本发明专利技术属于有机硅灌封胶技术领域，尤其涉及低释气量加成型无卤阻燃导热有机硅液体灌封胶及其制备方法，所述灌封胶包括A组份与B组份，A组份与B组份以重量比为1：1混合；A组份包括基础胶料、聚甲基氢硅氧烷和交联抑制剂，基础胶料：聚甲基氢硅氧烷：交联抑制剂重量比为100：2.5-4：0.01-0.5；B组份包括基础胶料和催化剂，基础胶料：催化剂重量比为100：0.15-0.2，将A、B组分按等重量比混合均匀排泡后即得。该灌封胶流动性好，可在室温和加热固化，具有优良的导热性和阻燃性，在120°C×24h的条件释气量低于0.5%，尤其适用于LED行业中密闭体系下具有导热阻燃需求的灌封。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅灌封胶
，尤其涉及一种低释气量、无卤阻燃、导热加成 型有机硅液体灌封胶。
技术介绍
当今世界，科学技术日新月异，人类社会已进入电子信息时代，电子元件、电子产 品趋于密集化和小型化，为了防止水分、尘埃等污染物对电子元器件的侵入，防止外力损伤 和稳定参数，将外界的不良影响降到最低，需要对电子元件进行灌封。现在电子设备所产生 的热量急剧增加，若热量不能及时传导，易造成局部高温，可能会损伤元器件，影响电子元 器件的可靠性和使用寿命，因此在防潮绝缘的同时也提出了导热的要求。同时，随着人们对 环保和安全的要求越来越高，电器使用时需要有阻燃的要求。因此需要具有高导热、综合性 能优良的材料，能够为电子元器件提供可靠的散热性、阻燃性，又能够起到绝缘和减震的作 用，同时具有良好的加工性能。硅橡胶可以在很宽的温度范围内长期保持弹性，尤其是加成 型硅橡胶，其既能室温固化，也可升温固化，固化时热效应小，收缩率极小，无副产物释放， 具有优良的电气性能和化学稳定性能。通过向加成型硅橡胶中加入阻燃填料和高导热填 料，可以制备出高性能的阻燃导热灌封胶。 虽然加成硅橡胶在交联固化时无低分子副产物产生，但液体硅橡胶的基础胶料中 乙烯基聚二甲基硅氧烷（即乙烯基硅油）和交联剂（聚甲基氢硅氧烷）中不可避免地含有 一些聚合反应后减压蒸馏残存时的低分子副产物、同时对灌封胶中的功能性填料和增量填 料等若处理不当，其残留的挥发性物质如吸附水、处理剂残留等均会造成最终产品在高温 长期使用时释气量增大。对于某些密闭体系，如LED球泡灯底座、LED路灯、LED日光灯等 的驱动电源内，这些小分子副产物会在高温下逐渐挥发迀移并在灯具外壳内表面凝结成油 滴状物质，进而影响灯具的外观以及发光亮度等。目前，在LED应用行业内，一般将这类在 高温使用下挥发出的小分子物质统称为释气量（Outgassing)，其可靠性指标要求一般指在 24h内，其释放量不超过灌胶总量的千分之五。国外公司在控制Outgassing方面，可以将 Outgassing控制在极低的水平，但技术优势带来的是价格极高，使国内外许多LED生产厂 家望而却步。国内灌封胶生产对Outgassing的控制还未引起足够重视，同时该指标控制带 来的生产成本，如设备、能耗等也对灌封胶制造商形成了巨大的压力。因此开发具有传统阻 燃、导热、具有低Outgassing含量以及高性价比的灌封胶对提升国产灌封胶在国内市场的 竞争力具有重要意义。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种低释气量加成型无卤阻燃导热有机硅液 体灌封胶及其制备方法，在现有导热阻燃灌封胶技术的基础上，对原材料半成品的挥发份 含量进行严格限定要求，同时对配方中反应性官能团的搭配进行优化，解决了现有国产灌 封胶在长期高温使用时释气量偏高的问题。制得的灌封胶流动性好，可在室温和加热固化， 具有优良的导热性和阻燃性，在120° CX 24h的条件释气量低于0. 5%，尤其适用于LED行 业中密闭体系下具有导热阻燃需求的灌封。 解决以上技术问题的本专利技术中的一种制备的低释气量加成型无卤阻燃导热有机 硅液体灌封胶，其特征在于：所述灌封胶包括A组份与B组份，A组份与B组份以重量比为 1 :1混合； A组份包括基础胶料、聚甲基氢硅氧烷和交联抑制剂，基础胶料：聚甲基氢硅氧烷：交 联抑制剂重量比为100 :2· 5-6 :0· 01-0. 5 ; B组份包括基础胶料和催化剂，基础胶料：催化剂重量比为100 15-0. 2 ; 其中基础胶料由以下重量份的组份组成： α，ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷 100-120份 补强填料 0-30份 无卤阻燃填料 50-300份 导热填料 50-300份 增量填料 0-300份， α , ω ^乙條基聚^甲基硅氧烷是参与反应的主要基础聚合物，粘度和乙條基含量是 相关的，粘度越低，乙烯基含量越高；补强填料保证产品最终的力学性能，无卤阻燃填料赋 予产品最终的阻燃性，导热填料保证产品的导热性，增量填料主要从成本角度出发，可有效 降低成本。 所述聚甲基氢硅氧烷挥发份含量〈1. 5%，与娃原子相连的氢原子含量为0. 2-1. 