八钛酸钾晶须的制备方法技术

一种制备八钛酸钾晶须的方法，以KCl作为反应介质，包括步骤：(1)配制原料：将作为反应物的钛源和钾源、及所述反应介质均匀分散于低级醇溶剂，然后充分干燥；(2)煅烧处理：对步骤(1)得到的干燥后物料进行煅烧处理；(3)去除反应介质：用水对步骤(2)得到的煅烧后物料进行洗涤，直至无Cl-离子洗出；及(4)干燥：烘干步骤(3)中洗涤得到的固相产物，得到纯净的八钛酸钾晶须。整个生产过程绿色无污染性。八钛酸钾晶须纯度高、结晶度好、大小均匀、分散性良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碱金属钛酸盐晶须的制备工艺，属于材料领域，特别涉及一种熔盐法合成八钛酸钾晶须的制备工艺。
技术介绍
钛酸钾晶须最初是由美国杜邦公司在1958年研宄开发的，是一类具有化学式为K2Tin02n+1 (其中η = 1，2，4，6，8)的新型无机功能纤维，常用作高性能复合材料的增强剂。不同的晶须具有不同的晶体结构，所以其物理化学性质差异显著，其中八钛酸钾(K2Ti8O17)晶须的结构是以T16八面体通过共面和共棱连接而成的连锁隧道状结构，K+占据隧道中间。这种独特的晶体结构赋予了八钛酸钾优良的物理、力学性能以及良好的光催化活性。因而，八钛酸钾晶须被广泛应用于复合材料、陶瓷、工程塑料、摩擦材料、隔热、绝缘材料以及光催化等领域。目前，关于八钛酸钾晶须制备方法主要有:水热法、烧结法以及间接合成法等。其中，烧结法工艺简单，便于操作，适合工业规模化生产，但需要1100°c左右的高温，能耗高，造成高成本，且晶须的结晶性不好，晶须的大小不均匀且存在团聚现象。水热法制备八钛酸钾晶须是在高压条件下，固相或液相钛源在氢氧化钾水溶液介质中生长晶体的方法。该方法重现性差、参量调节困难、高压操作、尤其在高温强碱性条件下对设备的腐蚀严重、安全性能差，且水热处理时间较长(24?72h)，不适于大规模工业生产。间接合成法通常是先利用固相反应法合成四钛酸钾晶须，经酸或沸水处理脱钾而形成水合钛酸钾，再经高温脱水得到八钛酸钾晶须，该过程较繁琐，成本高，产品质量难以控制，不适于工业生产。因此，研宄开发高质量、低成本、适合于工业化生产的八钛酸钾晶须的新技术愈来愈受关注。Haiyan Song等以锐钛矿型二氧化钛和碳酸钾为原料，采用固相反应法在1100°C的高温下保温5小时合成了八钛酸钾晶须。晶须大小不均匀，形貌较差。该法的煅烧温度高，能耗大，成本高，不利于节能减排。(参见文献:Haiyan Song, Hongfu Jiang, etal.Preparat1n and photocatalytic activity of alkali titanate nano materialsA2Tin02n+1 (A = Li, Na and K) .Materials Research Bulletin, 2007，42:334-344)焦艳超等以P25 二氧化钛和KOH溶液为主要原料，采用水热法于180°C下保温72小时，制备出八钛酸钾纳米棒，直径约15?20nm，长度约为100?200nm。(参见文献:JIAO Yanchao, ZHU Mingfeng, et al.La-doped titania nanocrystals with super1rphotocatalytic activity prepared by hydrothermal method.Chinese Journal ofCatalysis, 2013, 34:585-592)赵斌，林琳等同样采用水热法，使用德固赛P25_Ti02作钛源与氢氧化钾的醇水溶液配制悬浮液，再经100?200°C下水热处理24?72小时，制备出了八钛酸钾的纳米线。该法反应速率慢，导致生产周期较长。另外，水热反应因需要在高压环境下进行，对反应器要求高，因而安全性能差，不适于大规模工业生产。(参见文献:赵斌，林琳，陈超，等.一种钛酸钾纳米线及其制备方法.中国.CN103101968A，2011)Takayoshi Sasaki等采用助恪剂法(K2MoO4)在1100 °C高温下制备出K2Ti4O9晶须，经HCl溶液处理转变为H 2Ti409.ηΗ20，再与KC1-K0H溶液混合作用生成KHTi4O9.0.5H20，最后经脱水、干燥等过程得到K2Ti8O17晶须。该法制备的晶须呈扁平长条状，直径约10?30 μ??，长度约0.5?1.0mm。该方法过程较繁琐，能耗较高，不适于批量生产。