本发明专利技术涉及一种高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法。它是以丙烯酰胺-甲基丙烯酸-2-羟内酯三甲基氯化铵共聚制备产物，以丙烯酰胺(AM)、盐酸三甲胺、环氧氯丙烷、四氯乙烷、甲基丙烯酸及去离子水等为原料，在常压下水溶液聚合，反应过程中加入添加剂、阻聚剂、乳化剂、引发剂，控制单体浓度30~50%，能稳定制备出合乎使用要求的粘均分子量为2~5×106的阴离子絮凝剂，产率大于95.0%，整个聚合反应仅需6~7小时即可完成。本发明专利技术制备的絮凝剂处理污水的水质指标更优越，其使用性能与国外同类产品基本相当。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机絮凝剂的制备方法，特别是涉及一种高分子共聚阳离子型聚 丙烯酰胺絮凝剂制备方法。
技术介绍
絮凝沉淀法通常是向水或工业废水中投入絮凝剂，使水中胶体和悬浮物颗粒絮凝 成较大絮凝体，利用沉淀、分离、离心、上浮或其它方法把絮凝体分离出去，使天然水或工业 废水得以净化。高分子絮凝剂多为可溶于分散介质的均聚物或共聚物及高分子电解质。它 们的作用机理是：加入水体后，带多种官能团的线性高分子化合物起"架桥作用"，将微粒 吸附形成絮团，高分子絮凝剂优点是投量少，絮凝效果好，絮团粗而强，下沉快，易于污泥脱 水，且品种多，可适应各种场合使用要求，发展迅猛。 现工业应用的絮凝剂主要是羧基高分子化合物，常见的有丙烯酸均聚物、水解聚 丙烯酰胺（HPAM)、磺甲基化聚丙烯酰胺等，但上述絮凝剂对于油田、制革、造纸厂脱墨车间 产生得大量含阴离子的废水和污泥处理效果较差。由于污水PH值较低，絮凝沉淀难，普通 絮凝剂加入不能有效地中和废水中阴离子，加入过量又会造成絮凝颗粒再分散，加大了后 处理的难度，提高了处理成本。 专利号201010561357. 9专利技术涉及一种季铵盐盐阳离子型有机高分子絮凝剂及其 制备方法，该高分子絮凝剂含有季铵基团，阳离子度在40%?50%之间，其原料及其质量 份数为：二甲胺：5份?50份；尿素：1份?45份；环氧氯丙烧：20份?60份；7jC :1 份?40份；催化剂：1份?5份；交联剂：2份?8份。本产品用量少，处理废水效果明 显，特别适用于制浆造纸废水、印染废水、含活性基团的有机废水的处理。并且制备方法简 单、工艺条件温和，采用常规设备，在常压下进行，无"三废"排出。 专利号200910229595. 7专利技术公开了一种阳离子高分子絮凝剂，该种絮凝剂通过 以下步骤制得：（1)将AM、DM、DMDAAC和去离子水按比例m(AM) : m(DM) : m(DMDAAC) :m(H20) =60 : 20 : 20 : 300加到反应器中搅拌20-30min ; (2)向反应容器中 加入氯化铵，搅拌混合均匀，通入氮气驱氧，加热至50-60°C ; (3)加入过硫酸钾和亚硫酸 氢钠引发，继续通氮200-250rpm下搅拌2-3h得聚合产物。本专利技术所得的絮凝剂处理污 水，当絮凝剂加为20mg/L时，透光率达到98. 7%，CODcr去除率达到88. 7%，与P (AM-DAC) 和P (AM-DMDAAC)及P (AM-DAC-DMDAAC)进行比较，证明本专利技术方法制备的絮凝剂具有更 好的絮凝效果。 上述对处理对象要求严格，且应用与阴离子絮凝剂处理后污水效果不显著，本发 明开发研制的共聚阳离子型高分子聚丙烯酰胺絮凝剂，絮凝主体为甲基丙烯酰氧基-2-羟 丙基三甲基氯化铵共聚物，处理效果显著，成本低廉，尤其适用于酸性或中性含有有机污泥 的废水，加入少量本产品，即可增大絮团，加速沉降和过滤速度，提高滤饼的剥离性和含固 量的效果，广泛适用于城市污水、油田钻井及化工、造纸、印染、电子等工业污水领域。
技术实现思路
针对现有处理技术对于pH值较低的阴离子废水处理效果不佳，本专利技术开发一种 共聚阳离子型高分子聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法。 本专利技术的阳离子型高分子絮凝剂的制备方法征是以丙烯酰胺（AM)、盐酸三甲胺、 环氧氯丙烷、四氯乙烷、甲基丙烯酸及去离子水等为原料，通过三步骤制备阳离子型聚丙烯 酰胺絮凝剂，步骤一为第一中间体--3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成；步骤二为：第 二中间体--甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备；步骤三为共聚合成阳离子 型絮凝剂的制备。 步骤二中加入阻聚剂、在步骤三中加入乳化剂、引发剂。阻聚剂为对苯二酚 单甲醚、乳化剂为司班80、引发剂为偶氮二异丁腈。