本发明专利技术公开了一种钒磷酸盐白色荧光粉及其制备方法，所述荧光粉材料的化学通式为A1-x-y-zV1-nPnO4:xDy3+,yTm3+,zEu3+，其中A为Y和La中的一种或者两种。制备方法采用高温固相法，包括混料、预烧、粉碎、过筛、二次煅烧、过筛、洗涤、干燥，即得目标产物。通过改变Dy3+,Tm3+,Eu3+的掺杂浓度可以调节发射峰的相对强度，从而改变荧光粉的色坐标。助熔剂的掺入能明显增强荧光粉的发光强度。本发明专利技术制备方法工艺简单，所需生产设备简单，合成反应温度低，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术属于荧光粉
，涉及一种新的Dy3+，Tm3+和Eu 3+共激活的钒磷酸盐白 色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
： 文献（J. Mater. Chem.，2012, 22, 6463)报道了 KSr4 (BO3) 3:Dy 3+，Tm3+, Eu3+的发光 特性，通过改变激活剂浓度可调节发光颜色。但对于在YVpnP nO4基质中共掺Dy 3+，Tm3+, Eu3+ 的发光特性未见类似的报道。钒酸钇是一类很好的发光材料的基质，主要是由于VO4 3IE 紫外光区域的吸收效率很高，并且基质能将吸收的能量高效的传递给激活离子，因此具有 较高的发光效率。用一定量的PO4 3-来取代部分VO/-可很好的改善其性能，增强基质的热 稳定性和化学稳定性。如钒磷酸钇铕红色荧光粉最高工作温度可达400°C，也因此成为高 压汞灯中主要使用的发光材料。由于Dy 3+离子在很多基质中都有480nm(4F9/2- 6H15/2)蓝 光和573nm(4F9/2- 6H13/2)黄光特征发射，但蓝光较弱；而Tm3+离子，具有476nm( 1G4^ 3H6) 蓝光特征发射；因此，在钒磷酸钇基质中，共掺杂Dy3+，Tm 3+，Eu3+离子可合成白光，通过调节 Dy3+，Tm3+，Eu3+的掺杂浓度可以调节发射峰的相对强度，从而改变荧光粉的色坐标。该荧光 粉是一种潜在的白光LED用单组份荧光粉。
技术实现思路
： 本专利技术的目的是提供一种新型的钒磷酸盐白色荧光粉； 本专利技术的另一目的是提供这种新型的Dy3+，Tm3+和Eu 3+共激活的钒磷酸盐白色荧 光粉的制备方法； 本专利技术通过以下技术方案来实现： -种钒磷酸盐白色荧光粉，其化学组成为AmzVpnP nO4 = XDy3+, yTm3+，zEu3+，其中A 为Y和La中的一种或者两种，其中0· 0005彡X彡0· 1、0· 0005彡y彡0· 1、0· 0001彡z彡0· 1、 0彡η彡0· 4〇 所述的钒磷酸盐白色荧光粉的制备方法是采用高温固相法制备，具体步骤如下： 1)根据化学式 A1HzV1-J1PnO 4 = XDy3+, yTm3+，zEu3+，按摩尔比为 A:V:P:Dy:Tm:Eu = (1-x-y-z) : (1-n) :n:x:y:z的比例准确称取原料后混合，充分研磨后得到混合物； 2)在所得混合物中加入助熔剂，研磨均匀后经过预烧和煅烧，冷却后经过研磨、洗 涤后，得到所需目标产物。 上述方法中原料来自于A元素的氧化物、NH4VO^ V 205、（NH4)2HPCV Dy203、Tm203、 Eu2O30 上述方法中助熔剂为H3B03、NH4C1、NH 4F中的一种或两种。在所得混合物中加入其 质量0.3-5 %的助熔剂。 步骤2)中研磨均匀后，放入高温炉在800-1200°C条件下预烧，时间不超过3h ;反 应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、过筛之后，继续在1000-1300°C条件下煅烧 l-4h，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、过筛、多次洗涤后，得到所需目标产物。在预烧 和煅烧时需要加盖。所述的两次过筛为将混合物研磨后过100-380目的筛网进行筛分。