本发明专利技术公开了一种在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，以金刚石电极作为电氧化工作电极，在离子溶液中，采用电氧化水热的方法转化木质纤维素为可利用的石油化工副产品。本发明专利技术在木质纤维素溶解的基础上使得木质纤维素转化成能够被利用的石油化工副产品。本发明专利技术以金刚石电极作为电氧化工作电极，在离子液体中利用热离子溶液良好的溶解纤维素的能力，电氧化水热转化纤维素为可利用的石油化工副产品，并将此方法应用到稻草、甘蔗渣等农作物废物中去，取得了良好的效果。离子液体在应用6次以后还能保持其原有的良好的性能，有较好的经济价值和实用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种及将木质纤维素转化成能够被利用的石油化工副产品的转化方 法。
技术介绍
随着石油资源的日益紧缺，W及相关石化产品所带来的环境问题，人们将可再生 的资源的替代和研究上。生物质W其独特的可再生性引起了人们的广泛关注。生物质主要 包括薪炭林、经济林、用材林、农作物枯杆、林业加工残余物和各类有机垃圾等。其中，W木 质纤维素为代表的可再生生物质是生物质中资源量最大而利用率最低的一类。 木质纤维素由纤维素、半纤维素、木质素H大类组成。但是现今对木质纤维素的利 用相当有限，主要原因是木质纤维素结构的复杂性W及其在大部分溶剂中的难溶性。最近 几年，对于木质纤维素的全溶体系体系的研究走入研究人员的视野。该体系的特点是能够 破坏物质纤维素中各分子间的氨键，从而导致其溶解。木质纤维素的全溶体系主要包括有 机溶剂全溶体系和离子液体全溶体系。由于有机溶剂毒性和挥发性，使得离子液体全溶体 系得到了更多的关注。 离子液体不挥发，对水和空气稳定，并且对木质纤维素有着较好的溶解性能，是一 类较好的绿色溶剂。将离子液体用于木质纤维素的加工和溶解木质纤维素有着广泛的应用 前景。尤其是1-下基-3-甲基咪哇氯盐（C1)作为木质纤维素的溶剂，有着很好的 工业应用前景。Cl溶解木质纤维素的机理可解释为Cl中的氯离子与木 质纤维素分子上的轻基形成了氨键，从而打断了连接木质纤维素大分子间的氨键，促使其 在离子液体中溶解。不过由于水分子和纤维素大分子在和氯离子形成氨键时相互竞争，因 此有文献指出当含水率较大时，Cl溶解纤维素的能力大大降低。因此，目前对纤维 素在离子液体中的溶解绝大多数都是采用纯的离子液体直接加热溶解木质纤维素。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种成本低且环保的在离子 溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法； 本专利技术的另一目的是提供一种在离子溶液中电氧化水热木质纤维素的装置。 本专利技术的目的通过W下技术方案来具体实现： 一种在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，W金刚石电极作为电氧化工作 电极，在离子溶液中，采用电氧化水热的方法转化木质纤维素为可利用的石油化工副产品。 具体操作包括W下步骤： 1) 将离子溶液置于反应装置中，首先预热到反应所需要的温度，选取高氧化性的惨测 金刚石电极为工作电极，也为阳极，对电极为Pt片惰性电极，也为阴级； 2) 在阳极和阴机间施加电压，在恒电流在恒电流状态下，使电氧化水热反应得W进行， 直至木质纤维素完全转化。 作为优选方案，上述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，离子溶 液体积为200-450ml，阳极电极和阴极电极的面积均为15-80cm2,阳极电极与阴极电极的间 距为1. 5-2畑1，电流密度为5-20mA/cm2,温度为40-10(TC。 进一步优选的，阳极电极和阴极电极的面积均为20cm2,阳极电极与阴极电极的间 距为2畑1，电流密度为lOmA/cm2。 优选的，电氧化水热反应化。 优选的，所述离子溶液采用CI离子溶液。 本专利技术通过显微镜观察木质纤维素在离子溶液中转化的情况，并利用产物萃取和 气相色谱-质谱联用技术确定木质纤维素在离子液体中的转化产物。 上述确定产物萃取和气相色谱-质谱联用技术检测条件为： 萃取液：己酸己醋 检测器；H重四级杆质谱检测器； 采用气相色谱质谱联用方法，采取全扫描模式，确定可能的目标产物，对纤维素和木质 素的转化产物进行分析，确认该过程是纤维素和木质素的转化而不是溶解；并用质谱对各 成分进行质谱解析。 上述分析方法优选方案为： 产物分析萃取方法为：反应后取50mL溶液，向分液漏斗中加入30mL己離：己酸己醋 =1:1，剧烈振荡lOmin，分层，保留上层有机层；重复萃取H次，有机相溶液存于磨口锥形瓶 中；加入一定量无水硫酸轴，静置过夜；将有机相溶液旋转蒸发浓缩定容至ImU进行气相 色谱一质谱(GC-MS)分析； 气相色谱一质谱分析条件为：采用柱型为Agilent6890GC-5973醒SD型，色谱条件为： 石英毛细管柱HP-5、30mX0. 25mm，载气为高纯氮气，流速0. 5ml/min，进样口温度250°C， 接口温度25(TC，起始温度8(TC，保持6min，5°C/min升温至15(TC，保持2min，2(TC/min升 温至280°C，保持4min;质谱条件；EI电子源，电子能量70eV，扫描质量范围35-400AMU。 一种在离子溶液中电氧化水热木质纤维素的装置，由温度探头1、温度控制器2、 高压反应蓋3、阴极电极4、阳极电极5、磁力揽拌器6和加热器7组成，形成密闭系统， 阴极电极4 一端和阳极电极5 -端分别插入高压反应蓋3内，阴极电极4另一端和阳 极电极5另一端分别通过导线连接电源的负、正极，导线穿过高压反应蓋3的蓋顶，外壁绝 缘，高压反应蓋3及加热器7共同置于磁力揽拌器6上，温度探头1插入加热器7内，加热 器7下方一侧连接温度控制器2, 反应时，开启加热器和温度控制器制造水热环境，阳极为工作电极；电级材料优选为： 高氧化性的惨测金刚石电极作为阳极，Pt片惰性电极作为阴极。 本专利技术的有益效果： 本专利技术在木质纤维素溶解的基础上使得木质纤维素转化成能够被利用的石油化工副 产品。本专利技术W金刚石电极作为电氧化工作电极，在离子液体中利用热离子溶液良好的溶 解纤维素的能力，电氧化水热转化纤维素为可利用的石油化工副产品，并将此方法应用到 稻草、甘藏渣等农作物废物中去，取得了良好的效果。离子液体在应用6次W后还能保持其 原有的良好的性能，有较好的经济价值和实用价值。【附图说明】 附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实 施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中： 图1是本专利技术在离子溶液中电氧化水热木质纤维素的装置结构示意图； 图2是本专利技术实施例2中的表观显微图像。【具体实施方式】 W下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实 施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。[001引当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：以金刚石电极作为电氧化工作电极，在离子溶液中，采用电氧化水热的方法转化木质纤维素为可利用的石油化工副产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕保樱，蒋旭东，
申请(专利权)人：广西科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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