本发明专利技术公开了一种简易、高效、低成本制备纳米钛酸锂的方法，包括以下步骤：(1)将表面活性剂、有机溶剂和醇按一定比例混合；(2)在搅拌下加入钛源；(3)按一定比例加入锂源的水溶液；(4)经陈化、离心分离、洗涤、干燥及热处理得到纳米钛酸锂。本发明专利技术的制备方法工艺简单，设备要求低，室温反应，能耗小，生产成本低，可大规模生产，且制备出的钛酸锂分散均匀、颗粒尺寸小，具有优异的电化学性能。为纳米钛酸锂的工业化生产提供了一种较好的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机功能材料的制备
，尤其涉及。
技术介绍
锂离子电池具有工作电压高、循环寿命长等显著优势，已广泛应用于移动电子设备。随着能源危机和环境保护的需要，电动汽车已成为新能源领域中最受关注的行业之一。目前，商业化的负极材料主要是石墨类碳材料，但碳类电极材料易产生锂枝晶而引起电池短路，存在一定的安全隐患。同时受碳材料自身结构的限制，不能进行快速充放电。尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)由于具有在充放电过程中骨架结构几乎不发生变化的“零应变”特性，具有非常优越的循环稳定性；高的嵌锂电极电位，不与电解液反应，不易引起锂枝晶的产生，具有高的安全性；锂离子在钛酸锂中的扩散速度快，可以进行快速充放电；此外钛资源丰富，价格低廉，这一切使钛酸锂成为最具发展前景的动力型锂离子电池的负极材料，具有巨大的研宄价值和商业应用前景。但是由于钛酸锂材料的电导率较低，使其在大电流密度下的性能并不十分理想。近年来人们研宄发现材料的纳米化可以提高钛酸锂倍率性能。当前商业化钛酸锂的制备多采用高温固相法。固相合成法的优点是工艺简单，易实现工业化，但是制备的钛酸锂材料颗粒尺寸一般较大(微米级以上)，纯度不高，倍率性能不佳。水热法和溶胶凝胶法是制备纳米级钛酸锂材料的两种最主要方法，但是这两种方法工艺复杂，操作条件要求苛刻，难以规模化生产。因此，钛酸锂材料的纳米化一直是一个工业化的难题。刘光印等采用微乳液法在室温下成功合成出纳米钛酸锂材料(G.Y.Liu, H.Y.Wang, G.Q.Liu, Z.Z.Yang，B.Jin，Q.C.Jiang.Facile synthesis of nanocrystal line Li4Ti5O12 by microemuls1nand its applicat1n as anode material for L1-1on batteries.Journal ofPowerSources, 2012，220:84-88)，但是其制备过程复杂，需要先分别制备含钛和含锂的微乳液，然后再混合反应。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该制备方法工艺简单、不需要特殊的设备、室温下反应、生产成本低、可大规模生产，并且制备的纳米钛酸锂颗粒尺寸小、纯度高、电化学性能优良。本专利技术采用如下技术方案:本专利技术的简易、高效、低成本制备纳米钛酸锂的方法的具体步骤如下:(I)将表面活性剂、有机溶剂和醇混合，搅拌形成均匀的乳化体系；(2)在搅拌的条件下将钛源加入到步骤⑴所得的乳化液中，继续搅拌100-150分钟；(3)按去离子水与表面活性剂的摩尔比为1-5000量取去离子水；(4)按原子比Li/Ti = 0.5-1.8称取锂源，在磁力搅拌下溶解于步骤(3)量取的去离子水中；(5)在磁力搅拌的条件下，将步骤(4)所得到的含锂水溶液滴加到步骤(2)所得的含钛的乳化液中，继续搅拌30-90分钟；(6)将步骤(5)所得到的乳化液室温下陈化0.5-72小时，然后破乳、离心分离出沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将沉淀物在50-120°C下干燥1-48小时，最后将干燥好的产物在200-1000°C下热处理1-48小时得到纳米钛酸锂。步骤(I)中，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、曲拉通TX-100、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基笨磺酸钠中的一种或几种。步骤(I)中，所述的有机溶剂为环己烷、正己烷、正辛烷、异辛烷、苯、甲苯、二甲苯、二硫化碳、二氯甲烷、乙醚、环氧丙烷中的一种或几种。