本发明专利技术是在真空气氛中利用离子液体提纯OLED有机材料的装置，其包含：将含有杂质的OLED有机材料升华的升华手段；扩散的有机材料的升华气体溶解在离子液体使有机材料过饱和，由此将有机材料再结晶化的再结晶化手段。本发明专利技术是即使升华微量的有机材料，在离子液体可以确认再结晶化，因此具有以微量的有机材料易于确认有机材料的提纯可能性的优点。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及基于离子液体工艺的有机材料提纯方法及提纯装置，更具体地说，本 专利技术涉及作为筛选多种离子液体（Ionic liquids)和提纯对象有机材料之间最佳提取组合 的装置，即使使用微量的〇LED(Organic Light Emitting Diodes)有机材料，还能用实验迅 速地确认何种离子液体最适合于对象有机材料再结晶化的有机材料简易提纯方法及提纯 装置。 另外，本专利技术也涉及将离子液体作为过滤器可以大量提纯OLED有机材料的有机 材料提纯方法及提纯装置。
技术介绍
最近OLED显示装置被关注作为下一代显示装置。其理由是不仅不需要无机LED 所需求的高驱动电压，还具有自身发光、薄片、快速响应时间、广视角等的优点和因各种有 机化合物易于彩色化的优点。这种OLED是指空穴和电子在发光层再结合后以激发态形成 激发子（exciton)，从形成的激发子的能量放出特定波长光的发光元件。 图1是显示OLED结构的概念图。如图1所示，OLED是在玻璃等的透明基板 (Glass) 110 上依序形成阳极（Anode) 120,空穴注入层（Hole injection layer:HIL) 130， 空穴传输层（Hole transport layer:HTL) 140,有机发光层（Emission layer:EML) 150， 电子传输层（Electron transport layer:ETL) 160，电子注入层（Electron injection layer:EIL) 170及阴极（Cathode) 180的多层结构所构成。 制作如上所述多层结构的OLED需要用于发光及传输电荷的有机物。但是，因为这 种有机物不仅干预电子和电动的注入，而且直接干预空穴和电子的再结合，所以有机物的 纯度是影响OLED的彩色，发光效率及寿命的非常重要的因素。即，有机物内的少量杂质不 仅是增加注入电荷的熄灭几率，降低空穴和电子的再结合几率而降低发光效率，而且由于 杂质的添加形成新的能级是降低发光彩色纯度的因素。 因此，为了完成高辉度、高效率、长寿命的电场发光元件，包含电场发光元件结构 的优化、空穴（或是电子）注入及传输特性良好的新材料开发、以及有机发光层的新材料开 发在内，需要提高OLED有机物的纯度。 另一方面，提纯OLED有机物通常利用溶剂的再结晶或升华的再结晶方法。升华的 再结晶方法是在真空下升华有机材料后再结晶，所以有不含杂质的特性。因此，有机电场发 光元件的有机材料的提纯方法通常使用升华提纯方法。 在此，升华（sublimate)是指在相平衡图的三相点以下的温度和压力下产生的 气体-固体相的迀移现象。即使在常压下加热分解的物质，在三相点以下的低压下，在较 高的温度也保持不分解的状态。利用这种性质在能控制温度斜率的升华装置中，对混合 物加热以物质尚未分解的状态与不同升华点的杂质分离的操作称为真空升华法（vacuum sublimation method)。这种真空升华法是纯粹的物理方法，因不使用补助试剂或其余的化 学方法，具有无试剂污染、高分离度的优点，对OLED有机材料的提纯是有用的方法。 目前，通常使用的OLED有机材料的提纯方法是连续升华（train sublimation)提 纯法。此方法是在中空的长管末端置放提纯对象材料，利用真空泵将管的内部抽成真空的 状态下，用加热器对管加热在整个管上形成温度斜率。由此，根据要分离的材料和杂质的升 华点的不同，利用再结晶位置的差异可以分离材料。根据情况，自从温度高处向温度低处， 在真空度不会降低很多的范围内，流动与构成提纯装置的材料不反应的氮或惰性气体，作 为搬运有机材料气体的运输气体。这种运输气体起圆滑地流动有机材料气体的作用。 图2是概略地显示用于执行连续升华提纯法的根据现有技术的升华提纯装置构 成关系的构成图。