本发明专利技术属于化学合成技术领域，涉及一种驱油用生物质表面活性剂的制备技术优化方法，以脂肪酸甲酯与二乙醇胺为起始原料，分两步制备脂肪酸烷醇酰胺，在合成工艺上设定了第一步酯交换反应只加入部分二乙醇胺，使其得到充分反应，以抑制副产物胺酯的生成；待反应一段时间后，再加入剩余二乙醇胺和催化剂并保温，通过测定产物的表面活性，确定反应进行的程度之后，再进行接下来的磺丙基化反应。最大程度的抑制了第一步副产物的生成，提高了中间产物脂肪酸烷醇酰胺的收率，从而提高了合成反应最终产物的收率，增强了最终产物的表面活性，在50℃、9x104mg/L矿化度的油藏条件下能与原油形成10-3mN/m数量级的超低界面张力，从而取得较好的驱油效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种驱油用生物质表面活性剂的制备技 术优化方法。
技术介绍
我国城市餐厨垃圾中每年产生废弃油脂约400~600万吨，废弃油脂部分流入江 河，白白浪费掉且污染水体；另外相当一部分被加工成"精炼油"回流餐桌，对我国食品安全 构成严重威胁。而从餐厨废弃油脂中制备出的脂肪酸甲酯，由于其具有储存稳定性好、沸点 低、分馏容易、腐蚀性小等优点而被广泛用做柴油机燃料。除此之外，随着人们对脂肪酸甲 酯的深入研宄，其用途也在不断扩大，最主要的用途是作为生产表面活性剂的中间体原料， 以此为基础开发出系列无毒、无害、可降解的"生物质表面活性剂"是石化柴油基表面活性 剂的理想替代品，具有优良的环保特性。 以脂肪酸甲酯为基础合成的表面活性剂产品种类很多，通过磺化中和生产脂肪酸 甲酯磺酸盐（MES)，与乙二醇胺热缩合反应生产烷醇酰胺等。脂肪酸甲酯磺酸盐属于磺酸 盐阴离子型表面活性剂，其耐温抗盐效果均较好，且磺酸盐型表面活性剂在三次采油过程 中应用较广泛，CN101759612A公开了一种以硬脂酸甲酯为原料，在多管膜反应容器上以S0 3 气体进行磺化制备脂肪酸甲酯磺酸盐表面活性剂的制备工艺，但是其合成过程中反应器要 求较高且S03磺化剂具有一定的毒性。CN101774936A公开了一种以脂肪酸酯为基础制备烷 醇酰胺的工艺，尽管其制备工艺简单、能耗低，且烷醇酰胺的泡沫稳定性好，具有乳化、润湿 等功能，但因其属于非离子型表面活性剂，耐温性能一般，限制了其使用的范围，而且其合 成过程中副反应较多，收率较低，反应产物提纯较困难。 CN103805155A公开了磺酸盐型生物质表面活性剂及其合成方法，该方法分两步制 备基于脂肪酸甲酯的磺酸盐型生物质表面活性剂，其实验原理为：【主权项】1. ，其特征在于，改进后的合成路 线是：其中，第一步制备中添加40%~80%的二乙醇胺，第二步制备中添加剩余的60%~ 20%的二乙醇胺。2. 根据权利要求1所述的，其特征 在于，具体包括如下步骤： (1) 脂肪酸烷醇酰胺的初步制备 按脂肪酸甲酯与二乙醇胺摩尔比为1:1~1:1. 05准备反应物料，先取二乙醇胺中 40%~80%的物料与全部的脂肪酸甲酯混合于装有磁力转子、冷凝管、温度计的三口烧瓶 中，然后将烧瓶置于磁力搅拌器的油浴锅中加热至90°C~120°C搅拌反应Ih~3h，最后反 应完毕冷却得到粗制的脂肪酸烷醇酰胺； (2) 脂肪酸烷醇酰胺的精制 向盛有第一步反应生成的脂肪酸烷醇酰胺的三口烧瓶中加入剩余的二乙醇胺和占反 应原料脂肪酸甲酯的质量百分比为0.8%~1.2%的催化剂甲醇钠，然后将烧瓶置于油浴 加热至80°C下保温I. 5h~3h，最后旋蒸干燥冷却后得到纯度较高的脂肪酸烷醇酰胺； (3) 磺丙基化反应 先将丙磺酸内酯溶于四氢呋喃中，然后按照烷醇酰胺与丙磺酸内酯摩尔比为 1. 