阻聚剂对苯二酚单甲醚加入量为 100(T5000mg、乳化剂为司班80加入量为50?120g，引发剂偶氮二异丁腈加入量为1?5g。 包括的三个步骤具体如下：（下述浓度均为重量百分比，所述的份数以重量计）： 步骤一 ：3_氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成 将60(T900g盐酸三甲胺溶于300(T8000ml氯仿中，调节pH值为5?8,升温至2(T60°C 恒定，加入环氧氯丙烷溶液（pH值为1?5,加入量为30(Tl000g)，0. 5飞小时内加完，静置 1?6小时后加四氯乙烷5(T400ml，5?20小时后加发烟盐酸2(Tl20ml，调节pH值为:Γ8,反 应进行到ΚΓ30小时得到混合液，在水浴温度3(T90°C时减压蒸馏，固含量达909Γ95%时冷 却后净化，用异丙醇洗涤半干产品，过滤后再用乙醚分两次洗涤过滤，滤液减压蒸馏回收， 2(T90°C下真空干燥净化，得到高纯3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。 步骤二：甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备 将40(Tl000g甲基丙烯酸加入到NaOH无水乙醇溶液中，形成pH值在4?9的甲基丙烯 酸钠乙醇溶液，加入l〇〇(T5〇〇〇ml的乙醇浸泡，取步骤一中得到的中间体50(T2000g，加无 水乙醇100(T4000ml，加入阻聚剂对苯二酚单甲醚100(T5000mg，再加浸泡的甲基丙烯酸钠 乙醇溶液搅拌加热至3(Tl00°C，恒温2?8小时，加入盐酸l(T70ml，调节pH值为:Γ8,混合液 过滤后于-KTKTC冷冻结晶，抽滤，重结晶，将收集到的晶体用乙醚清洗浸泡0. 5~4小时， 抽滤得淡黄色粉末晶体于2(T80°C下真空干燥。 步骤三：共聚合成阳离子型絮凝剂的制备 将步骤二所得到的中间体50(T3000g与离子水溶解并粉碎成2(Γ60%阳离子单体溶液， 丙烯酰胺30(T2000g加无水乙醇50(T2000ml溶解，放置于-KTKTC冷冻重结晶，抽滤后配 成1(Γ80%的水溶液，再加1?8%乙醇l(T70ml，蒸馏0. 5飞小时，将净化过的丙烯酰胺2(Γ80% 水溶液l〇(T6〇〇ml加入到1(Γ60%的阳离子单体水溶液中，加 EDTA1. (Γ5. 0g，调节pH值在 5?9,加5(Tl20g乳化剂司班80、2(T80g甘油单硬脂酸酯，再加入正己烷40(Tl400ml，环己 烷40(Tl400ml配置成混合液，通氮气，抽真空0. 5?4小时，升温至2(T60°C，加入偶氮二异丁 腈l~5g及亚硫酸氢钠，当乳液温度达到KT50°C时，0. 5~4小时内滴加完过硫酸铵溶液，升 温至10-60°C恒定1飞小时，加入次亚磷酸钠5?10g，升温至2(T90°C恒定1飞小时，得到反 应物，烘焙5?20小时，烘焙料再研碎后用20(T800ml乙酸乙酯浸泡数小时过滤烘干，得到成 品。 采用本专利技术方法制备出的絮凝剂，产品粘均分子量高，特别适用于工业阴离子废 水的处理。 产品性能 种类 干粉 离子度 10- 30M% 溶解性 水中全溶 粘度 1000- 8000厘泊。【具体实施方式】 以下通过具体实施例，对本专利技术方法加以详细描述，实施例中，百分比均为重量。 我们发现的最佳实施方案为： 步骤一 ：3_氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成 称取盐酸三甲胺780. 8g，加氯仿6400ml搅拌溶解后置于反应釜中通氮气，用5mol/L NaOH(加入量8(T90ml)溶液调节pH值6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法，其特征是以丙烯酰胺(AM)、盐酸三甲胺、环氧氯丙烷、四氯乙烷、甲基丙烯酸及去离子水为原料，通过三步骤制备阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，步骤一为第一中间体——3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵的合成；步骤二为：第二中间体——甲基丙烯酰氧基‑2‑羟丙基三甲基氯化铵的制备；步骤三为共聚合成阳离子型絮凝剂的制备。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李敏，朱立忠，陆建国，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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