一种有机/无机杂化锡铅混合钙钛矿材料及其制备方法，将固体甲基溴化铵和固体溴化亚铅、固体溴化亚锡进行混合，加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到反应溶液；将反应溶液进行脉冲电磁场处理后，滴加在导电玻璃基片上，分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层钙钛矿薄膜，然后真空干燥箱中真空干燥，得到有机无机杂化锡铅钙钛矿薄膜。优点是：该方法制备过程简单，制备稳定性好，周期短、有效降低工艺成本；可降低铅元素含量，以减少对环境污染，产品的光吸收率较高，可以作为太阳能电池光吸收层材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机/无机杂化钙钛矿材料的制备方法，特别涉及一种基于CH3NH3PbxSn(1_x)Br3锡铅混合钙钛矿结构材料的制备方法。
技术介绍
钙钛矿型太阳能电池是一种新型太阳能电池，其相对于晶硅电池制备成本低廉，制备过程简单，并具有高效率的特点，成为目前太阳能电池的研宄热点。钙钛矿型太阳能电池中起到关键作用的是光吸收层，目前钙钛矿型太阳能电池光吸收层一般采用有机无机杂化材料一CH3NH3PbX3 (X = I, Br, Cl)，它具有很高的吸光系数，在光催化过程中表现出优异的光电性能。但该有机无机杂化材料以卤化铅为主，材料铅元素含量较大，众所周知铅是重金属元素，对环境、人体均有危害，因此，需要寻找其它的元素代替铅元素，目前已有研宄者采用Sn、Ge等铅元素的同族元素来替代铅元素，并获得了相应有机无机杂化钙钛矿材料，但是该种材料光吸收率低、稳定性很差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提出一种制备稳定性好，光吸收率较高，可降低铅元素含量，以减少对环境污染的有机/无机杂化锡铅混合钙钛矿材料及其制备方法。一种有机/无机杂化锡铅混合钙钛矿材料，具有以下化学式组成:CH3NH3PbxSn(1_x)Br3,其中，O彡X彡I。所述有机/无机杂化锡铅混合钙钛矿材料的化学式组成中，0.1 < X < 0.5。一种有机/无机杂化锡铅混合钙钛矿材料的制备方法，其具体步骤如下: (1)清洗基片以FTO导电玻璃作为基片，用丙酮和无水乙醇清洗后，再用去离子水冲洗干净，烘干； (2)配制反应溶液 将固体甲基溴化铵(CH3NH3Br)和固体溴化亚铅(PbBr2)、固体溴化亚锡(SnBr2)进行混合，加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，所述甲基溴化铵与溴化亚铅、溴化亚锡的摩尔比为1:x: (1-x)，所述甲基溴化铵与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔体积比为l:lmol/L?l:2mol/L，搅拌均匀，得到反应溶液；将反应溶液进行脉冲电磁场处理，脉冲电压为300V?700V，脉冲频率为IHz?5Hz，脉冲时间60s?120s ； (3)旋涂成膜 将经脉冲处理的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为500nm?100nm的钙钛矿薄膜，其中，低速旋涂的转数为800r/min?1200r/min，旋涂时间为20s?30s ;高速旋涂的转数为2500r/min?3500r/min，旋涂时间为30s?40s ； (4)退火处理将步骤(3)中的旋涂好的液态膜放入真空干燥箱中，加热至70°C?90°C，保温30min?50min，关闭真空干燥箱电源，在真空干燥箱内自然冷却到室温，得到有机无机杂化锡铅钙钛矿薄膜。所述配制反应溶液中的O < X < I。所述配制反应溶液中的0.X < 0.5。脉冲电磁场处理时，脉冲电压为400V?600V，脉冲频率为2Hz?4Hz，脉冲时间80s ?10s0所述FTO导电玻璃的厚度为2mm?6mm。清洗FTO导电玻璃基片时，先在丙酮中超声清洗1min?20min，再在无水乙醇中清洗 1min ?20mino本专利技术的有益效果: (I)、制备的新型锡铅混合钙钛矿材料是一种P型材料，其结晶度高，热稳定性好，光吸收率较高，扩宽光吸收范围；同时极大减少铅元素的使用量，减少了环境污染，可以作为太阳能电池光吸收层材料，具有一定应用价值。(2)、采用液相法制备新型锡铅混合钙钛矿材料，并且采用脉冲电磁场加以辅助提高杂化钙钛矿材料的质量，该方法制备过程简单，制备稳定性好，周期短、有效降低工艺成本。