一种多效蒸发结合搅拌蒸发的固液分离工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种固液分离工艺，包括以下步骤：A.多效蒸发将含低浓度溶解性固体的水溶液或水-有机溶剂混合溶液浓缩，产生中浓度混合溶液，B.将中浓度混合溶液排入搅拌蒸发釜，进一步蒸发浓缩，产生高浓度混合溶液，C.控制高浓度混合液的固含量，保证以液体形式排出搅拌蒸发釜；步骤B中产生的蒸汽回到多效蒸发系统中，汽相在冷凝的同时可对液体加热，既回收热量又保证了溶液回收率，步骤C中以流体形式排出的高浓度混合液冷却后固化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种采用多效蒸发结合搅拌蒸发进行固液分离的工艺方法，属于化学工程与工艺固液分离
，具体涉及一种含低浓度溶解性固体的水-有机溶剂混合溶液的固液分离工艺。
技术介绍
从溶液中分离溶解性物质是一个常见的化工问题。根据可溶物在溶剂中的溶解度情况，一般调整温度、pH、溶液浓度等参数即可达到可溶物析出的目的。直接蒸发溶液通过改变溶液中溶质的浓度来实现固液分离的一种简单而直接的方法，但是直接蒸发存在的问题是能耗高，且在蒸发过程中随着溶液中溶质析出使得固含量提高而容易导致设备结垢堵塞。多效蒸发作为一种常用的固液分离分离方式，虽然多效蒸发能耗相对于直接蒸发能耗较低，但是也存在当最后一效过度蒸发，设备容易结垢的问题。为了防止设备结垢和堵塞，中国专利CN102641602A在初效蒸发器部件的下游、终效蒸发器部件的上游，设有至少一台机械分离设备，其用于降低流入到终效蒸发器部件内的物料的浓度以防止在终效蒸发器部件中发生结垢和堵塞。虽然通过外置机械分离设备能够达到控制物料浓度的目的，但是投入设备成本增高。本专利技术无需在多效蒸发工段内部增加分离设备即可做到固含量浓度控制。另外，随着固含量浓度提高，液体的平衡分压降低，还会导致多效蒸发处理效率下降。此外，对于固液分离操作，中国专利CN101152969通过加入添加剂的方式，将浓缩液加酸沉淀，得到固液混合物，再对混合物进行固液分离，处理过程较为繁复；中国专利CN101306260在多效蒸发后使用离心分离机，但是对于结晶颗粒过小的物料，离心分离不一定能够适用。本专利技术无需使用额外的添加剂，通过搅拌蒸发的方式进行固液分离操作。
技术实现思路
本专利技术在于为克服现有技术的缺陷而提供一种固液分离工艺，该工艺通过多效蒸发结合搅拌蒸发实现固液分离。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:一种固液分离工艺，包括以下步骤:A.多效蒸发将含低浓度溶解性固体的水溶液或水-有机溶剂混合溶液浓缩，产生中浓度混合溶液；B.将中浓度混合溶液排入搅拌蒸发釜，进一步蒸发浓缩，产生高浓度混合溶液；C.控制高浓度混合液的固含量，保证以流体形式排出搅拌蒸发釜，排出的高浓度混合液经冷却至常温时至少部分固化。本专利技术中，除非另有定义，所涉及的浓度均指质量浓度，例如，溶质在溶液中的质量百分比。所有的“范围内”均包括端值，例如25%?50%包括25%和50%。所述的低浓度混合溶液的可溶解性固体质量范围为0.1%?5%，优选为0.3%?2%。在步骤A多效蒸发过程中，控制中浓度混合溶液中溶解性固体浓度，保证由于固体浓度增加导致多效蒸发总处理能力降低小于20%，多效蒸发设备不结垢堵塞，步骤B中搅拌蒸发所消耗能量小于总蒸发能量的5%。本专利技术中，总处理能力是指多效蒸发系统的单位时间内的进料量，例如，公斤/小时。本专利技术中，总蒸发能量为步骤A多效蒸发所消耗的能量以及步骤B搅拌蒸发所消耗的能量之和。控制中浓度混合溶液中溶解性固体的浓度可以达到以下目的:(I)确保总处理能力降低小于20%，(2)防止多效蒸发设备结垢堵塞，(3)确保搅拌蒸发所消耗能量小于总蒸发能量的5%。步骤A中，所述的多效蒸发为三?五效蒸发。一效蒸发器采用正压或者微负压，利用外部热源加热，二效利用一效蒸发出来的蒸汽作为热源加热，三效利用二效蒸发出来的蒸汽作为热源加热，若大于三效，则以此类推；一效分离器、二效蒸发器和分离器、三效蒸发器和分离器以及大于三效的蒸发器和分离器、冷凝器均采用负压；一效真空度大于二效真空度，二效真空度大于三效真空度，若大于三效，则以此类推，最后一效真空度大于冷凝器真空度。