一种制备黄花菜专用肥并副产磷酸二氢钠的方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种制备黄花菜专用肥并副产磷酸二氢钠的方法，解决现有的肥料中营养元素搭配不符合黄花菜对营养元素的需求，导致对黄花菜所施用的肥料不被黄花菜完全吸收，其中一些元素化合物残留在土壤中，改变土壤的结构，污染环境的技术问题。该方法是通过采用磷酸与碳酰胺反应生成中间体，再用该中间体与碱性钠盐反应，使反应生成的一部分磷酸二氢钠结晶析出，以调节反应液中氮、磷含量符合黄花菜生长所需，并在反应液中加入钾以及其他中微量元素化合物配制成黄花菜专用肥，该黄花菜专用肥不仅生产成本较低，而且能被较大程度的利用，具有显著的经济价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，特别是涉及一种制备黄花菜专用肥并副产磷酸二氢钠 的方法。
技术介绍
黄花菜又名金针菜、柠檬萱草，为百合科多年生草本植物，根近肉质，中下部常有 纺锤状膨大。花葶长短不一，花梗较短，花多朵，花被淡黄色、橘红色、黑紫色。黄花菜含有丰 富的花粉、糖、蛋白质、维生素C、钙、脂肪、胡萝卜素、氨基酸等人体所必须的养分。黄花菜具 有很高的观赏价值，是布置庭院、树丛中的草地或花境等地的好材料，也可作切花。夏季，不 仅可以观赏其花朵，而且它的叶丛，自春至深秋始终保持鲜绿，均具有绿色观赏的效果。黄 花菜具有很高的营养价值，每IOOg黄花菜干品中含有蛋白质14. lg，脂肪0. 4g，碳水化合物 60. lg，I丐 463mg，磷 173mg，铁 16. 5mg，胡萝卜素 3. 44mg，核黄素 0. 14mg，硫胺素 0. 3mg，尼克 酸4. Img等。其中碳水化合物、蛋白质、脂肪3大营养物质分别占到60%、14%、2%，此外， 磷的含量高于其他蔬菜。黄花菜还具有很高的药用价值，我国《营养学报》曾评价黄花菜， 具有显著地降低动物血清胆固醇的作用。此外，常吃黄花菜还能滋润皮肤，增强皮肤的韧性 和弹力，可使皮肤细嫩饱满、润滑柔软，皱褶减少、色斑消退、增添美容、黄花菜还有抗菌免 疫功能，具有中轻度的消炎解毒功效，并在防止传染方面有一定的作用。目前，我国种植黄 花菜施用的肥料通常为尿素，其所含的营养元素主要为氮，黄花菜生长所需的其他营养元 素含量较低，不利于黄花菜的生长，降低了黄花菜产量。并且该肥料难以被植物尽可能的吸 收完全，导致元素污染环境，影响土壤的土质。为此，有研究者对黄花菜生长所需的营养元素进行分析，制备黄花菜生长所需的 专用肥。例如，专利申请号为201010204439. 8公开了 "一种黄花菜增产肥的配制方法"，其 是通过将免籽饼粉、花生饼粉、麦秸粉、木灰粉、玉米秸杆粉、稻壳粉、胡萝卜叶粉、菜籽秸杆 粉、松针粉经搅拌混合后粉碎，再加入大蒜粉混合后再粉碎筛分。该工艺制备简单，且配料 中所含营养元素齐全，但难以控制该增产肥中各种元素的含量。 磷酸二氢钠是制造六偏磷酸钠和焦磷酸钠的原料，主要用于制革、处理锅炉水，作 为品质改良剂和制焙粉，及在食品工业、发酵工业中作缓冲剂和发酵粉原料，还用作饲料添 加剂、洗涤剂及染助剂等。磷酸二氢钠为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，味咸，酸。加热 至KKTC失去全部结晶水，灼热变成偏磷酸钠。易溶于水，几乎不溶于乙醇，其水溶液呈酸 性。目前，常用的制备磷酸二氢钠的方法有两种，一种是磷酸二氢钠中和法，另一种是碱中 和法。磷酸二氢钠中和法是将磷酸二氢钠溶解，加入计量的磷酸中和，经浓缩结晶，干燥得 产品；碱中和法是用磷酸和碳酸钠或者氢氧化钠中和，将pH值调节至4. 4?4. 6过滤，滤液 浓缩结晶干燥得产品。以上两种方法所用的磷酸为热法磷酸或湿法净化磷酸，需要浓缩装 置，生产成本较高。热法磷酸的缺点在于生产过程中能耗高，污染大。湿法净化磷酸的不足 之处在于工艺路线长，装置建设投资大。 以上技术的改进依然存在着较大问题和困难，其工艺条件控制不好，则会在反应 中生成其他其他产品，同时，整个生产工艺中还会有大量的废旧物质排放，难以解决污染物 的零排放问题；并且，磷酸二氢钠产品在结晶析出的过程中也难以完全析出，而是始终处 于饱和状态的饱和溶液，继而使得磷酸二氢钠在溶液中含量较大，如果深度结晶析出，则获 得的磷酸二氢钠产品的纯度较差，影响磷酸二氢钠产品的质量。