本发明专利技术涉及一种实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法，属于材料制备技术领域。该实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法，其步骤如下：首先铝片经退火、抛光处理、一次氧化、去除氧化层、二次氧化后得到阳极氧化铝模板，在去除氧化层过程中用电流-时间监控系统对该阶段进行监测，以实时得到的I-T曲线图来判断反应终止点以期达到最佳去除氧化层效果。该方法解决了现有技术中在去氧化层阶段实时判断反应程度进而保障其效果的问题，经试验证明，直接采用本发明专利技术实时监控获得的I-T曲线变化可获得最佳去氧化层时间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于 材料制备
技术介绍
阳极氧化错（anodic aluminum oxide，以下简称AA0)模板因其具有良好空间限域 作用，能严格控制纳米材料的大小和形貌，模板稳定性佳易于在各种苛刻条件下制备纳米 材料和进行测试。当前利用AA0模板制备纳米材料已成为国内外研宄热点，模板有序度和 孔径参数都是影响后续材料产物的直接主导诱因，因而如何提高AA0模板有序度和孔径参 数成为了当前研宄的重中之重。 针对高度有序阳极氧化铝模板的制备方法，经对现有的技术文献和公开专利检索 发现，现行采用二次阳极氧化法制备AA0模板的工艺中，去氧化层阶段大多采用经验法判 断其时间用量。该方法无法准确判断去氧化层的效果，极大影响了实验重复性。譬如以下 国家专利技术专利或专利申请所公开的内容：公开号为1995480A，名称为："获得高度有序的氧 化铝模板的制备工艺"国家专利技术专利；公开号为CN102358948A，名称为："利用塑封工艺制 备阳极氧化错模板的方法及应用"国家专利技术专利；公开号为CN102864476A，名称为："一种 通孔阳极氧化铝模板的制备"国家专利技术专利；公开号为：CN102274976A，名称为："一种阳极 氧化化铝模板制备纳米材料的方法"国家专利技术专利；公开号为CN1690256A，名称为："可控 制孔径的氧化铝模板的制备方法"国家专利技术专利；公开号为CN1490244A，名称为："制备纳 米材料的氧化铝模板及模板的制备方法"国家专利技术专利；公开号为CN101624717A，名称为： "制备有许多孔氧化铝模板的方法及装置"国家专利技术专利，都使用二次阳极氧化法，但在去 氧化层阶段均采用经验法判断，标准化程度低造成数据难以借鉴，实验表明，去氧化层程度 极大影响了第二次氧化生成孔洞阵列的有序度与孔径参数。 对去氧化层的监测操作简单，只需在去氧化层阶段以超低压稳流电源供电，通过 毫安级万用电流表对高纯铂片（阴极）和氧化铝模板（阳极）进行测试，用商用软件labVIEW (美国国家仪器公司）实时采点得到I-T曲线图。无需借助其他测量仪器，成本低。本专利技术 使标准化制备AA0模板成为可能，对该领域的生产效率提高具有重要促进作用。目前，此方 向的专利技术未见任何报道或公开。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种实时监控去氧化层时间 以制备优质阳极氧化铝模板的方法。该方法解决了现有技术中在去氧化层阶段实时判断反 应程度进而保障其效果的问题，经试验证明，直接采用本专利技术实时监控获得的I-T曲线变 化可获得最佳去氧化层时间，即经最佳去氧化层时间处理后第一次氧化所生成孔洞阵列腐 蚀成大小弧度合适的有序六边形凹坑阵列时，第二次氧化后模板孔洞阵列的阵列有序度、 孔洞规则性及孔径参数均能明显改善，本专利技术通过以下技术方案实现。 -种实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法，其步骤如下：首 先铝片经退火、抛光处理、一次氧化、去除氧化层、二次氧化后得到阳极氧化铝模板，在去除 氧化层过程中用电流_时间监控系统对该阶段进行监测，以实时得到的I-T曲线图来判断 反应终止点以期达到最佳去除氧化层效果，电流-时间监控系统实时监测的具体过程为： 以一次氧化后的氧化铝为阳极、高纯铂片为阴极，将阳极和阴极置于既作为去除氧化 层溶剂又作为电解液的体积比为【主权项】1. ，其特征在于步骤如 下：首先铝片经退火、抛光处理、一次氧化、去除氧化层、二次氧化后得到阳极氧化铝模板， 在去除氧化层过程中用电流-时间监控系统对该阶段进行监测，以实时得到的I-T曲线图 来判断反应终止点以期达到最佳去除氧化层效果，电流-时间监控系统实时监测的具体过 程为： 以一次氧化后的氧化铝为阳极、高纯铂片为阴极，将阳极和阴极置于既作为去除氧化 层溶剂又作为电解液的体积比为~1:3铬酸和磷酸混合溶液中， 反应温度为70~90°C，将阳极和阴极加载电压为I. 