一种从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的方法技术

本发明专利技术公开了一种从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的方法，属于生物医药领域，本发明专利技术为克服现有技术对设备要求苛刻、生产操作繁琐、成品含量低、产业化困难的问题，提供一种新的生产工艺。本发明专利技术的方法包括蒺藜干的茎叶溶剂提取、回收有机溶剂、浓缩液加水稀释、离心或过滤分去水不溶性物质、清液大孔树脂吸附分离、乙醇脱附、脱附液回收溶剂、浓缩液干燥的过程。本发明专利技术方案制备出的提取物主要用于膳食补充剂、营养保健品。本发明专利技术的制备方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的方法
本专利技术涉及生物医药领域，具体涉及蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的提取。
技术介绍
蒺藜(TribulusTerrestris.L)是一种在许多国家应用较为广泛的植物药，为一年生蔓本植物，广泛分布于中欧、非洲、美洲、印度、中国等热带与温带地区，根、果实、茎叶均可入药，主要成分是原薯蓣皂甙(protodioscin)与刺蒺藜总皂甙(TribulusTerrestris.Lextracts),主要功能是调节人体睾酮的合成与分泌，从而达到强壮与抗疲劳的效果。目前对蒺藜研究主要集中在蒺藜果中总皂甙的开发，因为蒺藜果中总皂甙含量相对较高，目前而对蒺藜茎叶或全草中总皂甙的专利很少：例如CN1039595提供的工艺为水煮浸出，蒸发浓缩，用乙醇分离，再经树脂吸附，分离水溶性杂质，然后洗脱，回收乙醇，喷雾干燥，即得浅褐色无定型粉末；CN1039395采用的是水提取、乙醇沉淀初步分离，然后再经树脂吸附分离，主要缺陷是水提液中水溶性杂质多，纯化后产品纯度低。本申请是旨在从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙，变废为宝，并提供一种新的工艺。
技术实现思路
本专利技术为克服现有技术对设备要求苛刻、生产操作繁琐、成品含量低、产业化困难的问题，提供一种从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的方法。本专利技术方案能够制备出的产品主要用于膳食补充剂、营养保健品。本专利技术制备方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。本专利技术主要包括以下内容：1)有机溶剂提取，提高初始产品中有效成分的浓度；2)回收有机溶剂后的浓缩液调整PH8～9，不需低温长时间静置，可常温稀释、立即分离；3)碱性溶液用中等极性树脂分离，高浓度乙醇洗脱，产品纯度高、收率高。为实现上述目的，本专利技术的具体技术方案是：一种从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的方法，具体步骤为：(1)将蒺藜茎叶用醇提取，然后在60～65℃下减压回收醇浓缩后得到浓缩物；(2)将所述浓缩物加水稀释，使其固形物质量含量在5％～15％之间，并用苛性碱调整pH至8～9质检进行醇沉；再过滤或离心分去水不溶性的固体，得到澄清的水溶液；(3)将所述澄清的水溶液加入到极性大孔吸附树脂柱的顶端，让其流经树脂层，进行大孔树脂吸附分离操作；(4)用纯水洗涤大孔树脂，将树脂不吸附的杂质除去；(5)用质量浓度为75％-85％乙醇溶液进一步洗涤树脂，将有效成分从树脂柱上解析，收集75％-85％乙醇解吸液；在60～65℃下减压回收至解吸液中乙醇含量小于5％，得浓缩液；(6)浓缩液减压干燥或喷雾干燥得到水分不高于5％的提取物。步骤(1)所述醇提取优选是用质量浓度为60％-70％的乙醇回流提取。步骤(3)所述极性大孔吸附树脂柱优选为D301大孔吸附树脂柱。步骤(6)所述提取物中原薯蓣皂甙含量优选为40％-50％。与现有技术相比，本专利技术的优势在于:1、在对此方法研究及实践过程中，本专利技术的专利技术人发现经本方法制备过程连贯性好，工艺简单，适合工业推广。本专利技术制备方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。2、本申请采用了碱沉，去除了更多的杂质，含量得以提高，且吸附次数大为减少，仅需一次吸附；3、本专利技术所制备的提取物纯度稳定，原薯蓣皂甙含量在40％～50％之间。4、本专利技术的制备方法收率高。具体实施例实施例中所述原薯蓣皀甙的检测方法为现有方法，具体步骤为：1、试剂埃利希试剂(Ehrlichreagent)：1.0g；对－二甲氨基苯甲醛溶解在100ml溶剂中(34ml盐酸和100ml甲醇混合)，配制过程中，严格控制温度不超过20℃；2、样品处理提取物：称取0.4g；精密称取上述样品，加入25ml甲醇，超声处理30min,过滤，定容至50.0ml,精密吸取2.0ml于具塞试管中，加入3.0ml甲醇和5.0mlEhrlichreagent，密塞，于58±2°水浴中反应2h，放冷.空白溶液：5.0ml甲醇，5.0mlEhrlichreagent，于58±2°水浴中反应2h.3.测定：在515nm处测定吸光值。4.计算：原薯蓣皂甙(％)＝(A×1049.2×50×10×100)/(4500×1000×W×2)1049.2：原薯蓣皂甙(protodioscin)的分子量；4500：原薯蓣皂甙(protodioscin)的摩尔吸收度；W：样品重量，g；A：吸光度。