一种养血安神药物的质量控制方法技术

一种养血安神药物的质量控制方法，用于该药物生产中的质量控制，包括：酸枣仁鉴别、甘草鉴别、川芎鉴别、知母鉴别、茯苓鉴别和对酸枣仁、甘草、川芎、知母、茯苓的含量测定。本发明专利技术具有如下有益效果是：采用薄层色谱法对处方中的酸枣仁、甘草、川芎、知母、茯苓进行定性鉴别，具有较好的专属性、重现性及耐用性；采用高效液相色谱法对五味子醇甲进行定量分析，具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点，能有效的提高生产效率，节约能源。同时采用DAD检测器，考察方法的专属性；采用不同仪器及不同色谱柱考察方法的耐用性。此方法专属性强，重现性好，结果准确。为前述组方的养血安神药物提供了安全有效的质控方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，具体涉及。
技术介绍
失眠是以体倦心悸、虚烦不眠为主要症状的一种病证。是少寐多梦、头目眩晕等多种原因引起的临床上常见的一种疾病，临床主要表现是失眠血虚阳浮证。针对上述病症，本专利技术专利申请人此前推出以酸枣仁30?50重量份、柏子仁8?20重量份、五味子8?20重量份、龙骨15?35重量份、牡蛎15?35重量份、珍珠母8?20重量份、知母8?20重量份、川芎8?20重量份、茯苓15?35重量份、甘草5?15重量份为原料的提物的混合物作为新药。基于上述药物属于新药，还没有在制备过程中实施质量控制的的技术方案。产品质量难于达到持续保证。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，用于该药物生产中的质量控制，具体方法包括鉴别和含量测定。1、鉴别 (I)酸枣仁鉴别 取待检药物适量，加甲醇10?30ml，超声处理10?30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10?30ml使溶解，用乙醚萃取三次，每次20ml，水相用水饱和正丁醇提取两次，每次15ml，合并提取液，用正丁醇饱和氨试液萃取两次，每次20ml，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇0.5?2ml溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A、B对照品，加甲醇制成每Iml含0.5?1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液，再取酸枣仁对照药材0.5?lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2?10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(2?5:1:4?10)(体积比)的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(取硫酸Iml加乙醇定容至10ml)，在100°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)甘草鉴别 取待检药物适量，加水10?40ml，用氨试液调pH值至9，超声处理10?30分钟，离心(3000rpm,20分钟)，取上清液加硫酸调pH至2，静置2小时，离心(3000rpm、20分钟)，弃去上清液，沉淀加水10?40ml及盐酸2ml，加热回流10?40分钟，放冷，用氯仿提取两次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加0.5?1.5 ml氯仿使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加氯仿制成每Iml含0.5?1.5 ml的溶液，作为对照品溶液，另取甘草对照药材0.5?lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2?5 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10?20:4:1.5)(体积比)为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)川芎鉴别 取待检药物适量，置具塞锥形瓶中，加水10?30ml，加热至约60°C，振摇至无明显颗粒，趁热加石油醚(沸程60-90°C)40ml，密闭，振摇2?10分钟，超声处理10?30分钟，分取石油醚提取液，挥干，残渣加乙醚0.5?1.5 ml溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材粉末lg，加石油醚20ml，超声波处理10?30分钟，滤过，挥干，残澄加乙醚0.5?1.5 ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2?5 μ 1，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-乙酸乙酯(2?10:1)(体积比)为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)知母鉴别 取待检药物适量，加乙醚30?50ml，超声处理10?30分钟，滤过，残渣挥尽乙醚，加乙醇30ml及浓盐酸3ml，回流水解I小时，水解液浓缩至约10ml，加水10?30ml，用甲苯20ml提取，提取液蒸干，残渣加甲苯0.5?1.5 ml溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每Iml含0.5?1.5 ml的溶液，作为对照品溶液。另取知母对照药材0.5?lg，照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2?5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(5?10:1)(体积比)为展开剂，展开，取出，凉干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(取硫酸7ml加无水乙醇至1ml)的混合液(0.5:5)(体积比)，在100°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)茯苓鉴别 取待检药物适量，加乙醚30?50ml，超声处理10?30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5?1.5ml溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材粉末0.5?1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5?8 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以石油醚(60?90°C )-丙酮-乙酸乙醋(80?85:15:1)(体积比)为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2、含量测定 (I)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(40?60:40?60)(体积比)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于4000。