一种合成乙酰基二茂铁腙的方法技术

技术编号:11518234 阅读:90 留言:0更新日期:2015-05-28 15:05
本发明专利技术公开了一种合成乙酰基二茂铁腙的方法,包括:将乙酸酐和磷酸搅拌混合均匀后加入二茂铁,二茂铁发生乙酰基反应;反应完全后经水洗、抽滤、干燥,得到乙酰基二茂铁固体。在无水乙醇中加入乙酰基二茂铁,搅拌均匀后加入水合肼,反应中用薄层层析法检测反应进度;反应完成后用柱层层析法提纯分离乙酰基二茂铁腙。该方法反应条件温和、温度易于控制,制备产率较高。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种合成乙酰基二茂铁腙的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:三口烧瓶中加入乙酸酐和磷酸,搅拌后加入二茂铁;升温至50‑70℃,反应时间为1‑2h;步骤2:将反应液倒入装有碎冰的烧杯中,加入NaHCO3中和;抽滤,收集析出固体,水洗至固体呈棕色,产物室温放置干燥;步骤3:在装有球形冷凝管,玻璃塞和搅拌棒的三口烧瓶中加入无水乙醇和乙酰基二茂铁,搅拌后加入水合肼,乙酰基二茂铁:水合肼质量比=57∶25‑50;冷水回流并搅拌,用水浴加热至40‑80℃,反应时间为3‑5h;步骤4:将反应液倒入圆底烧瓶中,改用减压蒸馏装置去除反应液中的乙醇,之后再用柱层层析提纯分离乙酰基二茂铁腙。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈平
申请(专利权)人:北海和思科技有限公司
类型:发明
国别省市:广西;45

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