01:2~1. 06:2混合于装有磁力转子、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入 占总反应物的质量百分比为0.7%~1.0%的催化剂氢氧化钠，加热至回流温度66°C，搅拌 反应23h~25h后，旋蒸干燥冷却后得到脂肪酰胺二乙氧基丙基磺酸盐表面活性剂。3. 根据权利要求1或2所述，其特 征在于，所述的脂肪酸甲酯的结构式为CnH 2n+1COOCH3, n = 11~17。4. 根据权利要求1或2所述，其特 征在于，所述脂肪酸甲酯为豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯或月桂酸甲酯。5. 根据权利要求2所述，其特征 在于，所述步骤（1)中的三口烧瓶设置有圆肚细颈的外观，具有三个口，一个边口安装分水 器和冷凝管，将蒸发出来的蒸汽冷凝成液体再回流到反应体系中，避免反应液体被蒸干；中 间的口用橡皮塞密封，防止溶液溅出或减少溶液的蒸发；另一边口安装温度计，记录反应温 度；加入反应物料后向其中加入磁力转子，反应过程中将其置于集热式恒温磁力搅拌器中， 可以实现边搅拌边反应。6. 根据权利要求1或2所述制备技术优化方法制得的生物质表面活性剂，其特征在 于，合成的脂肪酸烷醇酰胺表面活性较好，质量分数为〇. 3%的表面活性剂溶液在25°C下 的表面张力为27mN/m左右；磺酸盐型生物质表面活性剂具有较好的表面活性，质量分数为 0. 3%的表面活性剂溶液在25°C下的表面张力为25mN/m左右。7. 根据权利要求1或2所述制备技术优化方法制得的生物质表面活性剂的应用，其特 征在于，应用于油田开发中三次采油
，在50°C、9xl0 4mg/L矿化度的油藏条件下能 与原油形成l(T3mN/m数量级的超低界面张力。【专利摘要】本专利技术属于化学合成
，涉及，以脂肪酸甲酯与二乙醇胺为起始原料，分两步制备脂肪酸烷醇酰胺，在合成工艺上设定了第一步酯交换反应只加入部分二乙醇胺，使其得到充分反应，以抑制副产物胺酯的生成；待反应一段时间后，再加入剩余二乙醇胺和催化剂并保温，通过测定产物的表面活性，确定反应进行的程度之后，再进行接下来的磺丙基化反应。最大程度的抑制了第一步副产物的生成，提高了中间产物脂肪酸烷醇酰胺的收率，从而提高了合成反应最终产物的收率，增强了最终产物的表面活性，在50℃、9x104mg/L矿化度的油藏条件下能与原油形成10-3mN/m数量级的超低界面张力，从而取得较好的驱油效果。【IPC分类】C09K8-584, C07C303-32, C07C309-10【公开号】CN104817479【申请号】CN201510163862【专利技术人】武斐, 龚鑫, 杨学松, 徐善志, 赵绍磊, 冯凯, 闫楷若 【申请人】武斐【公开日】2015年8月5日【申请日】2015年4月9日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种驱油用生物质表面活性剂的制备技术优化方法，其特征在于，改进后的合成路线是：其中，第一步制备中添加40％～80％的二乙醇胺，第二步制备中添加剩余的60％～20％的二乙醇胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：武斐，龚鑫，杨学松，徐善志，赵绍磊，冯凯，闫楷若，
申请(专利权)人：武斐，
类型：发明
国别省市：山东;37
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