Fe掺杂TiO2、氨水改性载体活性炭制备Fe-TiO2/N-AC光催化剂的方法技术

技术编号:11905727 阅读:128 留言:0更新日期:2015-08-19 18:50
本发明专利技术公开了一种Fe掺杂TiO2、氨水改性载体活性炭制备Fe-TiO2/N-AC光催化剂的方法,包括如下步骤:(1)无水乙醇、去离子水、铁盐和稀氨水混合,配置混合溶液A;(2)无水乙醇、甲基纤维素和钛酸正丁酯混合,配置混合溶液B1;(3)活性炭、混合溶液A和混合溶液B1混合,形成混合溶液C;(4)制备混合溶液B2;(5)将混合溶液B2全部滴加到混合溶液C中;(6)将步骤(5)得到的溶液过滤后,对滤饼进行干燥、冷却、焙烧、再冷却,得Fe-TiO2/N-AC光催化剂。本发明专利技术的Fe-TiO2/N-AC光催化剂采用两步法制备,不仅通过金属Fe对活性组分TiO2进行改性,而且还利用氨水对载体活性炭进行表面修饰,最大限度地提高了光催化剂的光催化活性,制备的光催化剂对印染二级废水的降解率可达到70%。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】Fe掺杂T i O2、氨水改性载体活性炭制备Fe-T i 0/N-AC光催化剂的方法
本专利技术属于光催化材料制备
,具体涉及一种Fe掺杂T12、氨水改性载体活性炭制备Fe-Ti02/N-AC光催化剂的方法。
技术介绍
随着经济的不断发展,环境问题日益成为全世界关注的突出问题,大气、水体污染的不断加剧,已经严重威胁到人类的生存和发展,如何有效降解和消除环境污染物已成为最为活跃的一个研宄方向。由于光催化技术可在常温常压下进行,对有机物的降解比较彻底,并且没有二次污染等突出的优点,是目前公认的最佳方法。光催化技术的关键在于光催化剂的制备,尤以负载型T12应用最广。目前,使用的光催化剂主要是活性炭(AC)负载型T12J12的能级是不连续的,常态下电子只能在价带的能级轨道中运动,当受到能量大于禁带宽度的光量子激发后,电子就跃迀到导带,使价带产生空穴。因此,选择掺杂的组分应该进入到T12的晶格结构内部,在其带隙中引入杂质能级和缺陷能级,从而使T12的带隙能变小,使其能在能量较低的光的照射下,就可以产生光生电子-空穴对,从而提高光催化氧化降解有机物的光催化活性。改性的掺杂组分可用金属离子掺杂,非金属离子掺杂和共掺杂等。甘礼华等通过浸渍法将掺铁打02溶胶负载到活性炭上制备掺铁T1 2-活性炭复合光催化剂材料,如中国专利技术专利CN1899686A所述。在中国专利技术专利201410028900.7中,介绍了一种将氮掺杂纳米二氧化钛与活性炭纤维负载,制备出氮掺杂纳米二氧化钛负载活性炭纤维复合材料的方法。在中国专利技术专利201110093927.0中,介绍了一种铂、氮共掺杂活性炭负载型二氧化钛光催化剂的制备方法。传统的光催化剂的制备方法Ti02/AC光催化作用是1102强光催化活性和AC强吸附性能协同完成的结果,目前无论是金属离子改性、非金属改性或者是共掺杂改性,都是针对1102的改性,单单提高了 T1 2强光催化活性,没有对AC的吸附性能进行改善。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术只针对T12的改性而忽略了对AC吸附性能的改善,提供一种Fe掺杂T12、氨水改性载体活性炭制备Fe-Ti02/N-AC光催化剂的方法,不仅通过金属离子对活性组分打02进行改性,而且对载体活性炭进行表面修饰,最大限度地提高了光催化剂的光催化活性。为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种Fe掺杂T12、氨水改性载体活性炭制备Fe-Ti02/N-AC光催化剂的方法,包括如下步骤: (1)将无水乙醇和去离子水充分混合后,剧烈搅拌,然后加入铁盐和稀氨水,配置成混合溶液A ; (2)将无水乙醇与甲基纤维素充分混合,剧烈搅拌,然后加入钛酸正丁酯,配置成混合溶液BI ; (3)将活性炭加入到混合溶液A中,剧烈搅拌后,加入步骤(2)所得混合溶液BI,并在滴加过程中保持恒温,形成混合溶液C ; (4)重复步骤(2),制备混合溶液B2; (5)在恒温状态下,将混合溶液B2全部滴加到混合溶液C中; (6)将步骤(5)得到的溶液过滤后,对滤饼进行干燥,干燥完成后取出并冷却至室温;350°C?600°C下,焙烧2?8h后自然冷却至室温,即得改性后的Fe-Ti02/N_AC光催化剂。其中,步骤(I)中,所述无水乙醇与去离子水的体积比为I?10:1。铁盐为硫酸铁、硝酸铁和碳酸铁中的一种或多种混合,铁盐优选硫酸铁,其与无水乙醇和去离子水混合溶液的质量体积比为0.1?lg/mL。所述稀氨水中氨的质量浓度为I?5%,稀氨水与无水乙醇和去离子水混合溶液体积比为1:5?20。其中,步骤(2)中,所述甲基纤维素与无水乙醇的质量体积比为0.005?0.02g/mL,钛酸正丁酯与无水乙醇的体积比为1:5?10。