5% ; 所述α，ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷挥发份含量〈〇. 5%，乙烯基含量为0. 1-0. 8% ;所述补强 填料挥发份含量〈〇. 3%，乙烯基含量为1-3% ;所述导热填料挥发份含量〈0. 3% ;所述无卤阻 燃填料挥发份含量〈〇. 3% ;所述增量填料挥发份含量〈0. 3%。 聚甲基氢硅氧烷和α，ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷的挥发份主要是为反应完的 高沸点小分子单体残留；填料的挥发份主要来源是干燥时未处理完的吸附水或其表面处理 中过量的处理剂残留物等。 聚甲基氢硅氧烷在高温下硅氢键易断裂分解，不稳定，因此本专利技术中测试其挥发 份时选择的温度与时间是120° CX3h，而其他的填料和聚合物(如α, ω二乙烯基聚二甲 基硅氧烷、补强填料、导热填料、无卤阻燃填料和增量填料）不会因为温度过高而分解，因此 选择的测试温度与时间是150° CX3h。测试方法参考GB/T 1725-2007,使用设备为鼓风烘 箱。 本专利技术中，优选方案中所述聚甲基氢硅氧烷，在120° CX3h条件下挥发份含量 〈1. 5%，粘度为20-1000mPa. S，与硅原子相连的氢原子含量为0. 3-0. 8%。 粘度影响最终灌封广品的流动性。 能所述交联抑制剂为1，3-二乙基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷、1，3, 5, 7四乙烯 基-1，3, 5, 7四甲基环四硅氧烷、1-乙炔基-1-环已醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3, 5-二甲 基-1-己炔-3-醇中的一种或两种以上。 所述的催化剂为含铂的催化剂，为氯铂酸、氯铂酸与1，3-二乙基-1，1，3, 3-四甲 基二硅氧烷的络合物、氯铂酸与异丙醇的络合物、氯铂酸与1，3, 5, 7四乙烯基-1，3, 5, 7四 甲基环四硅氧烷的络合物中的一种或两种以上，优选氯铂酸与1，3-二乙基-1，1，3, 3-四甲 基二硅氧烷的络合物，其中Pt的含量占 A组分和B组分总量的l-20ppm。 所述α，ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷25° C下粘度为100_5000mPa. s，优选 300-2000mPa. s;其乙烯基含量为 0· 2-0. 5%。 所述补强填料为气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅或乙烯基MQ树脂的一种或两 种以上，若补强填料为乙烯基MQ树脂，其M/Q值为0. 6-0. 9。M/Q在该范围内，有好的补强 效果，且MQ树脂与基础聚合物的相容性好。 所述的导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅等中的一种或两种以 上，导热粒径范围为3-50 μ m。 所述的无卤阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、苯并三唑、硼酸锌、三聚氰胺及其衍 生物等中的一种或两种以上，阻燃填料粒径范围1-30 μ m。 所述的增量填料为玻璃微珠、硅微粉、碳酸钙当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
低释气量加成型无卤阻燃导热有机硅灌封胶，其特征在于：所述灌封胶包括A组份与B组份，A组份与B组份以重量比为1：1混合；A组份包括基础胶料、聚甲基氢硅氧烷和交联抑制剂，基础胶料：聚甲基氢硅氧烷：交联抑制剂重量比为100：2.5‑4：0.01‑0.5；B组份包括基础胶料和催化剂，基础胶料：催化剂重量比为100：0.15‑0.2；其中基础胶料由以下重量份的组份组成：α,ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷 100‑120份补强填料 0‑30份无卤阻燃填料 50‑300份导热填料 50‑300份增量填料 0‑300份，所述聚甲基氢硅氧烷挥发份含量<1.5%，与硅原子相连的氢原子含量为0.2‑1.5%；所述α,ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷挥发份含量<0.5%，乙烯基含量为0.1‑0.8%；所述补强填料挥发份含量<0.3%，乙烯基含量为1‑3%；所述导热填料挥发份含量<0.3%；所述无卤阻燃填料挥发份含量<0.3%；所述增量填料挥发份含量<0.3%。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李强，陶云峰，杨卓，刘备辉，方辉，张先银，
申请(专利权)人：成都拓利化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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