本实用新型专利技术涉及高效升华重结晶分离精制装置。它包括回转升华釜、叠层式结晶器，所述回转升华釜上设有投料口和升华气出口，装设在由电机驱动回转的基座上，在电机驱动下进行回转运动，所述叠层式结晶器一端设有进气口，另一端设有出气口，所述进气口与回转升华釜的升华气出口相接，所述出气口与真空泵相接，以在升华釜加热时将升华气引入到叠层式结晶器内形成结晶，所述的回转升华釜的加热夹层设有导热介质接口。其采用回转式加热可提高升华效率，且可消除物料堆积加热导热不良而形成的温度梯度，使结晶更纯净。可分层控制各单元的温度，一次达到最佳纯化要求。用结晶板将冷却板与结晶物隔开方便结晶物取出，不破坏其结晶形态。
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及制药或化工生产中升华重结晶分离精制过程的处理装置。
技术介绍
有一类可升华的固体成份，如2-莰醇、樟脑、薄荷脑、精萘、笨甲酸等，其含有杂质成份，一般分馏釜可实现分离目的，底部加热后升华物上升，釜内从下而上形成温度梯度，升华物分别在升华釜中上段凝华结晶，但不同高度结晶纯度不同而分界交错，要得到所需纯净物需重复多次方可得到，另外，精制凝华物的取出又往往只能用人工铲刮。且升华原料静态堆积加热升华效率低，物料中导热不均匀形成的温差使不同挥发点成份同时挥发造成分离效率低，往往要重复两到三次才达到分离要求。中国专利CN200810201428《连续升华凝华机》、CN01807004《升华精制的方法和装置》、CN89205797《带出料装置的升华设备》分别用旋转加热或料盘旋刮方式改进升华加热条件，用冷精粉凝华出料解决凝华出料便利，而又不引入外部杂质。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种适用升华重结晶分离精制过程的装置。其处理效率高，重结晶纯度高，凝华结晶取出方便，晶体形态保持完好。为解决上述技术问题，本技术采用的技术方案为:高效升华重结晶分离精制装置，它包括回转升华釜、叠层式结晶器，所述回转升华釜上设有投料口和升华气出口，装设在由电机驱动回转的基座上，在电机驱动下进行回转运动，所述叠层式结晶器一端设有进气口，另一端设有出气口，所述进气口与回转升华釜的升华气出口相接，所述出气口与真空泵相接，以在升华釜加热时将升华气引入到叠层式结晶器内形成结晶，所述的回转升华釜的加热夹层设有导热介质接口。按上述方案，所述的导热介质选自热水、蒸汽或导热油。根据待升华物的升华点选择合适导热介质。按上述方案，所述的回转升华釜呈双锥形或圆筒形。按上述方案，所述的升华重结晶分离精制装置还包括导热介质加热系统。按上述方案，所述的叠层式结晶器为板片状多级结晶器，它包括若干个交替排列设置的冷却板，结晶板和结晶框，其中:所述的冷却板为带有通孔的中空板，所述的冷却板设有冷却介质入口和冷却介质出口，在工作时通入冷却介质，所述冷却板表面设有结晶板，所述结晶板与冷却板的通孔对应的位置开设有气体联通口，所述冷却板和与其相邻的前一结晶板之间设有结晶框，在两者之间形成结晶腔，由此形成若干组凝华结晶单元，经过结晶板的升华气在冷却板中冷却介质的冷却作用下结晶而沉积在结晶板上。凝华结晶过程通过调控各冷却板中的冷却介质的温度，可控制板片温度，使升华物在不同结晶腔中分级结晶。按上述方案，所述相邻冷却板上气体联通孔的分布位置错开90°，使升华气和结晶板充分接触。按上述方案，所述的叠层式结晶器包括整机支架，整机支架的一端设有止推板，另一端设置推杆座，两端由横樑连接，所述推杆座上设有推压杆，所述横梁上靠近推压杆的位置设有推压板，在推压杆的驱动下移动推压板将各板片压紧，所述的止推板上设有进气口，所述的推压板上设有出气口，冷却板、结晶板和结晶框交替排列设置在止推板和推压板之间的横樑上，组成若干组凝华结晶单元。工作时在推压杆的作用下移动推压板将各板片压紧，升华气经进气口进入，然后依次通过叠层式结晶器的各结晶腔，在冷却板的控温作用下结晶于结晶板上，结晶完成将推压板拉开，松开各板片，取出结晶板和结晶框，取下附着于结晶板上的结晶体。按上述方案，所述推压杆由手轮或液压缸驱动，由此移动推压板将各板片压紧。按上述方案，所述的冷却介质选自冷却液、水或热水。按上述方案，所述的凝华结晶单元数为5-15组，各冷却板中冷却介质的温度可根据需要进行分别控制。本技术的有益效果:本专利技术的升华重结晶分离精制装置采用回转式加热可提高升华效率，且物料在运动中加热可消除物料堆积加热导热不良而形成的温度梯度，使结晶更纯净。与现有静止料盘式、静止管式、带式这些静止堆积加热方式相比，可实现各组份一次完全有效分离。本专利技术中使用的叠层式结晶器可分层控制各凝华结晶单元的温度，类似分馏塔作用，从而一次达到最佳纯化要求。用结晶板将冷却板与结晶物隔开方便结晶物取出，不破坏其结晶形态。【附图说明】图1是本技术升华重结晶分离精制装置的示意图；图2是本技术冷却板示意图；图3是本技术结晶板不意图；图中:1.进气口 ；2.止推板；3.冷却板；4.结晶板；5.结晶框；6.冷却介质入口 ；7冷却介质出口；8.推压板；9.出气口；10.推压杆；11推杆座；12.气体联通口； 13.回转升华釜；14真空泵，15投料口，16升华气出口 ；17导热介质接口，18整机支架；19横樑。【具体实施方式】下面结合附图1，对本技术的
技术实现思路
进行进一步说明，但不仅仅限于以下实施例。如图1所述的升华重结晶分离精制装置，它包括回转升华釜、叠层式结晶器，所述回转升华釜13是一夹套罐体，形状为双锥形，装设在由电机驱动回转的基座上，在电机驱动下进行回转运动，运动速度约10-30转/分，所述回转升华釜上设有投料口 15和升华气出口 16，所述的叠层式结晶器包括整机支架18，整机支架的一端是和机脚一体的止推板2，其上设有进气口 当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
高效升华重结晶分离精制装置，其特征在于：其包括回转升华釜、叠层式结晶器，所述回转升华釜上设有投料口和升华气出口，装设在由电机驱动回转的基座上，在电机驱动下进行回转运动，所述叠层式结晶器一端设有进气口，另一端设有出气口，所述进气口与回转升华釜的升华气出口相接，所述出气口与真空泵相接，在升华釜加热时将升华气引入到叠层式结晶器内形成结晶，所述的回转升华釜的加热夹层设有导热介质接口。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵雪林，
申请(专利权)人：赵雪林，
类型：新型
国别省市：湖北;42
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