基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法，系统包括扫描电化学显微镜装置、Pt超微电极、样品固定装置、光源装置和转台控制装置，扫描电化学显微镜装置包括三维控制仪和电化学工作站；样品固定装置包括聚四氟化学池和固定件；光源装置包括散热器、直流电源以及依次排列在散热器圆盘边沿上的红、黄、蓝、白LED光源；转台控制装置包括中央处理器、带有通光孔的圆盘、驱动器、控制器和步进电机。实施本发明专利技术可克服目前太阳能电池和光电催化界面化学反应动力学信息获取不足的缺陷，快速得到精确的界面反应动力学信息，为研究太阳能电池或光电催化分解水器件提供有力的实验参数。

【技术实现步骤摘要】
基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法
本专利技术涉及光电化学界面动力学
，具体地，涉及一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法。
技术介绍
随着全球化石能源的日益枯竭，为人类寻找可替代的再生能源正变得越来越迫切。随着新能源技术的不断发展，作为再生能源的代表，核能，风能和太阳能的利用已经开始慢慢走进人们的日常生活当中，太阳能的开发利用已经成为各国政府、科学界的研究焦点。扫描电化学显微镜(SECM)是80年代末由国际著名电化学家A.J.Bard小组提出和发展起来的一种扫描探针显微镜技术。它是基于上个世纪70年代末超微电极(UME)及80年代初扫描隧道显微镜(STM)的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与STM之间的电化学现场检测新技术。SECM是基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流，待测样品可以是导体、绝缘体和半导体。该技术一般采用电流法，通过驱动一支超微电极(UME)在靠近固相基底表面很近的位置进行扫描或者驱动一支超微电极从距基底薄膜电极表面200μm处以1μms-1的速率逼近基底，从而获得对应微区内的电化学相关信息，目前最高分辨率可达几十纳米。随着技术的进一步成熟，SECM已在生物分析、亚单分子层吸附的均匀性、酶-中间体催化反应的动力学、样品表面扫描成像、固/液、液/液界面的氧化还原活性、分辨不均匀电极表面的电化学活性、微区均相电化学动力学；异相电荷转移反应、锂离子电池、太阳能电池动力学测试和光电催化分解水动力学测试等方面。当前太阳能的利用有多种形式，主要以光伏电池、光催化和光电催化三种工作形式，这些方面的应用技术已经取得了很大的进步，但是科学界对这三种工作形式的一些机理不是很清楚，尤其是光电化学界面反应动力学的信息捕获技术不完善。虽然目前瞬态吸收光谱仪也可以测试一些光电器件的界面动力学行为，但是由于该仪器长期需要向国外进口，价格昂贵，使用环境要求高，实验操作和数据分析繁琐，因此需要开发一套成本较低、操作简便、数据易于分析的光电化学界面动力学测试系统及方法。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法，可克服目前太阳能电池和光电催化界面化学反应动力学信息获取不足的缺陷，快速得到精确的界面反应动力学信息，为研究太阳能电池或光电催化分解水器件提供有力的实验参数。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，提供一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统，用于测试透明光阳极样品薄膜的再生动力学行为特性，所述系统包括扫描电化学显微镜装置、Pt超微电极、样品固定装置、光源装置和转台控制装置，所述扫描电化学显微镜装置包括三维控制仪和电化学工作站，所述三维控制仪用于控制超微电极在透明光阳极样品薄膜表面进行扫描，电化学工作站用于采集超微电极扫描过程中产生的电化学信息；所述样品固定装置包括聚四氟化学池和固定件，固定件用于将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟化学池底部，