一种利用木质素生产丙二酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用木质素生产丙二酸的方法，包括以下步骤：（a）将木质素与催化剂按质量比200-500∶1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90℃进行反应1-2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。该方法简单、易操作，成本较低，丙二酸产率高，且纯度较好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：（a）将木质素与催化剂按质量比200-500∶1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90℃进行反应1-2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。该方法简单、易操作，成本较低，丙二酸产率高，且纯度较好。【专利说明】
本专利技术涉及一种生产丙二酸的方法，具体涉及一种利用木质素生产丙二酸的方 法。
技术介绍
丙二酸主要用于生产巴比妥酸盐和其他药物以及在农药、化妆品的领域有广泛的 应用，传统的生产工艺是以氯乙酸为原料，现有技术主要是通过中和、氰化、酸化、脱水等步 骤生产，但收率较低且纯度较低，因而使它的应用受到限制。 木质素是植物的骨架成分，每年都以600万亿吨的速度再生，是重要的可再生资 源，理论上可以开环产生丙二酸，但木质素具有复杂的三维空间网络结构，在自然环境中难 以降解。要很好的利用木质素，首先破坏其大分子的网络结构，使其降解开环。
技术实现思路
解决的技术问题：针对现有技术的不足，本专利技术提供一种利用木质素生产丙二酸 的方法，操作简单、成本较低，丙二酸产率高，且纯度较好。 技术方案：本专利技术提供的，包括以下制备步 骤：（a)将木质素与催化剂按质量比200-500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在 80_90°C进行反应l_2h，获得反应混合液；（b)待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c) 将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入脂 类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。 所述催化剂为铁催化剂、钒催化剂中的一种或两种的混合；所述脂类溶剂为甲酸 乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯中的一种或几种混合。 有益效果：本专利技术提供的，原料易得、操作简 便，提出了一种制备丙二酸的新工艺，工艺生产成本低廉，安全环保，丙二酸产率较高，纯度 较好，能够满足各项应用的要求。 【具体实施方式】 下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不因此局限于 下述实施例，而是由本专利技术的说明书和权利要求书限定。 实施例1 ，其步骤为：（a)将木质素与铁催化剂按质量比 200:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80°C恒温进行反应lh，获得反应混合液；（b) 待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干 燥40min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯与乙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯 二酸。 实施例2 ，其步骤为：（a)将木质素与铁催化剂按质量比 250:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80°C进行反应I. 5h，获得反应混合液；（b)待 混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥 45min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入乙酸乙酯与乙酸丙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二 酸。 实施例3 ，其步骤为：（a)将木质素与钒催化剂按质量比 300:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在85°C进行反应I. 8h，获得反应混合液；（b)待 混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥 50min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入乙酸丙酯与丙酸甲酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二 酸。 实施例4 ，其步骤为：（a)将木质素与钒催化剂按质量比 400:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在85°C进行反应2h，获得反应混合液；（b)待 混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥 55min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯 获得苯二酸。 实施例5 ，其步骤为：（a)将木质素与混合催化剂(铁催化剂 与钒催化剂的质量比1:1)按质量比500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在90°C进 行反应2h，获得反应混合液；（b)待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸 馏水冲洗直至变为无色后常温干燥60min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯、乙酸乙 酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯与丙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二酸。 对上述各实施例中丙二酸的产率与纯度进行测试，结果如下表所示。可以看出，利 用木质素生产的丙二酸产率较高，纯度也较好。 【权利要求】1. ，其特征在于包括以下步骤：（a)将木质素与催 化剂按质量比200-500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90°C进行反应l_2h， 获得反应混合液；（b)待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直 至变为无色后常温干燥40-60min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得 苯二酸。2. 根据权利要求1所述的利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于所述催化剂为铁 催化剂、钒催化剂中的一种或两种混合。3. 根据权利要求1所述的利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于所述脂类溶剂为 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯中的一种或几种混合。【文档编号】C07C55/08GK104496792SQ201410704287【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日 【专利技术者】朱道辰, 谢长校, 黄磊 申请人:镇江拜因诺生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于包括以下步骤：（a）将木质素与催化剂按质量比200‑500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80‑90℃进行反应1‑2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40‑60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱道辰，谢长校，黄磊，
申请(专利权)人：镇江拜因诺生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32