其中,步骤(3)中,所述活性炭的粒径为0.1?2_,活性炭与混合溶液A的质量体积比为0.01?0.lg/mL。混合溶液BI滴加到混合溶液A中的滴加速度为0.5?5mL/min,温度为15?40°C。其中,步骤(5)中,混合溶液B2滴加到混合溶液C中的滴加速度0.5?5mL/min,温度为15?40°C。其中,步骤(6)中,所述滤饼的干燥温度100?120°C,干燥时间6?12h。进一步,上述的Fe-Ti02/N-AC光催化剂用于处理印染废水时,Fe-Ti02/N_AC光催化剂与印染废水的质量体积比为I?5g/L,紫外功率为100?500W,处理时间5?10h,废水降解率为50?70%。由于上述技术方案运用,本专利技术与现有技术相比具有下列优点: 本专利技术通过两步法制备光催化剂,与传统的溶胶-凝胶一步法、钛酯水解工艺相比,不仅提高了催化剂的收率,而且节约了溶剂-无水乙醇的用量。本专利技术不仅通过金属对活性组分1102进行改性,而且利用氨水对载体活性炭进行表面修饰,最大限度地提高了光催化剂的光催化活性,尤其用于印染二级废水降解时效果好,光催化剂经清洗烘干后可重复使用。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步描述: 实施例一: 将1mL无水乙醇与1mL去离子水充分混合后,剧烈搅拌,加入Ig硫酸铁和ImL氨质量浓度为5%的稀氨水,配置成混合溶液A ; 将1mL无水乙醇与0.05g甲基纤维素(分散剂)充分混合,剧烈搅拌,加入2mL钛酸正丁酯,配置成混合溶液BI ; 称取0.12g粒径为2nm的活性炭加入到混合溶液A中,剧烈搅拌后,以lmL/min的滴速加入步骤(2)所得混合溶液BI,滴加过程中控制温度在15°C,生成混合溶液C; 将1mL无水乙醇与0.05g甲基纤维素(分散剂)充分混合,剧烈搅拌,加入2mL钛酸正丁酯,配置成混合溶液B2 ; 保持40°C温度,将混合溶液B2以0.5mL/min的滴速加入到混合溶液C中; 将得到的混合溶液过滤,对滤饼在100°C下干燥12h后,干冷却至室温;然后在600°C下焙烧2h,自然冷却至室温,即得改性后的Fe-Ti02/N-AC光催化剂。将制备的Fe-Ti02/N-AC光催化剂用于印染废水处理,印染废水初始COD为200mg/L,Fe-Ti02/N-AC光催化剂与印染废水的质量体积比为lg/L,紫外功率为100W,处理时间5h,废水降解率为50%。实施例二: 将1mL无水乙醇与2mL去离子水充分混合后,剧烈搅拌,加入2.4g硫酸铁和2.4mL氨质量浓度为3%的稀氨水,配置成混合溶液A ; 将1mL无水乙醇与0.2g甲基纤维素充分混合,剧烈搅拌,加入ImL钛酸正丁酯,配置成混合溶液BI ; 称取1.1g粒径为Inm的活性炭加入到混合溶液A中,剧烈搅拌后,以5mL/min的滴速加入步骤(2)所得混合溶液BI,并控制温度控制40°C,生成混合溶液C ; 将1mL无水乙醇与0.2g甲基纤维素充分混合,剧烈搅拌,加入ImL钛酸正丁酯,配置成混合溶液B2 ; 保持温度20°C,将混合溶液B2以lmL/min的滴速加入到混合溶液C中; 将得到的混合溶液过滤,对滤饼在120°C下干燥6h后,干冷却至室温;然后在350°C下焙烧8h,自然冷却至室温,即得改性后的Fe-Ti02/N-AC光催化剂。将制备的Fe-Ti02/N-AC光催化剂用于印染废水处理,印染废水初始COD为200mg/L,Fe-Ti02/N本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种Fe掺杂TiO2、氨水改性载体活性炭制备Fe‑TiO2/N‑AC光催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将无水乙醇和去离子水充分混合后,剧烈搅拌,然后加入铁盐和稀氨水,配置成混合溶液A;(2)将无水乙醇与甲基纤维素充分混合,剧烈搅拌,然后加入钛酸正丁酯,配置成混合溶液B1;(3)将活性炭加入到混合溶液A中,剧烈搅拌后,加入步骤(2)所得混合溶液B1,并在滴加过程中保持恒温,形成混合溶液C;(4)重复步骤(2),制备混合溶液B2;(5)在恒温状态下,将混合溶液B2全部滴加到混合溶液C中;(6)将步骤(5)得到的溶液过滤后,对滤饼进行干燥,干燥完成后取出并冷却至室温;350℃~600℃下,焙烧2~8h后自然冷却至室温,即得改性后的Fe‑TiO2/N‑AC光催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周杰朱蓓蓓何晓春黄徽
申请(专利权)人:南通职业大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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