并导出电极引线；固定件还用于将参比电极和对电极固定在聚四氟反应池的侧面，并与聚四氟化学池中央盛放的电解液导通；所述光源装置包括散热器、直流电源以及依次排列在散热器圆盘边沿上的红、黄、蓝、白LED光源，散热器固定在聚四氟化学池正下方，所述LED光源垂直照射到聚四氟化学池底部中央预留的通光孔；直流电源用于给所述LED光源提供驱动电压，通过控制驱动电压的大小使得LED光源发出不同功率的光；所述转台控制装置包括中央处理器、带有通光孔的圆盘、驱动器、控制器和步进电机，其中带有通光孔的圆盘同轴安装在步进电机上，中央处理器控制控制器发送脉冲信号至驱动器；驱动器将脉冲信号转换为运动信号，再发送至步进电机，步进电机根据运动信号旋转进而带动圆盘同轴转动，此时所述带有通光孔的圆盘上的通光孔依次通过各LED光源的正上方，达到交替光照的效果，同时扫描电化学显微镜采集透明光阳极样品薄膜反馈电流的变化信息。相应地，本专利技术还提供一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学系统进行测试的方法，所述方法包括步骤：S1、选用有机或无机溶剂、氧化还原电解质的粉末配制不同浓度的氧化还原电解质溶液；S2、通过丝网印刷技术和电化学沉积技术制备透明光阳极样品薄膜，然后将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟反应池底部中央并封住聚四氟化学池底部中央的通光圆孔，作为测试时的基底电极，并通过聚四氟化学池的底部圆孔与电解质导通；S3、将聚四氟反应池和超微电极固定在三维控制仪上，将参比电极和对电极固定在聚四氟反应池的侧面，并与聚四氟化学池中盛放的电解液导通，将电化学工作站的工作电极引脚、参比电极引脚、对电极引脚依次与Pt超微电极、聚四氟反应池侧面的参比电极、对电极连接，同时基底电极通过外接引线与聚四氟反应池侧壁上备用的Pt丝连接形成短路；S4、将Pt超微电极移动到基底电极表面上方，以1-10μm/s的速度控制超微电极匀速逼近基底电极，使得Pt超微电极与基底电极刚好接触，完成Pt超微电极的准确定位；S5、水平旋转散热器圆盘，使红色LED光源处于基底电极正下方以保证基底电极有效受光，同时给予各LED灯直流驱动电压使其达到测试所需功率；S6、通过中央处理器控制控制器发送脉冲信号至驱动器；驱动器将脉冲信号转换为运动信号，再发送至步进电机，步进电机根据运动信号旋转进而带动圆盘同轴转动，使得所述带有通光孔的圆盘上的通光孔依次通过各LED光源的正上方，保证LED光斑刚好垂直照射到基底电极；S7、在给定浓度的氧化还原电解质中，驱动超微电极从与基底电极为0处向上升起150-200μm，然后在LED光源照射下，以1μm/s的速度控制超微电极匀速逼近基底电极，同时采集工作电极电流，得到电流反馈逼近曲线；S8、将步骤S7中的电流反馈逼近曲线进行拟合，得到氧化还原电解质浓度与有效异相电荷转移速率常数的变化关系曲线，并据此得到透明光阳极样品薄膜在氧化还原电解质中的再生速率。因此，本专利技术可以获得以下的有益效果：通过采用本专利技术所述的基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法，既可以用于修饰有透明薄膜材料太阳能电池的光阳极，又可用于修饰有透明薄膜材料光电催化剂的光阳极光电化学动力学反应测试。因此，本专利技术可克服目前太阳能电池和光电催化界面化学反应动力学信息获取不足的缺陷，快速得到精确的界面反应动力学信息，为研究太阳能电池和光电催化分解水器件提供有力的实验参数。该测试系统及方法相比较于进口设备，其采集电化学信号所需的电化学仪器和光电控制器可采用国产设备，在保证测试结果准确的情况下，能有效降低成本；系统各子装置易于控制、数据处理步骤简单明了，可以快速得到器件界面化学动力学信息。并且，本专利技术测试系统有利于扫描电化学显微镜技术的推广和应用。