例如，专利技术专利申请号为 201310044745. 3公开了"一种聚磷酸和甲酸钠反应联产高浓、高纯甲酸和磷酸二氢钠的方 法"，其是通过制备甲酸钠合成液、干燥甲酸钠合成液、将聚磷酸加入酸化釜中搅拌后再加 入甲酸钠在负压下混合反应、再将反应物料进行蒸馏、除尘、净化、洗涤、精馏、脱水、冷凝、 冷冻后制得高纯甲酸。该方法的不足之处在于：工艺路线较长，设备投资大，生产成本较高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种制备黄花菜专用肥并副产磷酸二氢钠的方 法，以解决现有的肥料中营养元素搭配不符合黄花菜对营养元素的需求的比例，导致对黄 花菜所施用的肥料不被黄花菜完全吸收，其中一些元素化合物残留在土壤中，改变土壤的 结构，污染环境。同时，解决在制备磷酸二氢钠产品的过程中，磷酸二氢钠结晶析出不完全 会造成的大量的磷酸二氢钠的浪费，磷酸二氢钠结晶过度又会给磷酸二氢钠产品带入大量 杂质，继而使得磷酸二氢钠产品的纯度较低的技术问题。 本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题： -种制备黄花菜专用肥并副产磷酸二氢钠的方法，包括以下步骤： (1)原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为（1. 2?1. 4) :1加到反应釜中混 合，然后以4°C /min的升温速度将两混合物的温度升高到120?150°C，搅拌反应130? 150min，将温度冷却至35?45°C后再离心分离得中间体； ⑵制备磷酸二氢钠：将步骤⑴中获得的中间体与碱性钠盐以摩尔比为I : (1? 1. 2)在反应釜中混合反应，以搅拌速度为200?250r/min搅拌反应40?60min，调节反应 温度为60?80°C，并调节反应的pH值为8?9,反应结束后，获得含氮磷的料浆，将该料 浆置于冷却结晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的含量比为（6? 8) : (2?4)时，停止结晶并过滤，得到的滤饼为磷酸二氢钠产品； (3)制备黄花菜专用肥：向步骤（2)中过滤磷酸二氢钠后的滤液中加入钾以及其 他中微量元素化合物调整为黄花菜专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速 度为5°C /min升温至25?30°C，干燥40?60min后，调整水分含量为3?5%，即可制得 黄花菜专用肥。 所述中间体为磷酸脲。 所述步骤⑴中，将磷酸与碳酰胺以摩尔比为1.当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备黄花菜专用肥并副产磷酸二氢钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为(1.2～1.4)：1加到反应釜中混合，然后以4℃/min的升温速度将两混合物的温度升高到120～150℃，搅拌反应130～150min，将温度冷却至35～45℃后再离心分离得中间体；(2)制备磷酸二氢钠：将步骤(1)中获得的中间体与碱性钠盐以摩尔比为1：(1～1.2)在反应釜中混合反应，以搅拌速度为200～250r/min搅拌反应40～60min，调节反应温度为60～80℃，并调节反应的pH值为8～9，反应结束后，获得含氮磷的料浆，将该料浆置于冷却结晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的含量比为(6～8):(2～4)时，停止结晶并过滤，得到的滤饼为磷酸二氢钠产品；(3)制备黄花菜专用肥：向步骤(2)中过滤磷酸二氢钠后的滤液中加入钾以及其他中微量元素化合物调整为黄花菜专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度为5℃/min升温至25～30℃，干燥40～60min后，调整水分含量为3～5％，即可制得黄花菜专用肥。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈肖虎，廖吉星，高贵龙，郑培俊，赵平原，张文，毛小浩，唐晓宁，黄芳，王丽远，
申请(专利权)人：贵州大学，贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52