一种1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯的精制纯化方法技术

本发明专利技术提出了一种1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯的精制纯化方法，用于解决现有的精制纯化方法造成的1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯色号偏高的问题，包括如下操作步骤：第一步，溶解：将1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯粗品溶解于一种良性溶剂中形成饱和溶液；第二步，析晶：向第一步所得的混合液中继续加入一种不良溶剂，使1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯析出；第三步，后续处理：将第二步所得的混合液进行过滤、洗涤、干燥处理，最终得到精品1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯。本发明专利技术提供的1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯的精制纯化方法，操作简单、纯化率高，可以大范围应用推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机材料的精制纯化
，特别是指一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法。
技术介绍
1-丙烯-1，3-磺酸内酯（简称为PST），是一种重要的医药中间体，其独特的结构使其在合成杂环药物中有着不可替代的作用，它还可以作为锂电池电解液的添加剂，用来延长锂电池的使用寿命。作为电子化学品，PST在锂电池电解液中的应用对PST的色号有严格的要求。专利号为200910073620.7的中国专利提出了一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，采用加成、酸化、环合成工序制备了PST产品，并且对PST粗品进行了精制处理，具体精制纯化的操作步骤为：用卤代烃、酯、烃或其他混合液溶剂，溶剂的量为粗品的2-15倍，粗品和精制溶剂混合后加热溶解，投入活性炭脱色，压滤至结晶釜，降温结晶，结晶温度在-10-50℃，降温为快速降温或梯度降温，结晶时间为1-10小时，离心，烘干后得到精品PST。采用上述的精制纯化操作，存在如下问题：1、粗品和精制溶剂混合后需要加热溶解，温度升高容易导致产品色号偏高，不能满足高端电池电解液的使用需要；2、后续需要降温结晶，结晶速度慢，精制纯化工作效率低；3、需要活性炭脱色处理，导致精制处理步骤繁琐。如何克服上述问题，提高一种简单、高效的1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，将粗品PST精制成色号合适的精品电子化学品PST，是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术提出一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，用于解决现有的精制纯化方法造成的1-丙烯-1，3-磺酸内酯色号偏高的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，包括如下操作步骤：第一步，溶解：将1-丙烯-1，3-磺酸内酯粗品溶解于一种良性溶剂中形成饱和溶液；第二步，析晶：将第一步所得的饱和溶液过滤，去除不溶性杂质后继续加入一种不良溶剂，搅拌使1-丙烯-1，3-磺酸内酯析出，获得析出混合液；不良溶剂的加入体积为良性溶剂的加入体积的2-10倍；第三步，后续处理：将第二步所得的析出混合液进行过滤、洗涤、干燥处理，最终得到精品1-丙烯-1，3-磺酸内酯。优选的，良性溶剂包括：酮类化合物、碳酸酯化合物或腈类化合物中的一种或多种。优选的，酮类化合物包括：丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮中的一种或多种；碳酸酯化合物包括：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯或碳酸异丙酯中的一种或多种；腈类化合物包括：乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、戊二腈或己二腈中的一种或多种。优选的，不良溶剂包括：烷烃类化合物、醚类化合物、芳香烃化合物或水中的一种或多种。优选的，烷烃类化合物包括：正丁烷、正戊烷、正己烷、正辛烷、环己烷、2-甲基丁烷、叔丁烷、2，3-二甲基丁烷、2，4-二甲基丁烷、2，3-二甲基戊烷、2，4-二甲基戊烷、3，3-二甲基戊烷或异辛烷中的一种或多种；醚类化合物包括：二甲醚、二乙醚、甲乙醚、1，2-二氧六环、石油醚、苯甲醚、苯乙醚或四氢呋喃中的一种或多种；芳香类化合物包括：苯、甲苯、二甲苯、乙苯或三甲苯中的一种或多种；水为去离子水。优选的，不良溶剂的加入体积为良性溶剂的加入体积的2-5倍。