(参见文献:Takayoshi Sasaki, Y.Fujik1.Synthesis and characterizat1nof fibrous octatitanate W2Ti8O17 (M = K, Rb) .Journal of solid statechemistry, 1989, 83:45-51)熔盐法通常是采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，反应物中的一种在熔盐中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，进而将合成反应由固固反应转化为固液反应。反应结束后，采用合适的溶剂将盐类溶解，经过滤、洗涤后即可得到纯净的合成产物。熔盐易分离，也可重复使用。目前，熔盐法已被用于合成六钛酸钾、钛酸钡以及钛酸钠等碱金属钛酸盐材料，但至今没有关于熔盐法制备八钛酸钾晶须的相关报道。(参见文献:T.ZAREMBA.Molten salt synthesis of potassiumhexatitanate.Materials Science-Poland, 2012，30 (3):180-188.Yan Zhang, LiqiuWang, Dongfeng Xue.Molten salt route of we 11 dispersive barium titanatenanoparticles.Powder Technology, 2012, 217, 629-633.Cheng-Yan Xu,JiaWu, Pei Zhang, et al.Molten salt synthesis of Na2Ti307and Na2Ti6013one-dimens1nalnanostructures and their photocatalytic and humidity sensing properties.CrystEngComm, 2013, 15, 3448)
技术实现思路
鉴于现有技术存在的缺点和熔盐法在制备晶须材料方面的优势，本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种制备高结晶度、大小均匀、分散性好、煅烧温度低、保温时间短，成本相对较低、且适于大规模化工业生产K2Ti8O17晶须的方法。本专利技术，以KCl作为反应介质，包括步骤:(I)配制原料:将作为反应物的钛源和钾源、及所述反应介质均匀分散于低级醇溶剂，然后充分干燥；(2)煅烧处理:对步骤(I)得到的干燥后物料进行煅烧处理；(3)去除反应介质:用水对步骤(2)得到的煅烧后物料进行洗涤，直至无Cl—离子洗出；及(4)干燥:烘干步骤(3)中洗涤得到的固相产物，得到纯净的八钛酸钾晶须。根据本专利技术优选的制备方法，所述反应介质是熔点771°C的KC1。根据本专利技术优选的制备方法，步骤(I)中的钛源为金红石型T12，钾源为碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾或硝酸钾，T12与以K2O计的钾源的摩尔比为5.2:1。根据本专利技术优选的制备方法，步骤(I)中反应介质的质量为反应物质量的8?15倍。根据本专利技术优选的制备方法，步骤(I)中的溶剂为无水乙醇。根据本专利技术优选的制备方法，步骤(2)中煅烧处理的保温温度控制在780?900°C，保温时间为2?4小时。根据本专利技术优选的制备方法，步骤(3)中用40?50°C的去离子水溶解反应介质，经抽滤、洗涤，使固液分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种八钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，以KCl作为反应介质，包括步骤：(1)配制原料：将作为反应物的钛源和钾源、及所述反应介质均匀分散于低级醇溶剂，然后充分干燥；(2)煅烧处理：对步骤(1)得到的干燥后物料进行煅烧处理；(3)去除反应介质：用水对步骤(2)得到的煅烧后物料进行洗涤，直至无Cl‑离子洗出；及(4)干燥：烘干步骤(3)中洗涤得到的固相产物，得到纯净的八钛酸钾晶须。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李冰，王强，郭卿君，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31