实施例1称取干燥蒺藜茎叶原料9kg，投入200L提取罐中，并加入70％的乙醇90L，开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取1h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入70％乙醇，90L，重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入100L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液乙醇含量小于5％后，放料，称重；加水稀释至固形物含量为10％，用苛性碱调PH到8～9，离心，过滤；滤液以25L/h的流速通过25L的D301树脂柱；上柱完毕后，用150L纯水以50L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，用70％的乙醇40L以10L/h的流速解吸，收集醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50％以上，真空干燥，得干浸膏180g,原薯蓣皂甙含量为48％。实施例2称取干燥蒺藜茎叶原料300kg，投入3000L提取罐中，并加入70％的乙醇2400L，开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取1h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入70％乙醇，2400L，重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入1000L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液乙醇含量小于5％后，放料，称重；加水稀释至固形物含量为10％，用苛性碱调PH到8～9，离心，过滤；滤液以1000L/h的流速通过1000L的D301树脂柱；上柱完毕后，用3000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，用70％的乙醇1500L以500L/h的流速解吸，收集乙醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50％以上，真空干燥，得干浸膏6.2kg,原薯蓣皂甙含量为45％。实施例3称取干燥蒺藜茎叶原料250kg，投入3000L提取罐中，并加入65％的乙醇2400L，开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取2h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入65％乙醇，2400L，重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入1000L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液乙醇含量小于5％后，放料，称重；加水稀释至固形物含量为15％，用苛性碱调PH到8～9，离心，过滤；滤液以1000L/h的流速通过1000L的D301树脂柱；上柱完毕后，用3000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，用80％的乙醇1500L以500L/h的流速解吸，收集乙醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50％以上，真空干燥，得干浸膏6.5kg,原薯蓣皂甙含量为50％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的方法，其特征是，具体步骤为：（1）将蒺藜茎叶用醇提取，然后在60℃～65℃下减压回收醇浓缩后得到浓缩物；（2）将所述浓缩物加水稀释，使其固形物质量含量在5%～15%之间，并用苛性碱调整pH至8～9质检进行醇沉；再过滤或离心分去水不溶性的固体，得到澄清的水溶液；（3）将所述澄清的水溶液加入到极性大孔吸附树脂柱的顶端，让其流经树脂层，进行大孔树脂吸附分离操作；（4）用纯水洗涤大孔树脂，将树脂不吸附的杂质除去；（5）用质量浓度为75%‑85%乙醇溶液进一步洗涤树脂，将有效成分从树脂柱上解析，收集75%‑85%乙醇解吸液；在60℃～65℃下减压回收至解吸液中乙醇含量小于5%，得浓缩液；（6）浓缩液减压干燥或喷雾干燥得到水分不高于5%的提取物。

【技术特征摘要】
1.一种从蒺藜茎叶中提取原薯蓣皂甙的方法，其特征是，具体步骤为：（1）将蒺藜茎叶用醇提取，然后在60℃～65℃下减压回收醇浓缩后得到浓缩物；（2）将所述浓缩物加水稀释，使其固形物质量含量在5%～15%之间，并用苛性碱调整pH至8～9之间进行醇沉；再过滤或离心分去水不溶性的固体，得到澄清的水溶液；（3）将所述澄清的水溶液加入到极性大孔吸附树脂柱的顶端，让其流经树脂层，进行大孔树脂吸附分离操作；（4）用纯水洗涤大孔树脂，将树脂不吸附的杂质除去；（5）用质量浓度为75%-85%乙醇溶液进一步洗涤树脂，将有效成分从树脂柱上解析，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张有发，罗华，
申请(专利权)人：湖南杰萃生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43