本发明专利技术公开一种以松节油为原料生产二氢月桂烯醇的方法，涉及松节油深加工技术领域。本发明专利技术一方面通过利用松节油代替二氢月桂烯为原料；另一方面通过先将松节油进行分阶段的蒸馏尽可能的得到高得率的α-蒎烯，再将α-蒎烯通过特定的加氢方式得到高得率的蒎烷，再经裂解得到高的率的二氢月桂烯，使原料松节油得到了最大化的利用，本发明专利技术正是通过这两方面达到降低二氢月桂烯醇的生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及松节油深加工
，尤其涉及一种。
技术介绍
二氢月桂烯醇是一种无色微稠厚液体，其相对密度0.830-0.837，折射率1.439-1.443，闪点 79°C，沸点 78°C /1333.2Pa，溶于 4-6 体积 55% 乙醇或 1-2 体积 70% 乙醇，也溶于油质香料。二氢月桂烯醇的香气清甜而有力，有新鲜辛辣的柑橘、松柏、薰衣、果香、花香，辛甜带酸的香气，且具有白柠檬、古龙气息。二氢月桂烯醇可用于白柠檬、古龙型、柑橘香型香精中，在香精中用0.1%-0.5% 二氢月桂烯醇，就能使香味清鲜有力而飘逸；在铃兰、紫丁香、风信子等花香基中用之，可赋子扩散性能好的新鲜感；也可用于日化及皂用香精的配制。传统制备二氢月桂烯醇的方法主要是以二氢月桂烯为原料，直接反应制得。但是随着二氢月桂烯价格的上涨，导致了二氢月桂烯醇生产成本的提高，不利于企业的经济效益和发展。
技术实现思路
本专利技术提供一种，该方法采用价格更为低廉的松节油代替二氢月桂烯为原料制备二氢月桂烯醇，从而可以有效的降低二氢月桂烯醇的生产成本。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是: 一种，该方法包括以下步骤: A、将松节油放入蒸馏釜中，在OMPa?0.0lMPa的压力下，加热至85°C?90°C，进行反复蒸馏I小时?2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C?150°C，出料得到α -蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； B、向A步骤制得的α-蒎烯中通入温度为100°C?120°C、纯度不小于99.9%的氢气，然后在0.0lMPa?0.1MPa下，加热至150°C?180°C，反应0.5小时?I小时，得到蒎烷； C、将B步骤制得的蒎烷进行裂解反应，得到二氢月桂烯； D、按重量份计，先将15份铌酸水洗、烘干，接着用0.lmol/L盐酸洗涤、烘干，并在450°C?500°C下焙烧4小时?6小时，冷却得到铌酸催化剂；然后将制得的铌酸催化剂与100份C步骤制得的二氢月桂烯、20份甘油以及36份水混合均匀，在80°C?115°C反应4小时?8小时，得到二氢月桂烯醇粗品； EJf D步骤制得的二氢月桂烯醇粗品采用不锈钢波纹网精馏塔，精馏得本二氢月桂烯醇成品。上述技术方案中，更具体的技术方案是:A步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。由于采用上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果: 本专利技术一方面通过利用松节油代替二氢月桂烯为原料；另一方面通过先将松节油进行分阶段的蒸馏尽可能的得到高得率的α-蒎烯，再将α-蒎烯通过特定的加氢方式得到高得率的蒎烷，再经裂解得到高的率的二氢月桂烯，使原料松节油得到了最大化的利用，本专利技术正是通过这两方面达到降低二氢月桂烯醇的生产成本。【具体实施方式】以下结合具体实例对本专利技术作进一步详述: 实施例1 包括以下步骤: Α、将松节油放入蒸馏釜中，在OMPa的压力下，加热至85°C，进行反复蒸馏2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； B、向A步骤制得的α-蒎烯中通入温度为100°C、纯度不小于99.9%的氢气，然后在0.0lMPa，加热至150°C，反应I小时，得到蒎烷； C、将B步骤制得的蒎烷进行裂解反应，得到二氢月桂烯； D、按重量份计，先将15份铌酸水洗、烘干，接着用0.lmol/L盐酸洗涤、烘干，并在450°C下焙烧6小时，冷却得到铌酸催化剂；然后将制得的铌酸催化剂与100份C步骤制得的二氢月桂烯、20份甘油以及36份水混合均匀，在80°C反应8小时，得到二氢月桂烯醇粗品； EJf D步骤制得的二氢月桂烯醇粗品采用不锈钢波纹网精馏塔，精馏得本二氢月桂烯醇成品。