步骤A中，所述的溶解性固体为一种有机物，一种以上有机物的混合物，一种有机物和一种或一种以上无机物的混合物，或者一种以上有机物和一种或一种以上无机物的混合物。在多效蒸发操作温度条件下，溶解性固体在中浓度混合溶液中的质量百分比在20%?50%范围内，优选在25%?40%范围内时，中浓度混合溶液主要以液态存在，至少90%为液态(液体质量/中浓度混合溶液质量)，优选至少95%为液态。控制中浓度混合溶液中的固体在较低的含量可以有效地防止多效蒸发设备结垢堵塞。所述的有机物熔点范围为75?250°C，为有机磷酸及其盐类、乙酰胺、乙酸铵的一种或一种以上的混合物。所述的有机磷酸为甲基磷酸和/或二甲基磷酸。所述的无机物为磷酸及其盐类、硫酸盐类的一种或一种以上的混合物等。在多效蒸发操作温度条件下，磷酸盐类、硫酸盐类无机物在中浓度混合溶液中的溶解度大于其在中浓度混合溶液中的浓度，基本不生成沉淀，确保多效蒸发设备不结垢堵塞。所述的有机溶剂为在处理浓度范围内与水互溶的、沸点低于150°C的一种有机物或者一种以上有机物的混合物，优选为甲醇、乙醇、甲酸、乙酸或丙酮的一种或一种以上的混合物。所述的多效蒸发工艺的外部热源为热水、蒸汽或者导热油；换热方式采用顺流、逆流或者错流。步骤C中，所述的冷却方式为自然冷却、水冷或者风冷。步骤C中，所述的流体形式的高浓度混合液是指在搅拌蒸发釜操作温度条件下，由于残留的少量水或水和有机溶剂，以及/或者由于溶解性固体中的一种或一种以上有机物处于熔融状态，导致高浓度混合液中部分熔点高于搅拌蒸发釜操作温度的固体溶解，使高浓度混合液具有较好的流动性。所述的高浓度混合溶液中的可溶解性固体质量在70%?95%范围内，优选在85%?95%范围内，更优选在90%?95%。排出的高浓度混合液经冷却至环境温度时至少部分固化，优选至少50%固化，更优选至少60%固化，更优选至少70%固化，更优选至少80%固化，更优选至少90%固化，最优选至少100%固化。根据季节和地理位置不同，环境温度可能在-40?50°C范围内。在可溶解性固体含量相同的条件下，环境温度不同，固化程度也会不同。一种三效蒸发固液分离工艺，包括如下步骤:含低浓度溶解性固体的水溶液或水-有机溶剂混合溶液进入三效蒸发系统中的一效分离器中，物料循环于各效分离器与蒸发器之间，一效分离器与二效分离器之间、二效分离器与三效分离器之间、三效分离器与搅拌蒸发釜之间分别由循环泵输送物料，此外，通过真空泵调整三效蒸发系统以及搅拌蒸发釜内压力；低浓度混合溶液在一效蒸发器内被外部热源加热，加热过程中部分溶液蒸发成汽相，汽液混合物进入一效分离器实现汽液分离，分离得到的汽相通入二效蒸发器，作为二效蒸发的热源，换热后冷凝液存放于贮槽中；分离得到的液相部分采出输送进入二效分离器，部分循环进入一效蒸发器内继续蒸发。在二效蒸发器中，来自一效分离器的液相被来自一效分离器的汽相加热蒸发，汽液混合物进入二效汽液分离器实现汽液分离，分离得到的汽相通入三效蒸发器，作为三效蒸发的热源，换热后冷凝液存放于贮槽中；分离得到的液相部分采出输送进入三效分离器，部分循环进入二效蒸发器内继续蒸发。在三效蒸发器中，来自二效分离器3的液相被来自二效分离器的汽相加热蒸发，汽液混合物进入三效分离器实现汽液分离，分离得到的汽相通入冷凝器，冷凝得到的冷凝液即为目标产物，存放于贮槽中；分离得到的液相部分循环进入三效蒸发器，部分采出输送进入搅拌蒸发釜进行进一步分离操作。来自三效分离器的中浓度混合液在搅拌蒸发釜内进行再次蒸发，蒸汽重新回到三效蒸发系统，釜内温度不再上升后，形成的高浓度混合溶液排出后自本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固液分离工艺，其特征在于：包括以下步骤：A.多效蒸发将含低浓度溶解性固体的水溶液或水‑有机溶剂混合溶液浓缩，产生中浓度混合溶液；B.将中浓度混合溶液排入搅拌蒸发釜，进一步蒸发浓缩，产生高浓度混合溶液；C.控制高浓度混合液的固含量，以流体形式排出搅拌蒸发釜，排出的高浓度混合液经冷却至环境温度时至少部分固化。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许松伟，彭为骏，张杰，陆庆权，沈贵文，于星，丹尼斯·法伦，崔磊，
申请(专利权)人：南通醋酸纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32