5~3V稳流电源，最后将电流表串联到电 路中，通过商用软件IabVIEW获得I-T曲线图，通过分析I-T曲线图来判断反应终止点，其 中络酸溶液的浓度为I. 2wt%~2. Owt%，磷酸浓度为6wt%~8wt%。2. 根据权利要求1所述的实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法， 其特征在于：所述制备优质阳极氧化铝模板的方法的具体步骤为： 步骤1、首先将铝片依次进行退火和电化学抛光处理； 步骤2、将经步骤1处理后的铝片置于0. 2~0. 5mol/L草酸电解液中进行第一次氧化得 到氧化铝，其中第一次氧化电压为35~50V，时间为I. 5~2. 5h，温度为0~10°C ; 步骤3、将步骤2获得的氧化铝去除氧化层，在去除氧化层过程中用电流-时间监控系 统对该阶段进行监测； 步骤4、经步骤3处理的去除氧化层的氧化铝置于0. 2~0. 5mol/L草酸电解液中进行 二次氧化获得阳极氧化铝模板，其中二次氧化电压为70~90V，时间为I. 5~2. 5h，温度为 0 ~10 °C 〇3. 根据权利要求2所述的实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法， 其特征在于：所述步骤1中退火在350~500°C条件下进行3~7h。4. 根据权利要求2所述的实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法， 其特征在于：所述步骤1中电化学抛光在体积比'+'无水乙酵：\+高氛酸=3:1~5:1的无 水乙醇与高氯酸混合液中进行；抛光电压为15~20V，时间为3~5min，温度为0~10°C。【专利摘要】本专利技术涉及，属于材料制备
该实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法，其步骤如下：首先铝片经退火、抛光处理、一次氧化、去除氧化层、二次氧化后得到阳极氧化铝模板，在去除氧化层过程中用电流-时间监控系统对该阶段进行监测，以实时得到的I-T曲线图来判断反应终止点以期达到最佳去除氧化层效果。该方法解决了现有技术中在去氧化层阶段实时判断反应程度进而保障其效果的问题，经试验证明，直接采用本专利技术实时监控获得的I-T曲线变化可获得最佳去氧化层时间。【IPC分类】C25D11-12, C25D21-12【公开号】CN104746122【申请号】CN201510102016【专利技术人】陈清明, 杨盛安, 李东麒, 罗均美, 王加杰, 刘翔 【申请人】昆明理工大学【公开日】2015年7月1日【申请日】2015年3月9日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种实时监控去氧化层时间以制备优质阳极氧化铝模板的方法，其特征在于步骤如下：首先铝片经退火、抛光处理、一次氧化、去除氧化层、二次氧化后得到阳极氧化铝模板，在去除氧化层过程中用电流‑时间监控系统对该阶段进行监测，以实时得到的I‑T曲线图来判断反应终止点以期达到最佳去除氧化层效果，电流‑时间监控系统实时监测的具体过程为：以一次氧化后的氧化铝为阳极、高纯铂片为阴极，将阳极和阴极置于既作为去除氧化层溶剂又作为电解液的体积比为铬酸和磷酸混合溶液中，反应温度为70~90℃，将阳极和阴极加载电压为1.5~3V稳流电源，最后将电流表串联到电路中，通过商用软件labVIEW获得I‑T曲线图，通过分析I‑T曲线图来判断反应终止点，其中铬酸溶液的浓度为1.2wt%~2.0wt%，磷酸浓度为6wt%~8wt%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈清明，杨盛安，李东麒，罗均美，王加杰，刘翔，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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