如图2所示，有机材料原料放在坩埚240中，将坩埚240配置在第2石英 玻璃管210内一侧。另一方面，第2石英玻璃管210的外侧是第1石英玻璃管220围绕的 结构。在此，虽然没有显示坩埚240,其构成是正好套进在开放两端部的中空圆筒石英管的 两端部，并由不锈钢材料制成，具有一对有孔的盖。 加热器250设置得围绕第1石英玻璃管220的一侧。此时，加热器250设置在对 应坩埚240位置的位置。真空泵230是设置在第2石英玻璃管210的另一侧，起保持第2 石英玻璃管210内部真空状态的作用。 具有上述结构的升华提纯装置200是首先利用真空泵230将第2石英玻璃管210 的内部抽成真空状态，将小量的运输气体流向设置有真空泵230的第2石英玻璃管210整 体，形成微细的压力斜率。并且，利用加热器250慢慢加热在第2石英玻璃管210整体形成 温度斜率，此时形成的温度分布显示正态分布曲线的形状。 另外，当坩埚240的温度高过其所含的提纯对象有机材料原料的升华点时，材料 开始升华，此时形成的气体分子向坩埚240的外部流出后，由压力斜率的作用开始向设置 有真空泵230的方向移动。此时，比有机材料原料的升华点高的杂质就滞留在坩埚240内 部。 设置有真空泵230的方向移动的气体分子在具有升华点以下温度的第2石英玻璃 管210区间再迀移到固体相，在第2石英玻璃管210的内侧表面形成结晶。图面符号260表 示在第2石英玻璃管210的内侧表面以结晶状态形成的提纯材料。另外，经过一定时间后 停止加热慢慢冷却到室温，解开第2石英玻璃管210刮出并回收结晶状态的提纯材料260。 然而，在OLED使用的有机材料（提纯材料）必须是杂质含量极小的高纯度状态， 因此只靠一次的提纯很难获得所需纯度的材料。因此，利用图2所示装置的提纯方法是需 要反复数次升华提纯过程才能获得高纯度的材料，反复的提纯过程所需的操作时间长，不 适合大量生产。 另外，因为要经过多步升华提纯工序，只能获得初期投入有机材料的70%以下的 提纯量，具有成本高、耗电量多的问题。 换句话说，升华提纯法为例，虽然具有利用有机材料的升华点差异将原料物质可 以提纯成高纯度有机物质的优点，但是提纯过程在反复升华-冷凝的过程中相当量的有机 物质与惰性气体一起排出而损失，具有最终提纯物质对比出发物质的收率非常低的问题。 另外，还有根据各有机材料优化提纯设备时消耗巨大时间和费用的问题。 为了解决上述问题，本专利技术人要提供，利用在真空中亦能使用的离子液体作为溶 剂，通过选定有机材料的提纯温度、最合适的离子液体等，迅速地优化基于离子液体工序的 提纯工序参数，能大量提纯OLED有机材料的基于离子液体工序的崭新有机材料提纯工序。 可是，由于OLED有机材料的原料的价钱太贵，要实验基于离子液体工序的大量提 纯工序，具有费用等的现实障碍。因此，需要以实验室的水准，将各种离子液体作为对象迅 速地确认目的有机材料的升华气体是否再结晶化，并研宄这种再结晶化的离子液体的温 度、压力条件及随温度的溶解度变化等，探索新提纯工序的可能性并优化工序条件的简易 提纯装置。由此，可以期待节省基于离子液体工序的新大量提纯工序的工序费用、节省优化 工序所需时间等的效果。
技术实现思路
专利技术要解决的技术课题 因此，本专利技术是为了解决如前所述的现有技术问题而提出，其目本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用离子液体的有机材料简易提纯方法，是利用有机材料简易提纯装置的提纯方法，所述提纯装置包含：真空气氛的加热腔体，其设置有收容含杂质的OLED(Organic Light Emitting Diodes)有机材料原料的坩埚；以及涂布有离子液体的基板，其设置在所述加热腔体内，所述提纯方法，其特征在于，包含：将所述坩埚加热到所述有机材料原料升华点的加热步骤；在所述加热步骤中产生的所述有机材料原料的升华气体沉积在所述离子液体的沉积步骤；以及所述升华气体在所述离子液体中再结晶化的再结晶化步骤。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：金太源，李宗澔，朴在喆，
申请(专利权)人：韩国生产技术研究院，
类型：发明
国别省市：韩国;KR
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。