(2)对照品溶液的制备:精密称取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含0.01?0.05mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备:取待检药物0.1?2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约40ml，超声处理15?30分钟(功率250W，频率20KHZ)，以甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10?20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本专利技术具有如下有益效果: 本专利技术，采用薄层色谱法对处方中的酸枣仁、甘草、川芎、知母、茯苓进行定性鉴别，该方法具有较好的专属性、重现性及耐用性；采用高效液相色谱法对五味子醇甲进行定量分析，此法具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点，能有效的提高生产效率，节约能源。同时采用DAD检测器，考察方法的专属性；采用不同仪器及不同色谱柱考察方法的耐用性。此方法专属性强，重现性好，结果准确。本专利技术养血安神药物质量控制方法，前述组方的养血安神药物药物提供了安全有效的质控方法，为药品的生产和临床应用提供了有效保障。【附图说明】图1为本专利技术酸枣仁薄层鉴别色谱图，其中 1、供试品I 2、供试品2 3、供试品3 4、酸枣仁对照药材 5、酸枣仁皂苷A、B 6、阴性； 图2为本专利技术甘草薄层鉴别色谱图，其中 1、供试品I 2、供试品2 3、供试品3 4、甘草酸铵对照品 5、甘草对照药材 6、阴性； 图3为本专利技术川芎薄层鉴别色谱图，其中 1、供试品I 2、供试品2 3、供试品3 4、川芎对照药材 5、阴性； 图4为本专利技术知母薄层鉴别色谱图，其中 1、供试品I 2、供试品2 3、供试品3 4、知母对照药材 5、菝葜皂苷元对照品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种养血安神药物的质量控制方法，包括鉴别和含量测定，其特征是：（1）鉴别①酸枣仁鉴别取待检药物适量，加甲醇10～30ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml使溶解，用乙醚萃取三次，每次20ml，水相用水饱和正丁醇提取两次，每次15ml，合并提取液，用正丁醇饱和氨试液萃取两次，每次20ml，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml溶解，作为供试品溶液，另取酸枣仁皂苷A、B对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液，再取酸枣仁对照药材0.5～1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇‑冰醋酸‑水（2～5：1：4～10）（体积比）的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(取硫酸1ml加乙醇定容至10ml)，在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；②甘草鉴别取待检药物适量，加水10～40ml，用氨试液调pH值至9，超声处理10～30分钟，离心（3000rpm、20分钟），取上清液加硫酸调pH至2，静置2小时，离心（3000rpm、20分钟），弃去上清液，沉淀加水10～40ml及盐酸2ml，加热回流10～40分钟，放冷，用氯仿提取两次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加0.5～1.5 ml氯仿使溶解，作为供试品溶液，另取甘草次酸对照品，加氯仿制成每1ml含0.5～1.5 ml的溶液，作为对照品溶液，另取甘草对照药材0.5～1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸（10～20：4：1.5）（体积比）为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；③川芎鉴别取待检药物适量，置具塞锥形瓶中，加水10～30ml，加热至约60℃，振摇至无明显颗粒，趁热加石油醚（沸程60‑90℃）40ml，密闭，振摇2～10分钟，超声处理10～30分钟，分取石油醚提取液，挥干，残渣加乙醚0.5～1.5 ml溶解，作为供试品溶液，另取川芎对照药材粉末1g，加石油醚20ml，超声波处理10～30分钟，滤过，挥干，残渣加乙醚0.5～1.5 ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷‑乙酸乙酯（2～10：1）（体积比）为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；④知母鉴别取待检药物适量，加乙醚30～50ml，超声处理10～30分钟，滤过，残渣挥尽乙醚，加乙醇30ml及浓盐酸3ml，回流水解1小时，水解液浓缩至约10ml，加水10～30ml，用甲苯20ml提取，提取液蒸干，残渣加甲苯0.5～1.5 ml溶解，作为供试品溶液，另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含0.5～1.5 ml的溶液，作为对照品溶液，另取知母对照药材0.5～1g，照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑丙酮（5～10：1）（体积比）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（取硫酸7ml加无水乙醇至10ml）的混合液（0.5:5）（体积比），在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；⑤茯苓鉴别取待检药物适量，加乙醚30～50ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5ml溶解，作为供试品溶液，另取茯苓对照药材粉末0.5～1.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）‑丙酮‑乙酸乙酯（80～85：15:1）（体积比）为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（2）含量测定①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑水（40～60：40～60）（体积比）为流动相；检测波长为250nm，理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于4000；②对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.01～0.05mg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建，王婷婷，白冰，徐云，付成国，任晶，赵俞，关丽丹，
申请(专利权)人：吉林修正药业新药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22