月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用，所述月桂酸修饰SOD的制备包括以下步骤：(1)活化月桂酸修饰剂的合成：月桂酸和氯化亚砜在50～140℃下反应，待至少80％的月桂酸转化后稳定回流，然后通过减压蒸馏收集到124～127℃的馏分，即为活化月桂酸修饰剂；(2)月桂酸修饰SOD的制备：将牛血SOD溶于缓冲液中，配制成SOD溶液，加入活化月桂酸修饰剂，在30～50℃下搅拌反应后急冷终止反应，得到月桂酸修饰SOD产品。本发明专利技术制备的月桂酸修饰SOD达到了比天然SOD易于透过皮肤与细胞膜，室温下存放保存活性时间长、耐热性较好，比起现有技术淘汰了有毒催化剂吡啶，适宜应用在化妆品中，具有较好的技术效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种月桂酸修饰SOD的应用方法，具体地说是涉及一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用。
技术介绍
一、SOD应用于化妆品的
技术介绍
超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase，简称SOD)是一类广泛存在于生物体内的金属酶，是催化超氧阴离子自由基(O·2-)歧化反应的酶类，是超氧阴离子自由基(O·2-)的清除剂，也是一种具有重要临床应用价值的药用酶，它能治疗被超氧阴离子自由基(O·2-)伤害的有关疾病。临床上用于治疗氧自由基诱发的肿瘤，炎症，缺血-再灌注损伤，氧中毒、帕金斯综合症，老年痴呆症，类风湿关节炎、衰老、多种皮肤病等。天然的SOD存在着半衰期短、稳定性较差、长期存放失活、遇热失活、具有免疫原性等问题。天然SOD从动物血中提取，不易常温保存(见百度百科：SOD)，上述问题国内外均主要通过对SOD进行化学修饰解决。主要修饰剂为聚乙二醇、多糖类物质、小分子脂肪酸等，但大分子修饰的SOD不易透过皮肤与细胞膜。目前化妆品市场上投入应用的SOD，据厂家的宣传介绍，不加以特殊声明的应为天然的SOD，为非经过化学修饰的产品。因为经过化学修饰的SOD必须说明是用什么化学物质或方法修饰的。有关SOD产品介绍可参见国内某厂的“××SOD蜜”的介绍(见百度百科：大宝SOD蜜)。二、月桂酸修饰SOD的
技术介绍
(1)阎家麒等(阎家麒，谢文正,月桂酸修饰超氧化物歧化酶的制备及其性质研究，生物化学与生物物理进展，1994，21(2)：154-157)报道采用月桂酸修饰牛血SOD的方法，采用氯化亚砜作为活化剂，使用了催化剂吡啶DMF活化月桂酸，活性回收率为93％，修饰率为80％。但吡啶属于有毒类物质，体系中尽量不要引入这种物质。(2)目前，尚未见月桂酸修饰SOD应用于化妆品的报道。采用SOD应用于化妆品中必须解决SOD能够长期放置、耐热、易于透过皮肤等问题，且修饰剂及修饰过程采用的催化剂必须无毒。
技术实现思路
基于上述技术问题，本专利技术提供一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用方法。其技术解决方案是：一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用，所述月桂酸修饰SOD的制备包括以下步骤：(1)活化月桂酸修饰剂的合成：月桂酸和氯化亚砜在50～140℃下反应，待至少80％的月桂酸转化后稳定回流，然后通过减压蒸馏收集到124～127℃的馏分，即为活化月桂酸修饰剂；(2)月桂酸修饰SOD的制备：将牛血SOD溶于缓冲液中，配制成SOD溶液，加入活化月桂酸修饰剂，在30～50℃下搅拌反应后急冷终止反应，得到月桂酸修饰SOD产品。上述的化妆品的型式包括膏剂、霜剂、粉剂、喷剂和水剂。上述的化妆品包括护肤类及抗皱产品、清洁类化妆品、功能性化妆品和美容化妆品；所述的护肤类及抗皱产品包括润肤霜、冷霜、雪花膏、乳液、眼霜、护手霜、日霜、晚霜、防裂膏、花露水、收缩水和化妆水；所述的清洁类化妆品包括清洁霜、洗面乳、沐浴液和剃须用品；所述的功能性化妆品包括美白护肤品、抗皱护肤品、保湿护肤品、祛痘护肤品和抗汗护肤品；所述的美容化妆品包括粉底霜、香粉、面膜、唇膏和胭脂。上述月桂酸修饰SOD的比活为2910U/mg-2950U/mg，修饰率为80％-81％，月桂酸修饰SOD溶液在20℃条件下，酶活性至少可保存2.5年。优选的，所述月桂酸修饰SOD的用量为110～170u/g。优选的，所述月桂酸在50～60℃水浴中溶化后加入氯化亚砜，在65～135℃下反应，待80％～90％月桂酸已转化后，再稳定回流1～2.5h。优选的，步骤(1)中通过减压蒸馏，蒸去多余的未反应物，然后继续蒸馏，收集110～134℃馏分，通过蒸馏在110～134℃馏分中进一步提取124～127℃的馏分，得到活化月桂酸。优选的，步骤(2)中所述缓冲液为磷酸氢钾或四硼酸钠中的至少一种，所述SOD溶液中的SOD浓度为2～5mg/ml。优选的，月桂酸与氯化亚砜的重量比为1～10：1，活化月桂酸修饰剂与SOD的重量比为1～20：1。