一种雷贝拉唑钠单水合物晶型及其制备方法技术

本发明专利技术涉及医药技术领域，特别是涉及一种雷贝拉唑钠单水合物晶型及其制备方法。该晶体化合物的特征在于：在以CuKα辐射、2θ角度表示的X射线粉末衍射光谱图中，在8.919º、9.521º、10.340º、13.240º、13.820º、15.320º、16.935º、17.821º、18.280º、18.580º、19.259º、21.018º、22.699º、23.080º、23.620º、25.160º、26.880º、27.539º、27.918º、29.479º、31.360º、32.420º±0.2º处显示有相对强度在10%以上的特征衍射峰。所述晶体化合物的差示扫描量热分析图在约154.3℃处有吸收峰。该晶体化合物的制备方法如下：将无定形雷贝拉唑钠加入良性溶剂中，搅拌，溶解，再加入活性炭脱色，过滤；接着在不断搅拌下向滤液中加入4.5-6.0%的纯化水；然后加入不良溶剂，冷却析晶，过滤，真空干燥，即得。该晶体化合物的引湿性低、稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药
，特别是涉及一种雷贝拉唑钠单水合物晶型及其制备方 法。
技术介绍
雷贝拉唑钠（RabeprazoleSodium)是雷贝拉唑的钠盐，其化学名称为：2-{甲基亚磺酰基}-1H-苯并咪唑钠，其结构式为：【主权项】1. 一种雷贝拉唑钠单水合物晶型，其特征在于：在以CuKa辐射、2 0角度表示的X射线 粉末衍射光谱中，其图谱具有下列2 0衍射角和d值：2 0衍射角的测定误差为±0.2°。2. 根据权利要求1所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型，其特征在于所述的雷贝拉唑钠单 水合物的差示量热分析（DSC)图在约154. 3°C处有吸收峰。3. 根据权利要求1所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型，其特征在于，所述的雷贝拉唑钠 单水合物的含水量为4. 4~4. 8%。4. 一种制备权利要求1-3中任一权利要求所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型的方法，其 特征在于，按照如下步骤进行 ： (1) 将无定形雷贝拉唑钠加入良性溶剂中，搅拌，溶解，然后加入活性炭于25-35°C下保 温脱色，过滤，得滤液； (2)在不断搅拌下向步骤（1)所得滤液中加入纯化水，得混合溶液； (3) 向步骤（2)所得混合溶液中加入不良溶剂，冷却析晶，过滤，45°C真空干燥，即得。5. 根据权利要求4所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型的制备方法，其特征在于，步骤（1) 中所述的良性溶剂选自乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯和四氢呋喃中的一种或 几种的混合物。6. 根据权利要求4所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型的制备方法，其特征在于，步骤（1) 中良性溶剂的体积（ml)与无定形雷贝拉唑钠的质量（g)之比为3. 5~7.0 : 1。7. 根据权利要求4所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型的制备方法，其特征在于，步骤（2) 中所用纯化水的体积（ml)与无定形雷贝拉唑钠的质量（g)之比为4. 5~6.0 : 100。8. 根据权利要求4所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型的制备方法，其特征在于，步骤（3) 中所用不良溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚或异丙醚。9. 根据权利要求4所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型的制备方法，其特征在于，步骤（3) 中不良溶剂体积与步骤（1)中良性溶剂的体积之比为〇. 5~3. 0 : 1。10. 根据权利要求4所述的雷贝拉唑钠单水合物晶型的制备方法，其特征在于，步骤 (3)中所述的冷却为冷却至2~6°C。【专利摘要】本专利技术涉及医药
，特别是涉及。该晶体化合物的特征在于：在以CuKα辐射、2θ角度表示的X射线粉末衍射光谱图中，在8.919o、9.521o、10.340o、13.240o、13.820o、15.320o、16.935o、17.821o、18.280o、18.580o、19.259o、21.018o、22.699o、23.080o、23.620o、25.160o、26.880o、27.539o、27.918o、29.479o、31.360o、32.420o±0.2o处显示有相对强度在10%以上的特征衍射峰。所述晶体化合物的差示扫描量热分析图在约154.3℃处有吸收峰。该晶体化合物的制备方法如下：将无定形雷贝拉唑钠加入良性溶剂中，搅拌，溶解，再加入活性炭脱色，过滤；接着在不断搅拌下向滤液中加入4.5-6.0%的纯化水；然后加入不良溶剂，冷却析晶，过滤，真空干燥，即得。该晶体化合物的引湿性低、稳定性好。【IPC分类】C07D401-12【公开号】CN104693180【申请号】CN201510092574【专利技术人】夏钊, 谭淑珍, 华坤鹏, 王成, 王述维 【申请人】湖南如虹制药有限公司【公开日】2015年6月10日【申请日】2015年3月2日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雷贝拉唑钠单水合物晶型，其特征在于：在以CuKα辐射、2θ角度表示的X射线粉末衍射光谱中，其图谱具有下列2θ衍射角和d值：谱线号2θ角（°）晶面间距d（Å）I/I0（%，以最大峰高为基准）I/I0（%，以最大峰面积为基准）18.9199.906139.519.529.5219.281610.03.6310.3408.548144.125.0413.2406.681816.010.1513.8206.402516.910.0614.3396.17186.22.8715.3205.778811.69.2816.0405.52095.22.0916.9355.231134.530.01017.8214.9731100.0100.01118.2804.849247.687.91218.5804.771539.155.31319.2594.604872.040.11421.0184.223230.640.01522.6993.914172.549.21623.0803.850322.426.11723.6203.763513.211.21824.0403.69877.54.51925.1603.536610.111.72025.8023.45011.90.62126.8803.314152.134.02227.5393.236211.514.42327.9183.193210.914.72429.4793.027525.320.22530.7192.90811.50.62631.3602.850113.59.82732.4202.759311.77.62834.4182.60367.58.82935.5392.52391.10.53037.2592.41134.12.73138.0002.36594.66.03238.4592.33876.69.23338.8412.31676.37.53441.3602.18125.35.43542.3202.13392.62.23642.9012.10633.12.53744.1192.05103.04.03847.2991.92024.74.33948.0001.89384.94.74048.6811.86893.41.72θ衍射角的测定误差为±0.2º。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏钊，谭淑珍，华坤鹏，王成，王述维，
申请(专利权)人：湖南如虹制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43