一种果糖分离的方法技术

本发明专利技术涉及一种离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法，采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于果葡糖浆等混合糖液中分离制备高纯度果糖；所述混合糖液，是包含果葡糖浆F42或其他浓度的果糖的混合液；所述的离子交换纤维，是一种强酸性离子交换纤维，干燥状态下直径为8～170μm，阳离子交换容量为2.0～4.3mmol/g，在用于果糖分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化。与离子交换颗粒树脂色谱柱相比，强酸性离子交换纤维表现出更优异的分离精度和更高的生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种果糖分离的方法
本专利技术涉及一种使用强酸性离子交换纤维作为色谱新型填料，从果葡糖浆中分离制取高纯度果糖的工艺方法，属于色谱分离

技术介绍
果糖具有甜度高、口感好、抗龋齿、食用后不引起血糖波动等优良特性，被大量应用于食品、药品和保健品的生产中，市场需求日益增大。由于果糖和葡萄糖是同分异构体，理化性质相近，分离非常困难，如何实现果糖和葡萄糖的高效分离是果糖生产中亟需解决的问题。果糖和葡萄糖的分离方法主要有结晶法、复盐法、色谱分离法、化学分离法、反渗透法、液～液萃取分离法和离子交换树脂吸附法等，目前国内外大多数企业主要采用色谱分离法，用球形钙型离子交换树脂作为色谱填料，从果葡糖浆中分离出果糖。球形颗粒树脂由于其材料比表面积和吸附容量有限，工业生产中的色谱柱普遍存在装填量大而载料量小、吸附洗脱周期长、柱体长径比要求高等缺点，进而导致生产装置如模拟移动床的效率不高而且流程复杂。另一方面，与球形颗粒离子交换树脂相比，离交纤维的许多优点已经得到科研技术人员的广泛认可，包括比表面积大，吸附容量大，交换速度和洗脱速度快，易再生，填柱后床体均匀度和流场分布更好等等。但是到目前为止，使用离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的技术应用，尚没有公开的文献和专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种新型的色谱分离生产果糖方法，尤其是采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于果葡糖浆等混合糖液中分离制备高纯度果糖的方法。本专利技术的技术方案是：一种色谱分离果糖方法，采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于果葡糖浆等混合糖液中分离制备高纯度果糖的方法。所述混合糖液，是包含果葡糖浆F42或其他浓度的果糖的混合液；所述的离子交换纤维，其特征是一种强酸性离子交换纤维，干燥状态下直径为8～170μm，阳离子交换容量为2.0～4.3mmol/g，在用于果糖分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化。本专利技术提供的采用离子交换纤维作为色谱填料的果糖分离方法，其实施过程包括以下主要步骤：a）离子交换纤维柱装填：将上述已经转化为钙型的短纤或无纺布形态的离交纤维，用纯净水完全浸润后采用柱长压缩方式装柱。装填密度为200～600g/L，装填径高比为1:5～70。b）载料吸附：将上述混合糖液以填料体积的0.1～0.4倍量，维持恒定的分离温度，按0.35～2.5BV/h流速，从柱体进料口恒速注入充满水的色谱柱。c）洗脱：停止注入糖液后，随即在柱体进料口水做流动相，按照糖液体积的4～8倍水量，0.35～3.5BV/h流速对填料进行洗脱。d）上述步骤a)～c)为一个载料洗脱周期，在一个周期内按照面积法计算，果糖纯度90%时，果糖的回收率为40～70%。上述步骤a)～c)，可以采用多柱串并联结合的方式连续运行，也可以采用模拟移动床方式连续运行。优选步骤a)中的装填密度为250～550g/L。优选步骤b)中的分离温度为35～60℃。优选步骤c)中的洗脱速度为1～2BV/h。本专利技术的有益效果：通过本专利技术的实施，从果葡糖浆中分离制取高纯度果糖的色谱分离，与离交树脂法比较，离交纤维法是首次提出的，特别是提供了采用强酸性离子交换纤维作为色谱填料，能够大幅提升果糖和葡萄糖分离的生产的效率，处理负荷相同的条件下，可以减少色谱床填料体积，降低设备造价；在相同床体大小和工艺流程条件下，可以提高处理量，产品纯度更好。把果葡糖浆注入转型为钙型的阳离子交换纤维色谱柱，用水洗脱，可以用于生产纯度为90%以上的果糖。本专利技术的工艺条件较宽，使用寿命延长，效果更好。具体实施方式以下所给实施例并非构成对本专利技术权利要求范围的限制，而是对本专利技术进行进一步的描述。实施例11）离子交换纤维准备：选用干燥状态下直径为33～40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维，剪成3～10mm左右的短纤，用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换，完成从氢型到钙型的转化。尤其是采用中国专利201310533240.3提出的聚苯乙烯基处理后的功能纤维基材，经过交联反应和功能化改性制备得到离子交换纤维，其它若达到此功能纤维材料亦可。处理过程可以参考现有技术，典型的参考资料如：F.andJ.HomogeneousandHeterogeneousSulfonationofPolymers:AReview.Polym.Eng.Sci.1998,38(5),783-792。