一种吉法酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吉法酯的制备方法，将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中反应，最后反应物经提纯制得吉法酯。本发明专利技术制备的吉法酯质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中反应，最后反应物经提纯制得吉法酯。本专利技术制备的吉法酯质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。【专利说明】
本专利技术涉及一种药品原料的制备方法，具体是。
技术介绍
吉法酯(合欢香叶酯，胃加强-G,Alsanate, Arsanyl, Dixnalate, Gefarnil,Osteol, Nolesil, Farnesil, Farnisol, Gefalon, Andoin),为微黄色并有微弱職二醇味的液体，沸点165-168°C，溶于醇、醚、二甲基甲酰胺、丙酮、脂油，不溶于水、甲酞胺、乙二醇、丙烯醇和甘油。吉法酯为一异戊间二烯化合物，具有加速新陈代谢，调节肠胃机能和胃酸分泌，加强粘膜保护等作用。作用机制可能是直接作用于胃粘膜上皮细胞，增强其抗溃疡因子的能力。用于治疗胃及十二指肠溃疡，急、慢性胃炎，结肠炎，胃痉挛等。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，其成本低，收率高。 本专利技术的技术方案为:，包括如下步骤:(1)、将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中混合并加热到130°c，反应25h，反应结束后，减压蒸馏，得第一阶段产物；(2)、向第一阶段产物中加入固体氢氧化钠和N，N-二甲基甲酰胺，在60°C反应2h，冷却到室温，加入丙酮，搅拌析出固体，过滤，调节PH值为3，然后萃取有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏，得第二阶段产物；(3)、向第二阶段产物中加入香叶醇和二甲苯，回流反应8h，反应结束后，减压蒸馏，剩余物加入到乙醚中溶解，然后经洗涤、干燥，减压蒸馏，收集166-170°C馏分，得吉法酯产品。 所述的步骤(I)中的橙花叔醇、原乙酸三甲酯、丁酸和丙酮的质量比为1:1.06-1.07:0.05-0.055:2.36-2.37。 所述的步骤(2)中的固体氢氧化钠、N，N-二甲基甲酰胺与步骤(I)中的橙花叔醇的质量比为 0.220-0.225:0.94-0.95:1。 所述的步骤(2)中萃取有机相采用乙酸乙酯萃取。 所述的步骤(3)中香叶醇、二甲苯与步骤(I)中的橙花叔醇的质量比为1.23-1.35:0.96_0.97: I ο 所述的步骤(3)中洗涤为先用质量百分比为的10%碳酸钠溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗涤两次。 本专利技术的优点: 本专利技术制备的吉法酯质量好，收率高，制备方法简单，原料易购买，反应条件温和，易实施。 【具体实施方式】 ，包括如下步骤:(I)、将10g橙花叔醇、106.7g原乙酸三甲酯和5.13g丁酸加入到反应容器中混合并加热到130°C，反应25h，反应结束后，减压蒸馏，得第一阶段产物；(2 )、向第一阶段产物中加入22.3g固体氢氧化钠和10ml N，N- 二甲基甲酰胺，在60°C反应2h，冷却到室温，加入300ml丙酮，搅拌析出固体，过滤，所得固体溶于水，用10%硫酸调节PH值为3，分别用乙酸乙酯200ml萃取，合并有机相，用150ml蒸馏水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏有机溶剂，得第二阶段产物；(3)、向第二阶段产物中加入123.9g香叶醇和112ml 二甲苯，回流反应8h，反应结束后，减压蒸馏，剩余物加入到300ml乙醚中溶解，然后先用150ml的10%碳酸钠溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗涤两次，有机相用无水硫酸镁干燥，蒸除有机溶剂，减压蒸馏收集166-170°C馏分，，得96g微黄色液体一吉法酯产品，收率89.4%。【权利要求】1.，其特征在于，包括如下步骤: (1)、将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中混合并加热到130°c，反应25h，反应结束后，减压蒸馏，得第一阶段产物； (2)、向第一阶段产物中加入固体氢氧化钠和N，N-二甲基甲酰胺，在60°C反应2h，冷却到室温，加入丙酮，搅拌析出固体，过滤，调节PH值为3，然后萃取有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏，得第二阶段产物； (3)、向第二阶段产物中加入香叶醇和二甲苯，回流反应8h，反应结束后，减压蒸馏，剩余物加入到乙醚中溶解，然后经洗涤、干燥，减压蒸馏，收集166-170°C馏分，得吉法酯产品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的步骤(I)中的橙花叔醇、原乙酸三甲酯、丁酸和丙酮的质量比为I: 1.06-1.07:0.05-0.055:2.36-2.37。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的步骤(2)中的固体氢氧化钠、N，N-二甲基甲酰胺与步骤(I)中的橙花叔醇的质量比为0.220-0.225:0.94-0.95:1。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的步骤(2)中萃取有机相采用乙酸乙酯萃取。5.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的步骤(3)中香叶醇、二甲苯与步骤(I)中的橙花叔醇的质量比为1.23-1.35:0.96-0.97:1。6.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的步骤(3)中洗涤为先用质量百分比为的10%碳酸钠溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗涤两次。【文档编号】C07C69/587GK104496812SQ201410703366【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月26日 优先权日:2014年11月26日 【专利技术者】杨会来, 毛杰, 孙学喜 申请人:千辉药业（安徽）有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吉法酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中混合并加热到130℃，反应25h，反应结束后，减压蒸馏，得第一阶段产物；（2）、向第一阶段产物中加入固体氢氧化钠和N,N‑二甲基甲酰胺，在60℃反应2h，冷却到室温，加入丙酮，搅拌析出固体，过滤，调节PH值为3，然后萃取有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏，得第二阶段产物；（3）、向第二阶段产物中加入香叶醇和二甲苯，回流反应8h，反应结束后，减压蒸馏，剩余物加入到乙醚中溶解，然后经洗涤、干燥，减压蒸馏，收集166‑170℃馏分，得吉法酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨会来，毛杰，孙学喜，
申请(专利权)人：千辉药业安徽有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34