所 述的洗涤为采用乙醇和去离子水对样品进行洗涤。 本专利技术具有以下优异特点： Dy3+，Tm3+，Eu3+共激活的钒磷酸盐是一种单基质发射白光的荧光粉，具有很好的热 稳定性和化学稳定性，能发出明亮的白光。通过调节Dy3+，Tm3+，Eu3+的掺杂浓度可以调节荧 光粉的色坐标（见实施例6)。与红、绿、蓝三基色荧光粉混合获得白光的方法相比，本专利技术 的荧光粉颜色更加稳定、色彩还原性更好，并且避免了多种基质荧光粉混合在一起引起的 粉体不均匀和重吸收现象。本专利技术制备方法工艺简单，合成反应温度低，发光效率高，具有 应用于紫光芯片激发白光LED的前景。【附图说明】 图1采用本专利技术的实施例1制备得到样品的XRD图谱； 图2采用本专利技术的实施例1制备得到样品的激发光谱； 图3采用本专利技术的实施例1制备得到样品的发射光谱； 图4采用本专利技术的实施例2制备得到样品的发射光谱； 图5采用本专利技术的实施例3制备得到样品的发射光谱；图6采用本专利技术的实施例4制备得到样品的发射光谱； 图7采用本专利技术的实施例5加 H3BO#助熔剂和不加助熔剂制备的样品的发射光 谱。【具体实施方式】 下面对本专利技术作一详细说明，所述是对本专利技术的解释而非限定。 实施例1 : 将0· 9975mol Y203、0. 97mol NH4V03、0. 03mol (ΝΗ4)2ΗΡ04、0· 002mol Dy203、0. 002mol Tm203、0· OOlmol Eu2O3以及混合物总质量0· 35%的H 3B(V混合，研磨30分钟后，装入刚玉坩 埚，加盖，在空气气氛中800°C预烧2h。待自然冷却到室温，取出研磨，过100目筛，得前驱 体混合物。将混合物重新装入刚玉坩埚，加盖，在1050°C烧结2h。待自然冷却到室温，取出 研磨，过200目筛进行粒度筛分，之后用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水洗涤3-5次。将 洗涤后的混合物在烘箱内l〇〇°C烘12h，得到所需目标产物。根据图1样品的XRD图谱，可 知合成了目标产物。图2和图3分别是样品的激发和发射光谱图，样品的色坐标为（X = 0· 352, y = 0· 323)。 实施例2 : 将0· 9975mol Y203、0. 97mol NH4V03、0. 03mol (ΝΗ4)2ΗΡ04、0· 002mol Dy203、0. 002mol Tm203、0· 002mol Eu2O3以及混合物总质量0· 35%的H 3B(V混合，研磨30分钟后，装入刚玉坩 埚，加盖，在空气气氛中800°C预烧2h。待自然冷却到室温，取出研磨，过100目筛，得前驱 体混合物。将混合物重新装入刚玉坩埚，加盖，在1050°C烧结2h。待自然冷却到室温，取出 研磨，过200目筛进行粒度筛分，之后用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水洗涤3-5次。将 洗涤后的混合物在烘箱内l〇〇°C烘12h，得到所需目标产物。附图4是样品的发射光谱图， 样品的色坐标为（X = 0. 387, y = 0. 336)。 实施例3 : 将0· 9975mol Y203、0. 97mo当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钒磷酸盐白色荧光粉，其特征在于，其化学组成为A1‑x‑y‑zV1‑nPnO4:xDy3+,yTm3+,zEu3+，其中A为Y和La中的一种或者两种，其中0.0005≤x≤0.1、0.0005≤y≤0.1、0.0001≤z≤0.1、0≤n≤0.4。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：夏茂，周智，曾少波，蒋葵明，刘清玲，
申请(专利权)人：湖南爱德光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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