本专利技术提出的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法具有以下有益效果：1、解决了现有的采用升温溶解粗品PST造成的PST产品色号偏高的问题，制备了复合高端锂电池电解液添加需要的低色号的PST；2、无需活性炭吸附脱色，简化了精制纯化的步骤；3、析晶时间短、纯化效率高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术提出的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法的操作流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示：一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，包括如下操作步骤：第一步，溶解：将1-丙烯-1，3-磺酸内酯粗品溶解于一种良性溶剂中形成饱和溶液；第二步，析晶：将第一步所得的饱和溶液过滤，去除不溶性杂质后继续加入一种不良溶剂，搅拌使1-丙烯-1，3-磺酸内酯析出，获得析出混合液；不良溶剂的加入体积为良性溶剂的加入体积的2-10倍；第三步，后续处理：将第二步所得的析出混合液进行过滤、洗涤、干燥处理，最终得到精品1-丙烯-1，3-磺酸内酯。作为一种优选的技术方案，本专利技术的又一实施例，良性溶剂包括：酮类化合物、碳酸酯化合物或腈类化合物中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，本专利技术的再一实施例，酮类化合物包括：丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮中的一种或多种；碳酸酯化合物包括：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯或碳酸异丙酯中的一种或多种；腈类化合物包括：乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、戊二腈或己二腈中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，本专利技术的另一实施例，不良溶剂包括：烷烃类化合物、醚类化合物、芳香烃化合物或水中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，本专利技术的又一实施例，烷烃类化合物包括：正丁烷、正戊烷、正己烷、正辛烷、环己烷、2-甲基丁烷、叔丁烷、2，3-二甲基丁烷、2，4-二甲基丁烷、2，3-二甲基戊烷、2，4-二甲基戊烷、3，3-二甲基戊烷或异辛烷中的一种或多种；醚类化合物包括：二甲醚、二乙醚、甲乙醚、1，2-二氧六环、石油醚、苯甲醚、苯乙醚或四氢呋喃中的一种或多种；芳香类化合物包括：苯、甲苯、二甲苯、乙苯或三甲苯中的一种或多种；水为去离子水。作为一种优选的技术方案，本专利技术的再一实施例，不良溶剂的加入体积为良性溶剂的加入体积的2-5倍。本专利技术提出的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，解决了现有的采用升温溶解粗品PST造成的PST产品色号偏高的问题，制备了符合高端锂电池电解液添加需要的低色号的PST；另外，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯的精制纯化方法，其特征在于：包括如下操作步骤：第一步，溶解：将1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯粗品溶解于一种良性溶剂中形成饱和溶液；第二步，析晶：将第一步所得的饱和溶液过滤，去除不溶性杂质后继续加入一种不良溶剂，搅拌使1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯析出，获得析出混合液；所述不良溶剂的加入体积为所述良性溶剂的加入体积的2‑10倍；第三步，后续处理：将第二步所得的析出混合液进行过滤、洗涤、干燥处理，最终得到精品1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯。

【技术特征摘要】
1.一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，其特征在于：包括如下操
作步骤：
第一步，溶解：
将1-丙烯-1，3-磺酸内酯粗品溶解于一种良性溶剂中形成饱和溶液；
第二步，析晶：
将第一步所得的饱和溶液过滤，去除不溶性杂质后继续加入一种不良溶剂，
搅拌使1-丙烯-1，3-磺酸内酯析出，获得析出混合液；所述不良溶剂的加入体积
为所述良性溶剂的加入体积的2-10倍；
第三步，后续处理：
将第二步所得的析出混合液进行过滤、洗涤、干燥处理，最终得到精品1-
丙烯-1，3-磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，其
特征在于：所述良性溶剂包括：酮类化合物、碳酸酯化合物或腈类化合物中的
一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的精制纯化方法，其
特征在于：
所述酮类化合物包括：丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮中的一种或多种；
所述碳酸酯化合物包括：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙
烯酯、碳酸丁烯酯或碳酸异丙酯中的一种或多种；

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，梅银平，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13