=价铁不能完全显 色，因此，分析=价铭纯化液中的铁杂质具有一定的难度。目前，对=价铭纯化液中铁杂质 的分析方法还未见相关的报道。应顾客的要求，参考本专利技术人创立的分析方法W，研制了= 价铭纯化液中铁杂质的分析方法。 其中参考文献；郭崇武.含巧樣酸的锻镶溶液中铁的分析.材料保 护，1992,25(11) ;26-28。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提出了 =价铭纯化液中铁杂质的分析方法，解决了现有技术 中=价铭纯化液中铁杂质含量测定难度大的问题。 本专利技术的技术方案是该样实现的；=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，包括W下 步骤： 步骤一，配制W下试剂：铁铁试剂、抑=10的氨-氯化锭缓冲溶液、巧樣酸钢溶 液、铁标准溶液； 步骤二：在抑=10的条件下，W铁铁试剂作显色剂，测定铁标准溶液的吸光度，绘 制铁的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；[000引步骤S;吸取S价铭纯化液于容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液，再加入抑=10的 氨-氯化锭缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液； 步骤四；吸取=价铭纯化液于容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液，再加入铁铁试剂，再 加入抑=10的氨-氯化锭缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液； 步骤五；W空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度； 步骤六：依据所测得试样的吸光度，在标准曲线上查得铁杂质的质量浓度。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述步骤五为：用Icm比色 皿，W空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述巧樣酸钢溶液的配制方 法为；将50g巧樣酸钢溶解于水中，加水至1L。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述铁铁试剂的配制方法为： 将Ig铁铁试剂溶解于水中，加水至500mL。每次少配，铁铁试剂溶液放置时间过长会转变为 澄黄色。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述pH= 10的氨-氯化锭缓 冲溶液的配制方法为：将27g分析纯氯化锭加水溶解，再加质量分数为25%~28%的分析 纯浓氨水175血，加水至1L。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述铁标准溶液的配制方法 为；称取分析纯化畑4(5〇4)2 ? 12&0 518mg，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，再加入浓 硫酸ImU然后加水稀释至刻度，摇匀，该溶液含铁60.Omg/L。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述步骤=为；吸取=价铭纯 化液ImL于50mL容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液IOmU再加入抑=10的氨-氯化锭缓冲溶 液IOmL,然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述步骤四为；吸取=价铭纯 化液ImL于50mL容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液IOmU再加入铁铁试剂IOmU再加入抑=10 的氨-氯化锭缓冲溶液IOmU然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液。 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述标准曲线的绘制方法为： 吸取铁标准溶液1111^2111^3111^4血和51111^分别于5只5〇1111^容量瓶中，各加入巧樣酸钢溶液 IOmU再各加入铁铁试剂IOmU再各加入抑=10的氨-氯化锭缓冲溶液IOmL,加水稀释至 刻度，摇匀；然后用Icm比色皿，W水作参比液，在波长500nm处测定吸光度。W铁的质量浓 度为横坐标，W吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 本专利技术的有益效果为；本专利技术提出了 =价铭纯化液中铁杂质的分析方法，在弱碱 性条件下用铁铁试剂作显色剂，用分光光度法测定=价铭纯化液中铁杂质的含量，选择测 定波长为500nm，控制pH= 10,用巧樣酸钢掩蔽=价铭纯化液中的化和Co"等金属离子， 能够准确测定=价铭纯化液中铁杂质的含量，本方法简单、快速而准确，并且测定成本低， 能够广泛运用于电锻行业中。【具体实施方式】 为更好地理解本专利技术，下面通过W下实施例对本专利技术作进一步具体的阐述，但不 可理解为对本专利技术的限定，对于本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
所作的一些非本质的 改进与调整，也视为落在本专利技术的保护范围内。 配制化质量浓度为167mg/L硫酸铁锭溶液，吸取ImL硫酸铁锭溶液于50mL容量 瓶中，加入巧樣酸钢溶液IOmU再加入铁铁试剂IOmU再加入pH= 10的氨-氯化锭缓冲溶 液IOmL,加水稀释至刻度，摇匀；然后用Icm比色皿，W水作参比液，在不同波长处测定吸光 度，所得结果列于表1。 铁铁试剂在碱性溶液中能被氧分子氧化而变为澄黄色，对铁的测定略有影响，向 50mL容量瓶中加入IOmL铁铁试剂，再加入氨-氯化锭缓冲溶液IOmL,加水稀释至刻度，摇 匀，将此试液放置30min，然后用Icm比色皿，W水作参比液，在不同波长处测定该试液的吸 光度，所得结果列于表1。 吸取用分析纯试剂配制的不含铁杂质的S价铭纯化液ImL于50mL容量瓶中，加 入巧樣酸钢溶液IOmU再加入氨-氯化锭缓冲溶液lOmL，加水稀释至刻度，摇匀，用Icm比 色皿，W水作参比液，在不同波长处测定该试液的吸光度，所得结果列于表1。 试验表明，铁铁试剂-Fe(皿）络合物的最大吸收波长为480nm，铁铁试剂变色后在 波长500nm处的吸光度较低，为了减小铁铁试剂本身变色对测定铁的影响，本专利技术的S价 铭纯化液中铁杂质的分析方法，选择测定波长500nm。在该波长处，=价铭纯化液中的有色 离子化和Co"与巧樣酸钢所生成络合物的吸光度较小，有利于作空白消除。 表1试液吸光度随波长的变化[002引在不存在其它络合剂的条件下，铁铁试剂-Fe(皿）络合物的吸光度在氨性溶液中 不随抑的变化而变化。在本专利技术的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法中，用巧樣酸钢掩蔽 =当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，配制以下试剂：钛铁试剂、pH＝10的氨‑氯化铵缓冲溶液、柠檬酸钠溶液、铁标准溶液；步骤二：在pH＝10的条件下，以钛铁试剂作显色剂，测定铁标准溶液的吸光度，绘制铁的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；步骤三：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入pH＝10的氨‑氯化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液；步骤四：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入钛铁试剂，再加入pH＝10的氨‑氯化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液；步骤五：以空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度；步骤六：依据所测得试样的吸光度，在标准曲线上查得铁杂质的质量浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭崇武，赖奂汶，
申请(专利权)人：广州超邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44