一种去除石墨表面氮化镓基化合物的方法技术

本申请公开了一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，所述石墨盘放置在真空高温炉内，所述方法包括：升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物；升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物40-60分钟并抽离；温度在1350℃-1360℃维持40-60分钟，使用H2+N2混合气分压，还原氧化物；以及降温冷却。本发明专利技术的方法大大节省了处理的时间，提高了效率，同时还充分节省了能源。

【技术实现步骤摘要】
一种去除石墨表面氮化镓基化合物的方法
本申请涉及发光二极管芯片制造技术，更具体地，涉及一种去除真空高温炉内石墨表面氮化镓基化合物的方法。
技术介绍
目前，在LED芯片制造技术上，主要使用金属有机化学气相沉积MOCVD(MetalOrganicChemicalVaporDeposition)设备制备氮化镓LED外延片。其中，金属有机化学气相沉积法(MOCVD，Metal-organicChemicalVaporDeposition)，是一种在基板上成长半导体薄膜的方法。该方法通过将衬底放置于MOCVD反应腔内的石墨盘凹槽内生长出外延层以得到外延片，而所得到外延层的主要成分是氮化镓基的化合物，如P型氮化镓—P-GaN(在氮化镓中掺入少量的镁元素)、N型氮化镓—N-GaN(在氮化镓中掺入少量的硅元素)、铟镓氮—InGaN、铝镓氮—AlGaN等，总厚度约为5-8微米。因此在使用上述设备制备完LED外延片之后，石墨盘正表面(除凹槽外)会覆盖着氮化镓基化合物。要想将石墨盘重复使用，必须完全去除表面的氮化镓基化合物，如去除不彻底，将影响外延片的主波长标准方差(WLDSTD)光电参数。现在，主要利用真空高温炉去除石墨盘表面氮化镓基化合物，其原理是在真空高温下将氮化镓基化合物裂解抽离(氮化镓在氢气氛围1000℃分解，真空环境下1050℃分解，氮气氛围约1400℃分解，真空度要求0.1torr以下)，并在低温阶段向高温炉通N2(高纯氮气)分压以去除水分和杂质，在高温阶段通H2+N2(氢氮混合气，氢气占比2-5％，其余为氮气)分压以去除少量氧化物。氮化镓在高温的裂解反应式为：2GaN+高温＝2GAa+N2↑结合图1，目前常用去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法如下：步骤101、升温去除杂质和水分。以10-12℃/min的速率将温度从室温升至600℃，同时N2分压(分压区间0.15torr-6torr)，去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。步骤102、进一步升温去除杂质和水分。以8-9℃/min的速率将温度从600℃升至900℃，同时N2分压，进一步去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。步骤103、裂解氮化镓基化合物。以6-7℃/min的速率将温度从900℃升至1100℃，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，裂解氮化镓基化合物。步骤104、进一步裂解氮化镓基化合物。以3-5℃/min的速率将温度从1100℃升至1360℃，同时H2+N2混合气分压(分压区间0.15-6torr)，继续裂解裂解氮化镓基化合物。步骤105、还原氧化物。在1360℃保持90分钟以上，同时H2+N2混合气分压，N2充当保护性气体，H2充当还原剂还原少量的氧化物。步骤106、裂解、抽离。在1360℃保持约40分钟，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，进一步裂解氮化镓基化合物并抽离。步骤107、降温、抽离。从1360℃自然降温(指不开冷却风扇)降温到900℃，降温速率5-8℃/min，无分压保持较低真空度，无分压保持较低真空度，此时还继续高温裂解氮化镓基化合物并抽离。步骤108、冷却。将真空度升至650torr，开启冷却风扇，以8-12℃/min的速率，从900℃降至50℃时快速降温。然而，真空高温炉大多使用石墨件作为发热体，是属低电压高电流耗电设备，加热功率60-100KW，因此在充分去除氮化镓基化合物的前提下，使用真空高温炉需要花费大量的时间，并且损耗掉大量的能源。有鉴于此，本专利技术提出一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法以解决上述使用真空高温炉去石墨表面除氮化镓基化合物耗费大量的时间以及损耗掉大量的能源的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，以解决上述问题。本专利技术公开了一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，所述石墨盘放置在真空高温炉内，所述方法包括：升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物；升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物40-60分钟并抽离；温度在1350℃-1360℃维持40-60分钟，使用H2+N2混合气分压，还原氧化物；以及降温冷却。进一步地，其中，所述升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至800℃-900℃，使用N2分压，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。进一步地，其中，所述升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：在N2分压区间0.15torr-6torr内，以10-12℃/min的速率升高真空高温炉内温度至500℃-600℃，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。进一步地，其中，所述升高温度至800℃-900℃，使用N2分压，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：以8-9℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至800℃-900℃，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。进一步地，其中，所述升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物，进一步包括：在H2+N2分压区间0.15torr-6torr内，以6-7℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至1050℃-1100℃，裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物。进一步地，其中，所述升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物并抽离，进一步包括：在无分压保持小于0.1torr真空度下，以3-5℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至1350℃-1360℃，裂解氮化镓基化合物并抽离。进一步地，其中，所述降温冷却，进一步包括：在无分压保持小于0.1torr的真空度下，自然降温到800℃-900℃后进行抽离。进一步地，其中，所述降温冷却，进一步包括：升高真空度至650torr，以8-12℃/min的速率将真空高温炉内温度从800℃-900℃降至40℃-50℃，最终得到去除了氮化镓基化合物的石墨盘。本专利技术提出的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法与现有技术相比，具有以下优点：本专利技术在无分压保持较低真空度(0.1torr以下)条件下，将石墨温度从1050℃-1100℃升至1350℃-1360℃，进一步裂解氮化镓基化合物并将上一步反应和裂解的物质抽离；在1350℃-1360℃下保持45分钟，高温裂解，同时使用H2+N2混合气分压，进一步还原少量的氧化物；以及无分压保持较低真空度，从1350-1360℃降温到800-900℃过程中，还可高温裂解氮化镓基化合物并将上一步反应和裂解的物质抽离抽离。大大节省了处理的时间，提高了效率，同时在充分去除氮化镓基化合物的前提下缩短石墨盘烘烤时间，充分节省了能源。当然，实施本申请的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，所述石墨盘放置在真空高温炉内，其特征在于，所述方法：升高温度至500℃‑900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至1050℃‑1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物；升高温度至1350℃‑1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物40‑60分钟并抽离；温度在1350℃‑1360℃维持40‑60分钟，使用H2+N2混合气分压，还原氧化物；以及降温冷却。

【技术特征摘要】
1.一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，所述石墨盘放置在真空高温炉内，其特征在于，所述方法：升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物；升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物40-60分钟并抽离，在无分压保持小于0.1torr真空度下，以3-5℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至1350℃-1360℃，裂解氮化镓基化合物并抽离；温度在1350℃-1360℃维持40-60分钟，使用H2+N2混合气分压，还原氧化物；以及降温冷却。2.根据权利要求1所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至800℃-900℃，使用N2分压，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。3.根据权利要求2所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：在N2分压区间0.15torr-6torr内，以10-...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋万里，周孝维，
申请(专利权)人：湘能华磊光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43