氮掺杂的二氧化铁石墨稀纳米复合材料制造技术

技术编号:11895043 阅读:155 留言:0更新日期:2015-08-17 15:52
本品是一种新型的复合材料,是石墨烯纳米材料,各组分质量份配比范围为:石墨粉20-100,铁酸异丙酷(TTIP)20-80,硝酸钠(NaNO3)30-100,硫酸20-60,高猛酸钾40-80,过氧化氧(H2O2,30%)20-40,盐酸40-80,氯化铵50-80,肼10-30,乙醇40-80,去离子水100-140。

【技术实现步骤摘要】

本品是一种新型的复合材料,是石墨烯纳米材料,属于材料化工

技术介绍
在过去的几十年中,寻求具有高效、稳定性能的光催化材料用于空气净化及污水处理的研究引起了人们的广泛关注二氧化铁由于具有很高的化学稳定性、无毒性及对去除空气和水体中的污染物具有很高的光催化活性等特点,是目前被研究的最多的一种光催化材料。自从1972年Fujishima和Honda以基于T12的光化学电极成功地光解水制备出氧气,T12—直被认为是最理想的光催化剂,可用于能源及污染物处理等多个方面。然而,T12需要紫外光作为激发光源,由于紫外光仅占太阳光中很少的一部分(约2-3%),这就极大的限制了二氧化铁的实际应用。因此,研宄能够在可见光条件下降解环境污染物的光催化材料引起了人们极大的兴趣。石墨烯是一种新型的二维碳材料,电子构型为SP2杂化,比碳纳米管具有更好的导电性和更大的比表面积,可以用于与光催化材料复合及其应用的研究。更重要的是,石墨稀制备方法简单,可以通过化学氧化-还原法直接从天然石墨中制备出来,制作成本较低。通过化学氧化法,天然石墨被氧化成含有氧基团的氧化石墨,再通过还原方法即可制备出还原石墨稀。氧化石墨和还原石墨稀上的含氧基团使其成为一种很好的载体,可以固定许多无机纳米颗粒,进而扩展了石墨稀的应用范围。
技术实现思路
本专利技术制备出了氮掺杂的二氧化铁,并通过化学还原法得到了氮掺杂的二氧化钛/石墨烯纳米复合材料,该复合材料对亚甲基蓝有很强的吸附性,具有可将光响应,并且电子-空穴对可以在反应体系中有效地分离。因此,与单独的T12相比,该复合材料对亚甲基蓝的降解效果有了很大的提高。本品的各组分质量份配比范围为:石墨粉20-100,铁酸异丙酷(TTIP)20-80,硝酸钠(NaNO3) 30-100,硫酸 20-60,高猛酸钾 40-80,过氧化氧(H2OOj 30%) 20-40,盐酸 40-80,氯化铵50-80,肼10-30,乙醇40-80,去离子水100-140。【具体实施方式】称取石墨粉0.5g放入500mL圆底烧瓶,在冰浴条件下加入0.5g NaNO3和23mL硫酸,然后在搅拌下缓慢加入3g高锰酸钾,加完后将烧瓶移至35°C水浴中加热2小时。加热完成后,向烧瓶中加入40mL蒸馏水,然后升温至95°C加热半小时,再向其中加入10mL蒸馏水,最后加入3mL过氧化氢,溶液颜色由深棕色变为亮黄色,抽滤后分别用IM盐酸和去离子水洗涤两次,放入真空干燥箱60°C干燥24小时,即得到棕色粉末状的氧化石墨。称取0.45g氯化铵溶解到250mL去离子水中,取0.0045mol (1.32mL)铁酸异丙酷溶于50mL异丙醇,搅拌下将其逐滴加入到氯化铵溶液中,温度控制在25°C,溶液会迅速产生白色沉淀,加入完毕后在室温下搅拌12小时,过滤,用去离子水洗漆去除氯离子,放入供箱中100°c加热3小时烘干,用研钵研细后放入马弗炉中400°C条件下煅烧2小时,升温和降温速率为2.5 0C /min。称取制备的氧化石墨溶于20mL水和1mL乙醇的混合溶液,超声I小时使氧化石墨稀剥离,加入0.2g氮掺杂的二氧化钛,揽拌2小时使其与氧化石墨混合均勾,调整氧化石墨的比例制备出石墨炼含量为5%,10%和20%的T1N-GR复合材料,分别用TNG005, TNG010和TNG020表示。搅拌均匀后,加入ImL肼,在100°C条件下还原24小时,得到还原后的氧化石墨烯复合材料。【主权项】1.本品的各组分质量份配比范围为:石墨粉20-100,铁酸异丙酷(TTIP)20-80,硝酸钠(NaNO3) 30-100,硫酸 20-60,高猛酸钾 40-80,过氧化氧(H2O2, 30%) 20-40,盐酸 40-80,氯化铵50-80,肼10-30,乙醇40-80,去离子水100-140。2.本专利技术制备出了氮掺杂的二氧化铁,并通过化学还原法得到了氮掺杂的二氧化钛/石墨烯纳米复合材料,该复合材料对亚甲基蓝有很强的吸附性,具有可将光响应,并且电子-空穴对可以在反应体系中有效地分离。3.权利要求先制备氧化石墨,再制备氮掺杂的二氧化钛,最后再制取复合材料。【专利摘要】本品是一种新型的复合材料,是石墨烯纳米材料,各组分质量份配比范围为:石墨粉20-100,铁酸异丙酷(TTIP)20-80,硝酸钠(NaNO3)30-100,硫酸20-60,高猛酸钾40-80,过氧化氧(H2O2,30%)20-40,盐酸40-80,氯化铵50-80,肼10-30,乙醇40-80,去离子水100-140。【IPC分类】B01J27-24, B01J20-30, B01J20-06【公开号】CN104689840【申请号】CN201310674750【专利技术人】张欣, 童乐 【申请人】青岛水世界环保科技有限公司【公开日】2015年6月10日【申请日】2013年12月7日本文档来自技高网...

【技术保护点】
本品的各组分质量份配比范围为:石墨粉20‑100,铁酸异丙酷(TTIP)20‑80,硝酸钠(NaNO3)30‑100,硫酸20‑60,高猛酸钾40‑80,过氧化氧(H2O2,30%)20‑40,盐酸40‑80,氯化铵50‑80,肼10‑30,乙醇40‑80,去离子水100‑140。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张欣童乐
申请(专利权)人:青岛水世界环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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