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：图1是本专利技术Pt超微电极的结构示意图；图2是本专利技术电流反馈曲线；图3是本专利技术扫描电化学显微镜示意图；图4是聚四氟化学池；图5是本专利技术光源装置和转台控制装置示意图；图6是C106染料分子在不同浓度钴电解质(Co3+)下的电流反馈曲线；图7是C106染料分子有效速率常数与钴电解质(Co3+)浓度关系曲线；图8是CdSe量子点在不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统，用于测试透明光阳极样品薄膜的再生动力学行为特性，其特征在于，所述系统包括扫描电化学显微镜装置、Pt超微电极、样品固定装置、光源装置和转台控制装置，所述扫描电化学显微镜装置包括三维控制仪和电化学工作站，所述三维控制仪用于控制超微电极在透明光阳极样品薄膜表面进行扫描，电化学工作站用于采集超微电极扫描过程中产生的电化学信息；所述样品固定装置包括聚四氟化学池和固定件，固定件用于将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟化学池底部，并导出电极引线；固定件还用于将参比电极和对电极固定在聚四氟反应池的侧面，并与聚四氟化学池中央盛放的电解液导通；所述光源装置包括散热器、直流电源以及依次排列在散热器圆盘边沿上的红、黄、蓝、白LED光源，散热器固定在聚四氟化学池正下方，所述LED光源垂直照射到聚四氟化学池底部中央预留的通光孔；直流电源用于给所述LED光源提供驱动电压，通过控制驱动电压的大小使得LED光源发出不同功率的光；所述转台控制装置包括中央处理器、带有通光孔的圆盘、驱动器、控制器和步进电机，其中带有通光孔的圆盘同轴安装在步进电机上，中央处理器控制控制器发送脉冲信号至驱动器；驱动器将脉冲信号转换为运动信号，再发送至步进电机，步进电机根据运动信号旋转进而带动圆盘同轴转动，此时所述带有通光孔的圆盘上的通光孔依次通过各LED光源的正上方，达到交替光照的效果，同时扫描电化学显微镜采集透明光阳极样品薄膜反馈电流的变化信息。...

【技术特征摘要】
1.一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统，用于测试透明光阳极样品薄膜的再生动力学行为特性，所述系统包括扫描电化学显微镜装置、Pt超微电极、光源装置，其特征在于，还包括样品固定装置和转台控制装置，所述扫描电化学显微镜装置包括三维控制仪和电化学工作站，所述三维控制仪用于控制超微电极在透明光阳极样品薄膜表面进行扫描，电化学工作站用于采集超微电极扫描过程中产生的电化学信息；所述样品固定装置包括聚四氟化学池和固定件，固定件用于将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟化学池底部，并导出电极引线；固定件还用于将参比电极和对电极固定在聚四氟反应池的侧面，并与聚四氟化学池中央盛放的电解液导通；所述光源装置包括散热器、直流电源以及依次排列在散热器圆盘边沿上的红、黄、蓝、白LED光源，散热器固定在聚四氟化学池正下方，所述LED光源垂直照射到聚四氟化学池底部中央预留的通光孔；直流电源用于给所述LED光源提供驱动电压，通过控制驱动电压的大小使得LED光源发出不同功率的光；所述转台控制装置包括中央处理器、带有通光孔的圆盘、驱动器、控制器和步进电机，其中带有通光孔的圆盘同轴安装在步进电机上，中央处理器控制控制器发送脉冲信号至驱动器；驱动器将脉冲信号转换为运动信号，再发送至步进电机，步进电机根据运动信号旋转进而带动圆盘同轴转动，此时所述带有通光孔的圆盘上的通光孔依次通过各LED光源的正上方，达到交替光照的效果，同时扫描电化学显微镜采集透明光阳极样品薄膜反馈电流的变化信息。2.一种利用如权利要求1所述基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学系统进行测试的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：S1、选用有机或无机溶剂、氧化还原电解质的粉末配制不同浓度的氧化还原电解质溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：申燕，张炳雁，张晓凡，王鸣魁，袁怀亮，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42