2）离子交换纤维装填：用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维，采用柱长压缩方式装柱，纤维装填密度为500g/L，装填径高比为1:70。3）果葡糖浆分离：果葡糖浆总糖浓度为50%，果糖含量42%，葡萄糖含量58%。取填料体积8.5%的糖液，以流速0.5BV/h经过26℃离子交换纤维柱进行吸附，随即用糖液5.8倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品，用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.89，果糖纯度90%时，果糖的回收率为67%。4）上述步骤3）的吸附于洗脱过程，可以采用多柱串并联结合的方式连续进行，也可以采用模拟移动床方式连续进行。实施例21）离子交换纤维准备：选用干燥状态下直径为33～40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维，剪成3～10mm左右的短纤，用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换，完成从氢型到钙型的转化。采用实施例1离子交换纤维材料。2）离子交换纤维装填：用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维，采用柱长压缩方式装柱，纤维装填密度为500g/L，装填径高比为1:70。3）果葡糖浆分离：果葡糖浆总糖浓度为50%，果糖含量42%，葡萄糖含量58%。取填料体积量8.5%的糖液以流速1.5BV/h，经过26℃离子交换纤维柱进行吸附，随即用糖液6.7倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品，用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.91，果糖纯度90%时，果糖的回收率为53%。4）上述步骤3）的吸附于洗脱过程，可以采用多柱串并联结合的方式连续进行，也可以采用模拟移动床方式连续进行。实施例31）离子交换纤维准备：选用干燥状态下直径为33～40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维，剪成3～10mm左右的短纤，用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换，完成从氢型到钙型的转化。采用实施例1离子交换纤维材料。2）离子交换纤维装填：用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维，采用柱长压缩方式装柱，纤维装填密度为500g/L，装填径高比为1:70。3）果葡糖浆分离：取稀释至总糖浓度50%的商品F42果葡糖浆，体积为填料体积量8.5%，以流速1.5BV/h经过26℃离子交换纤维柱进行吸附，随即用糖液7.2倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品，用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.88，果糖纯度90%时，果糖的回收率为61%。4）与球形颗粒树脂的对比：将色谱柱中的纤维填料更换为同样体积的钙型颗粒树脂，树脂平均直径约为300μm，交换容量1.5mol/L，用纯水浸泡后湿法装柱。树脂装填密度为790g/L，装填径高比为1:70。在各项参数与装填离子交换纤维完全相同的条件下，洗脱水量为糖液体积的8倍。用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.52，果糖纯度90本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法，其特征是采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于果葡糖浆等混合糖液中分离制备高纯度果糖；所述混合糖液，是包含果葡糖浆F42或其他浓度的果糖的混合液；所述的离子交换纤维，是一种强酸性离子交换纤维，干燥状态下直径为8～170μm，阳离子交换容量为2.0～4.3mmol/g，在用于果糖分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化。

【技术特征摘要】
1.一种离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法，其特征是采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于果葡糖浆混合糖液中分离制备高纯度果糖；所述混合糖液，是包含果葡糖浆F42的混合液；所述的离子交换纤维，是一种强酸性离子交换纤维，干燥状态下直径为8~170μm，阳离子交换容量为2.0~4.3mmol/g，在用于果糖分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化；离子交换纤维作为填料，离子交换纤维采用长度为5~100mm的短纤形态进行装填，然后进行装填；步骤如下：a）离子交换纤维柱装填：将所述的短纤或无纺布形态的离交纤维，用纯净水完全浸润后采用柱长压缩方式装柱；装填密度为200~600g/L，装填径高比为1:5~70；b）载料吸附：将上述25~60°C的混合糖液以填料体积的0.1~0.4倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：林晓，陆剑鸣，张丽方，
申请(专利权)人：南京工业大学，陆剑鸣，
类型：发明
国别省市：江苏;32