【技术实现步骤摘要】
一种中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测方法
本专利技术属于中药质量控制和检验分析领域,适用于中药水蒸气蒸馏操作的工艺过程研究和现场检测。
技术介绍
挥发性物质在植物界分布极广,作为中药使用的植物就有数百种可提取挥发油,尤其在菊科、芸香科、伞形科、姜科等科属中较为常见。绝大多数挥发性物质难溶于水而易溶于有机溶剂,化学结构上主要包括芳香族化合物、萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物、脂肪族化合物等等。大量的药理实验证明,药用植物中挥发性物质的作用相当广泛,包括抗炎、抗过敏、抗微生物、抗突变和抗癌、驱虫作用、酶抑制作用、对中枢神经系统、呼吸系统以及平滑肌的作用等。现代生产可供选用的挥发性物质提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法等。由于挥发性物质沸点较低或能与水形成共沸物,而水蒸气易得、无毒,因此水蒸气蒸馏法在中药制剂生产中最为常用。若药材所含挥发性物质较多,且极性较低,则可在蒸馏液中以油滴或油膜状析出;若蒸馏液中挥发性物质含量较低,或在水中溶解度较大,则不会出现明显的两相分离,这种蒸馏液被称为芳香水。多数挥发性物质比重低于水,常温下成油状,亦称为精油;但也有部分挥发性物质可生成比重大于水的结晶或不定形物,当蒸馏液冷却或被浓缩时析出。实际生产中水蒸气蒸馏法的装置形式多样,工艺过程也受到多方面因素的影响,过程控制和终点判断都需要对蒸馏液中挥发性物质的含量进行检测。然而,目前挥发性物质的测定以《中国药典》所载的蒸馏法最为常用,该方法利用挥发油测定仪器将挥发油成分蒸馏出来,以体积比表示挥发油含量。该方法虽然简便实用,但也存在取样量大,蒸馏时间长,定量不准确,易受环 ...
【技术保护点】
一种中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)精密称取不同体积的已纯化的中药挥发性物质样品,加入具塞刻度试管中,加入纯水定容至a体积,充分混合,配制成不同体积浓度的标准试样;(2)分别向a体积的标准试样中加入b体积的萃取剂,a:b=10~100:1,所述萃取剂为与水不互溶的有机溶剂,强力混合或均质处理后,静置或离心分层,取有机层,为澄清的标准试样萃取液,吸取标准试样萃取液测量T温度下萃取液的密度;以标准试样萃取液的密度为横坐标,以标准试样中的中药挥发性物质的体积浓度为纵坐标,绘制标准曲线,建立回归方程;(3)取a体积的待测中药水蒸气蒸馏液试样,按照步骤(2)的相同条件进行萃取和测量操作:加入b体积的萃取剂,强力混合或均质处理后,静置或离心分层,取有机层,为澄清的待测试样萃取液,吸取澄清的待测试样萃取液测量T温度下的密度;根据步骤(2)的回归方程和待测试样萃取液的密度,计算得到待测中药水蒸气蒸馏液试样中中药挥发性物质的体积浓度。
【技术特征摘要】
1.一种中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)精密称取不同体积的已纯化的中药挥发性物质样品,加入具塞刻度试管中,加入纯水定容至a体积,充分混合,配制成不同体积浓度的标准试样;(2)分别向a体积的标准试样中加入b体积的萃取剂,a:b=10~100:1,所述萃取剂为与水不互溶的有机溶剂,强力混合或均质处理后,静置或离心分层,取有机层,为澄清的标准试样萃取液,吸取标准试样萃取液,测量T温度下萃取液的密度;以标准试样萃取液的密度为横坐标,以标准试样中的中药挥发性物质的体积浓度为纵坐标,绘制标准曲线,建立回归方程;(3)取a体积的待测中药水蒸气蒸馏液试样,按照步骤(2)的相同条件进行萃取和测量操作:加入b体积的萃取剂,强力混合或均质处理后,静置或离心分层,取有机层,为澄清的待测试样萃取液,吸取澄清的待测试样萃取液测量T温度下的密度;根据步骤(2)的回归方程和待测试样萃取液的密度,计算得到待测中药水蒸气蒸馏液试样中中药挥发性物质的体积浓度。2.如权利要求1所述的中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测方法,其特征在于所述步骤(1)中,配制标准试样时,标准试样中中药挥发性物质的体积浓度为0~5%。3.如权利要求1所述中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测的方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述萃取剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷或正丁醇。4.如权利要求1所述的中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测方法,其特征在于所述步骤(2)中,a:b=10~15:1。5.如权利要求1所述的方法,其特征在于a体积的取值范围为10~40mL。6.如权利要求1所述的中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测方法,其特征在于所述步骤(2)和步骤(3)中,萃取时,向标准试样或待测中药水蒸气蒸馏液试样中加入饱和食盐水,所述饱和食盐水的体积用量为标准试样或待测中药水蒸气蒸馏液试样体积的1~20%。7.如权利要求1所述的中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质含量的快速检测方法,其特征在于步骤(2)和步骤(3)中,测量萃取液密度时,T温度的范围为5~30℃,步骤(2)、(3)中的T温度保持相同。8.如权利要求1所述的中药水蒸气蒸馏液中挥发性物质...
【专利技术属性】
技术研发人员:谭理妮,刘雳,胡建伟,胡济宏,孔万明,
申请(专利权)人:正大青春宝药业有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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