本发明专利技术公开了一种葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备方法，其特征在于，采用巯基乙酸对活化葡聚糖凝胶进行巯基化；然后在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙腈：55~65%，溴化1-丙基-3甲基咪唑：5~12%，巯基葡聚糖凝胶28~38%，再加入偶氮二异丁腈：0.5~2%，各组分之和为百分之百，于70~80℃恒温、搅拌、反应25~28h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在50℃真空干燥箱中干燥，得到葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂。该吸附剂对砷、铬具有很高的吸附容量，优良的物理化学稳定性、机械性能，再生能力强，反复使用次数多，既成本低又绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备
本专利技术涉及一种生物吸附剂的制备方法的
，特别涉及一种葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备方法及对水中五价砷和六价铬吸附的应用技术。
技术介绍
葡聚糖凝胶是具有多孔性三度空间网状结构的高分子化合物，属于软性凝胶，其微孔能吸入大量溶剂。凝胶溶胀性能好，在生物化学中广泛用于蛋白质、核酸、酶和多糖类高分子物质的分离，是生物大分子分离纯化技术中不可缺少的一类介质。其分离基础是根据溶液中这些物质分子体积大小进行过筛，葡聚糖凝胶起分子筛的作用。但葡聚糖凝胶应用于稀溶液的浓缩效果不理想，而且对分子体积相近的无法分离，更对结构相近的分子无法识别。葡聚糖含有亲水性，还带有丰富的配位基、很容易进行化学改性，是理想聚合物支持体。国内在1986年王启超等（分析化学，1986，14（8），584~586）首次将巯基连接到葡聚糖上合成巯基葡聚糖凝胶用于金属离子分离富集。溴化1-丙基-3甲基咪唑是一种离子液体，具有特定的体积相对较大、结构不对称的有机阳离子（如咪唑、吡啶）和体积相对较小的无机阴离子（如Cl-、Br-等）构成的在室温或近室温下呈液态的物质。是一种优良溶剂，可以溶解极性和非极性有机物、无机物，易于分离，可循环使用。其液态范围很宽、无蒸汽压，不挥发，不会造成环境污染，被誉为绿色溶剂。对离子液体进行固载可以得到负载离子液体或表面具有离子液体结构的固体物质。这既结合了固相载体材料的优点，也解决了离子液体应用到水环境中的流失问题，同时又保持了离子液体本身的物理和化学性质，较好地解决了离子液体在提取物中的残留及毒性问题，在与提取物的分离、溶剂交叉污染方面也具有明显的优势。负载离子液体制备吸附已有报道，王若男等研究了负载咪唑型离子液体硅胶吸材料制备（王若男等，负载咪唑型离子液体硅胶吸材料制备及应用研究，中国环境检测，2013，29（2）：69~72）；彭长宏等研究了离子液体负载型碳纳米管吸附除砷（；彭长宏等离子液体负载型碳纳米管吸附除砷研究，中南大学学报（自然科学版），2010，41（2）：416~421），但将溴化1-丙基-3甲基咪唑离子液体固载在葡聚糖凝胶上未见报道。砷、铬在自然界中分布十分广泛，存在于地壳中的岩石、土壤、河水、海水及大气中。含砷矿物经自然风化、氧化后易进入水体发生迁移。砷作为有较强毒性的元素，广泛存在于自然水体和饮用水中。砷的存在是自然反应（如：生物活性、地球化学反应、火山爆发等）和认为排放（如：杀虫剂、化工生产、半导体制造等）共同作用的结果。砷是一种剧毒物质，主要以As(Ⅲ)和As（Ⅴ）两种价态存在。砷的低氧化态比高氧化态的毒性更大。人们长期饮用和食用含砷的水和食物，使砷元素在人体内积累可引发人体肺、肝、肾等器官组织和功能上的异变，严重的可导致癌变（如：皮肤癌、肺癌、肝癌、肾癌、膀胱癌等）。因此，对生活中饮用水和工业生产中的废水除砷，是关系到民生的重要课题，也是国内外专家学者研究的热点。铬是一种重要的环境污染物，主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排放的“三废”中。环境中的铬主要以Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）两种价态存在，Cr（Ⅲ）以阳离子形式存在，而Cr（Ⅵ）则以铬酸根阴离子形式存在。与Cr（Ⅲ）相比，Cr（Ⅵ）具有更强的致癌和致突变能力，其毒性是Cr（Ⅲ）的100多倍；同时，Cr（Ⅵ）具有很强的氧化能力和迁移能力，对生态环境和人类健康构成严重威胁。因此，水中Cr（Ⅵ）的处理越来越受到人们的关注。本专利技术采用溴化1-丙基-3甲基咪唑对葡聚糖凝胶进行化学改性。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备方法，获取的一种葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂对水体系中砷、铬的进行吸附分离。本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：（1）葡聚糖凝胶活化处理：将预先溶胀洗涤多次葡聚糖凝胶于2mol/L盐酸溶液，室温下浸泡36h，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得活化葡聚糖凝胶；（2）巯基葡聚糖凝胶：在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比加入，巯基乙酸：32~42%，四氢呋喃：35~45%，活化葡聚糖凝胶：18~28%，浓硫酸：0.2~1%，加塞，于50~60℃下,搅拌下回流4~6h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在35℃烘箱中干燥，得到巯基葡聚糖凝胶。（3）葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙腈：55~65%，溴化1-丙基-3甲基咪唑：5~12%，巯基葡聚糖凝胶28~38%，再加入偶氮二异丁腈：0.5~2%，各组分之和为百分之百，于70~80℃恒温、搅拌、反应25~28h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在50℃真空干燥箱中干燥，得到葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂。在一种葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的巯基葡聚糖凝胶中巯基与溴化1-丙基-3甲基咪唑离子液体的摩尔比1：0.9~1.1之间最优。本专利技术的另一目的是提供葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂对水体系中对砷的吸附，特点为：将制备好的葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂用去离子水浸泡6~8h，按静态法吸附。将制备好的葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂用去离子水浸泡6~8h，按动态法吸附。本专利技术与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：（1）本专利技术获得的葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，耐磨可反复使用次数可达10次以上，（2）本专利技术获得的葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂既具有固相载体材料的优点，也解决了溴化1-丙基-3甲基咪唑应用到水环境中的流失问题。（3）稳定性好，是天然绿色产品，再生材料，废弃物可生物降解；（4）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。（5）吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。吸附容量大，对砷（Ⅴ）的吸附容量可达122.3mg/g；对铬（Ⅵ）的吸附容量可达192.5mg/g。具体实施方式实施例1（1）葡聚糖凝胶活化处理：将预先溶胀洗涤多次葡聚糖凝胶于2mol/L盐酸溶液，室温下浸泡36h，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得活化葡聚糖凝胶；（2）巯基葡聚糖凝胶：在具塞的三角瓶中，分别加入，巯基乙酸：35mL，四氢呋喃：42mL，活化葡聚糖凝胶：23g，浓硫酸：0.5mL，加塞，于55℃下,搅拌下回流5h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在35℃烘箱中干燥，得到巯基葡聚糖凝胶。（3）葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，乙腈：63mL，溴化1-丙基-3甲基咪唑：10g，巯基葡聚糖凝胶29g，再加入偶氮二异丁腈：1g，于75℃恒温、搅拌、反应27h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在50℃真空本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种葡聚糖凝胶固载溴化1‑丙基‑3甲基咪唑吸附剂的制备，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）葡聚糖凝胶活化处理：将预先溶胀洗涤多次葡聚糖凝胶于2mol/L 盐酸溶液，室温下浸泡36h，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得活化葡聚糖凝胶；（2）巯基葡聚糖凝胶：在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比加入，巯基乙酸：32~42%，四氢呋喃：35~45%，活化葡聚糖凝胶：18~28%，浓硫酸：0.2~1%，加塞，于50~60℃下，搅拌下回流4~6 h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在35℃烘箱中干燥，得到巯基葡聚糖凝胶；（3）葡聚糖凝胶固载溴化1‑丙基‑3甲基咪唑吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙腈：55~65%，溴化1‑丙基‑3甲基咪唑：5~12%，巯基葡聚糖凝胶28~38%，再加入偶氮二异丁腈：0.5~2%，各组分之和为百分之百，于70~80℃恒温、搅拌、反应25~28 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在50℃真空干燥箱中干燥，得到葡聚糖凝胶固载溴化1‑丙基‑3甲基咪唑吸附剂。
【技术特征摘要】
1.一种葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备，其特征在于，具有以下工艺步骤：(1)葡聚糖凝胶活化处理：将预先溶胀洗涤多次葡聚糖凝胶于2mol/L盐酸溶液，室温下浸泡36h，用去离子水洗涤至中性，抽滤后80℃烘干，得活化葡聚糖凝胶；(2)巯基葡聚糖凝胶：在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比加入，巯基乙酸：32～42％，四氢呋喃：35～45％，活化葡聚糖凝胶：18～28％，浓硫酸：0.2～1％，加塞，于50～60℃下,搅拌下回流4～6h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在35℃烘箱中干燥，得到巯基葡聚糖凝胶；(3)葡聚糖凝胶固载溴化1-丙基-3甲基咪唑吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙腈：55～65％，溴化1-丙基-3甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：李冬梅，李慧芝，许崇娟，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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