步骤(I)中，所述的醇为正己醇、异丙醇、乙醇、正丁醇、正戊醇、正辛醇中的一种或几种。步骤⑴中，有机溶剂与表面活性剂的摩尔比为:1-10000:1 ;醇与表面活性剂的摩尔比为:1-6000:1。步骤(2)中，所述的钛源为硫酸钛、钛酸四丁酯、四氟化钛、四氯化钛、四异丙醇钛、硫酸氧钛、三氯化钛、草酸钛钾的一种或几种，步骤⑵中，所述的钛源的浓度为0.01-200mol/Lo步骤(2)中，优选搅拌120分钟。 步骤(5)中，优选搅拌60分钟。步骤(6)中，优选所述的热处理温度为400-900°C。本专利技术的积极效果如下:I)本专利技术制备工艺简单，不需要特殊的设备；反应在室温下进行，能耗小；操作简便；反应过程中的有机溶剂、醇和表面活性剂可以回收再利用，生产成本低；可大规模化生产。2)本专利技术制备的钛酸锂材料的粒径较小(< 100纳米)，并且具有较好的分散性；3)本专利技术制备的钛酸锂材料具有优异的电化学性能。【附图说明】图1为本专利技术实施例3制备的钛酸锂材料的X射线衍射图。图2为本专利技术实施例3制备的钛酸锂材料的场发射电镜照片。图3为本专利技术实施例3制备的钛酸锂材料的充放电曲线图。【具体实施方式】下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。实施例一(a)将十六烷基三甲基溴化铵、甲苯和正己醇按一定比例混合，其中甲苯与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2000 ;正己醇与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1450，搅拌形成均匀的乳化体系；(b)在搅拌的条件下将一定量的钛酸丁酯加入到步骤(a)所得的乳化液中，其中钛酸丁酯的浓度为120mol/L，继续搅拌120分钟；(c)按去离子水与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2800，量取去离子水；(d)按原子比Li/Ti = 0.8称取碳酸锂，在磁力搅拌下溶解于步骤(C)量取的去离子水中；(e)在磁力搅拌的条件下，将步骤(d)所得到的含锂水溶液缓慢滴加到步骤(b)所得的含钛的乳化液中，继续搅拌60分钟；(f)将上述乳化液室温下陈化0.5-72小时，然后破乳、离心分离出沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次，将沉淀物在50-110°C下干燥1-40小时，最后将干燥好的产物在300-980°C下热处理1-32小时得到纳米钛酸锂。实施例二(a)将曲拉通TX-100、环己烷和正丁醇当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种简易、高效、低成本制备纳米钛酸锂的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)将表面活性剂、有机溶剂和醇混合，搅拌形成均匀的乳化体系；(2)在搅拌的条件下将钛源加入到步骤(1)所得的乳化液中，继续搅拌100‑150分钟；(3)按去离子水与表面活性剂的摩尔比为1‑5000量取去离子水；(4)按原子比Li/Ti＝0.5‑1.8称取锂源，在磁力搅拌下溶解于步骤(3)量取的去离子水中；(5)在磁力搅拌的条件下，将步骤(4)所得到的含锂水溶液滴加到步骤(2)所得的含钛的乳化液中，继续搅拌30‑90分钟；(6)将步骤(5)所得到的乳化液室温下陈化0.5‑72小时，然后破乳、离心分离出沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将沉淀物在50‑120℃下干燥1‑48小时，最后将干燥好的产物在200‑1000℃下热处理1‑48小时得到纳米钛酸锂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘光印，郭琳，谢海泉，毛武涛，马勤阁，包晓玉，张瑞雪，郑少龙，张亚杰，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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