【附图说明】图1是本专利技术(对应实施例1)制备的CH3NH3Pba ^na9Br3杂化材料的XRD图谱； 图2是本专利技术(对应实施例2)制备的CH3NH3Pba3Sna7Br3杂化材料的XRD图谱； 图3是本专利技术(对应实施例3)制备的CH3NH3Pba5Sna5Br3杂化材料的XRD图谱； 图4是本专利技术(对应实施例3)制备的CH3NH3Pba5Sna5Br^化材料热重分析曲线； 图5是本专利技术(对应实施例3)制备的CH3NH3Pba5Sna5Br^化材料的光吸收图谱； 图6是本专利技术(对应对比例I)制备的CH3NH3SnBr3杂化材料的XRD图谱； 图7是本专利技术(对应对比例2)制备的CH3NH3PbBr3杂化材料的XRD图谱。【具体实施方式】实施例1 (1)清洗基片 以厚度为3mm的FTO导电玻璃作为基片，先在丙酮中超声清洗12min，再在无水乙醇中清洗12min，最后用去离子水冲洗干净，烘干； (2)配制反应溶液 取0.0lmol的固体甲基溴化铵(CH3NH3Br)和0.0Olmol固体溴化亚铅(PbBr2)和0.009mol固体溴化亚锡(SnBr2)，加入12mL的N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液，搅拌至固体粉末全部溶解，得到反应溶液，将反应溶液进行脉冲电磁场处理，脉冲电压为400V，脉冲频率为2Hz，脉冲时间为80s ； (3)旋涂成膜 将处理后的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，用匀胶机分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为500nm?600nm的妈钛矿薄膜，其中，低速旋涂的转数为800r/min，旋涂时间为20s ;高速旋涂的转数为3500r/min，旋涂时间为30s ； (4)退火处理 将步骤(3)中的旋涂好的液态膜放入真空干燥箱中，加热至90°C，保温30min，之后随干燥箱自然冷却至室温，得到甲基胺溴化铅锡(CH3NH3Pba !Sn0.9Br3)薄膜，其中XRD图谱如图1所示。经过能谱分析可知，该化合物中Pb和Sn元素的摩尔比例约为1:9。实施例2 (1)清洗基片 以厚度为4mm的FTO导电玻璃作为基片，先在丙酮中超声清洗14min，再在无水乙醇中清洗14min，最后用去离子水冲洗干净，烘干； (2)配制反应溶液 取0.0lmol的固体甲基溴化铵(CH3NH3Br)和0.003mol固体溴化亚铅(PbBr2)和0.007mol固体溴化亚锡(SnBr2)，加入15mL的N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液，搅拌至固体粉末全部溶解，得到反应溶液，将反应溶液进行脉冲电磁场处理，脉冲电压为500V，脉冲频率为3Hz，脉冲时间为90s ； (3)旋涂成膜 将处理后的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，用匀胶机分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为700nm?800nm的妈钛矿薄膜，其中，低速旋涂的转数为900r/min，旋涂时间为24s ;高速旋涂的转数为3000r/min，旋涂时间为34s ； (4)退火处理 将步骤(3)中的旋涂好的液态膜放入真空干燥箱中，加热至80°C，保温40min，之后随干燥箱自然冷却至室温，得到甲基胺溴化铅锡(CH3NH3Pba3Sna7Br3)薄膜，其XRD图谱如图2所示。经过能谱分析可知，该化合物中Pb和Sn元素的摩尔比例约为3:7。实施例3 (1)清洗基片 以厚度为5mm的FTO导电玻璃作为基片，先在丙酮中超声清洗16min，再在无水乙醇中清洗16min，最后用去离子水冲洗干净，烘干； (2)配制反应溶液 取0.0lmol的固体甲基溴化铵(C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机/无机杂化锡铅混合钙钛矿材料，其特征是：具有以下化学式组成：CH3NH3PbxSn(1‑x)Br3，其中，0≤x≤1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐立丹，梅海林，王冰，彭淑静，齐锦刚，王建中，
申请(专利权)人：辽宁工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。