其中，A步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。生产同样量的二氢月桂烯醇成品，本实施的生产成本比直接以二氢月桂烯为原料的传统生产成本相比，降低了 30%。与现有的二氢月桂烯醇制备方法相比，本实施例二氢月桂烯醇的生产成本降低了50%。实施例2 包括以下步骤: A、将松节油放入蒸馏釜中，在0.0lMPa的压力下，加热至90°C，进行反复蒸馏I小时，接着调节蒸馏釜内温度至150°C，出料得到α -蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； B、向A步骤制得的α-蒎烯中通入温度为120°C、纯度不小于99.9%的氢气，然后在0.1MPa下，加热至180°C，反应0.5小时，得到蒎烷； C、将B步骤制得的蒎烷进行裂解反应，得到二氢月桂烯； D、按重量份计，先将15份铌酸水洗、烘干，接着用0.lmol/L盐酸洗涤、烘干，并在500 V下焙烧4小时，冷却得到铌酸催化剂；然后将制得的铌酸催化剂与100份C步骤制得的二氢月桂烯、20份甘油以及36份水混合均匀，在115°C反应4小时，得到二氢月桂烯醇粗品； EJf D步骤制得的二氢月桂烯醇粗品采用不锈钢波纹网精馏塔，精馏得本二氢月桂烯醇成品。其中，A步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。生产同样量的二氢月桂烯醇成品，本实施的生产成本比直接以二氢月桂烯为原料的传统生产成本相比，降低了 35%。与现有的二氢月桂烯醇制备方法相比，本实施例二氢月桂烯醇的生产成本降低了50%。实施例3 包括以下步骤: A、将松节油放入蒸馏釜中，在OMPa的压力下，加热至88°C，进行反复蒸馏1.5小时，接着调节蒸馏釜内温度至145°C，出料得到α -蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； B、向A步骤制得的α-蒎烯中通入温度为110°C、纯度不小于99.9%的氢气，然后在0.0lMPa下，加热至160°C，反应0.5小时，得到蒎烷； C、将B步骤制得的蒎烷进行裂解反应，得到二氢月桂烯； D、按重量份计，先将15份铌酸水洗、烘干，接着用0.lmol/L盐酸洗涤、烘干，并在480°C下焙烧5小时，冷却得到铌酸催化剂；然后将制得的铌酸催化剂与100份C步骤制得的二氢月桂烯、20份甘油以及36份水混合均匀，在105°C反应6小时，得到二氢月桂烯醇粗品； EJf D步骤制得的二氢月桂烯醇粗品采用不锈钢波纹网精馏塔，精馏得本二氢月桂烯醇成品。其中，A步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以松节油为原料生产二氢月桂烯醇的方法，其特征在于其制备步骤如下：A、将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至85℃～90℃，进行反复蒸馏1小时～2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140℃～150℃，出料得到α‑蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；B、向A步骤制得的α‑蒎烯中通入温度为100℃～120℃、纯度不小于99.9%的氢气，然后在0.01MPa～0.1MPa下，加热至150℃～180℃，反应0.5小时～1小时，得到蒎烷；C、将B步骤制得的蒎烷进行裂解反应，得到二氢月桂烯；D、按重量份计，先将15份铌酸水洗、烘干，接着用0.1mol/L盐酸洗涤、烘干，并在450℃～500℃下焙烧4小时～6小时，冷却得到铌酸催化剂；然后将制得的铌酸催化剂与100份C步骤制得的二氢月桂烯、20份甘油以及36份水混合均匀，在80℃～115℃反应4小时～8小时，得到二氢月桂烯醇粗品；E、将D步骤制得的二氢月桂烯醇粗品采用不锈钢波纹网精馏塔，精馏得本二氢月桂烯醇成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林琳，
申请(专利权)人：广西众昌树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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