优选的，所述步骤(2)中用冷水浴终止反应；步骤(1)的反应压力为常压，步骤(2)的反应压力为常压。本专利技术的有益技术效果是：本专利技术所述的月桂酸修饰SOD的制备过程没有采用有毒的催化剂，制备的月桂酸修饰SOD比活达到2950U/mg，修饰率为80％左右(采用三硝基苯磺酸TNBS法测定)，月桂酸修饰SOD溶液在20℃条件下，酶活性至少可保存2.5年(根据60℃、70℃及室温保存数据，用分数有效期法推算出)。该新的月桂酸修饰SOD达到了比天然SOD易于透过皮肤与细胞膜，室温下存放保存活性时间长、耐热性较好，比起现有技术淘汰了有毒催化剂吡啶，适宜应用在化妆品中，具有制备过程无有毒物质掺入、耐热性好、长期放置保持活性时间长的优点。具体实施方式本专利技术以一种新的月桂酸修饰SOD的制备方法为基础，将该方法制备得到的月桂酸修饰SOD用于化妆品中，获得了较好的效果。下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1(1)活化月桂酸修饰剂的合成取月桂酸，在50℃水浴中溶化，加入氯化亚砜，月桂酸与氯化亚砜的重量比为5：1，反应压力为常压，滴加氯化亚砜速率控制在2.5小时滴加25％的总量，反应温度为65℃，待90％月桂酸已转化后，再稳定回流1小时。然后减压蒸馏，蒸去多余的未反应物质。然后继续蒸馏，收集110～134℃馏分，馏出速度0.7～0.8滴/秒。共需40分钟，留下140℃以上的馏分，弃去。再重蒸馏110～134℃馏分两次，收集124～127℃馏分，得到高纯的活化月桂酸修饰剂，置冰箱中保存待用。(2)月桂酸修饰SOD的制备将牛血SOD溶于缓冲液中，配制成3.17mg/ml SOD溶液，缓冲液为磷酸氢钾，按SOD：活化月桂酸修饰剂＝1：6.1的重量比加入活化月桂酸，在39℃水浴中搅拌1小时，反应压力为常压，用冷水浴终止反应。用TNBS法测定修饰率。经检测，制备得到的月桂酸修饰SOD比活为2950U/mg，修饰率为80％，月桂酸修饰SOD溶液在20℃条件下，酶活性至少可保存2.5年，并有很好的耐热性。实施例2(1)活化月桂酸修饰剂的合成取月桂酸，在60℃水浴中溶化，加入氯化亚砜，月桂酸与氯化亚砜的重量比为7：1，反应压力为常压，滴加氯化亚砜速率控制在2.5小时滴加25％的总量，反应温度为135℃，待80％月桂酸已转化后，再稳定回流2.5小时。然后减压蒸馏，蒸去多余的未反应物质。然后继续蒸馏，收集110～134℃馏分，馏出速度0.7～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用，所述月桂酸修饰SOD采用下述步骤制备：(1)活化月桂酸修饰剂的合成：月桂酸和氯化亚砜在50～140℃下反应，待至少80％的月桂酸转化后稳定回流，然后通过减压蒸馏收集到124～127℃的馏分，即为活化月桂酸修饰剂；(2)月桂酸修饰SOD的制备：将牛血SOD溶于缓冲液中，配制成SOD溶液，加入活化月桂酸修饰剂，在30～50℃下搅拌反应后急冷终止反应，得到月桂酸修饰SOD产品。

【技术特征摘要】
2014.05.30 CN 2014102411376;2014.05.30 CN 201410241.一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用，所述月桂酸修饰SOD采用下述步骤制备：(1)活
化月桂酸修饰剂的合成：月桂酸和氯化亚砜在50～140℃下反应，待至少80％的月桂酸转化后
稳定回流，然后通过减压蒸馏收集到124～127℃的馏分，即为活化月桂酸修饰剂；(2)月桂
酸修饰SOD的制备：将牛血SOD溶于缓冲液中，配制成SOD溶液，加入活化月桂酸修饰剂，
在30～50℃下搅拌反应后急冷终止反应，得到月桂酸修饰SOD产品。
2.根据权利要求1所述的一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用，其特征在于：所述的化妆品
的型式包括膏剂、霜剂、粉剂、喷剂和水剂。
3.根据权利要求1所述的一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用，其特征在于：所述的化妆品
包括护肤类及抗皱产品、清洁类化妆品、功能性化妆品和美容化妆品；所述的护肤类及抗皱
产品包括润肤霜、冷霜、雪花膏、乳液、眼霜、护手霜、日霜、晚霜、防裂膏、花露水、收
缩水和化妆水；所述的清洁类化妆品包括清洁霜、洗面乳、沐浴液和剃须用品；所述的功能
性化妆品包括美白护肤品、抗皱护肤品、保湿护肤品、祛痘护肤品和抗汗护肤品；所述的美
容化妆品包括粉底霜、香粉、面膜、唇膏和胭脂。
4.根据权利要求1所述的一种月桂酸修饰SOD在化妆品中的应用，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：巫志鹏，王林，王建伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11