高压绝缘子污秽成分测定方法技术

本发明专利技术公开了一种高压绝缘子污秽成分测定方法，其具体步骤如下：A、样品预处理；B、定性及半定量分析，包括利用X-射线光电子能谱仪确定样品中的元素种类及相对含量以及利用傅立叶变换红外光谱仪确定样品中的化学基团种类；C、定量分析，包括进行ICP测试测定样品中的阳离子含量以及进行IC测试测定样品中的阴离子含量。本发明专利技术高压绝缘子污秽成分测定方法通过X-射线光电子能谱仪(XPS)测试、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)测试、ICP测试和IC测试结果的有机结合，对高压绝缘子污秽成分定性和定量分析，可准确测定高压绝缘子污秽成分，有助于防范污闪事故的发生。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，其具体步骤如下：A、样品预处理；B、定性及半定量分析，包括利用X-射线光电子能谱仪确定样品中的元素种类及相对含量以及利用傅立叶变换红外光谱仪确定样品中的化学基团种类；C、定量分析，包括进行ICP测试测定样品中的阳离子含量以及进行IC测试测定样品中的阴离子含量。本专利技术通过X-射线光电子能谱仪(XPS)测试、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)测试、ICP测试和IC测试结果的有机结合，对高压绝缘子污秽成分定性和定量分析，可准确测定高压绝缘子污秽成分，有助于防范污闪事故的发生。【专利说明】
本专利技术涉及成分测定的方法，特别是涉及一种。
技术介绍
据统计，高压绝缘子污秽引起的绝缘闪络事故次数目前在电网的总事故次数中已占居第二位，仅次于雷害事故，但是污闪事故造成的损失却是雷害事故的9-10倍。因污染源的不同，大气中各类颗粒物在绝缘子表面沉积的污秽化学成分也因大气环境和污染源的不同而存在很大差异。目前我国大多采用等值附盐密度和等值灰密来评价电瓷表面的脏污程度。但在实际应用中发现相同盐密条件下的绝缘子污闪电压却有很大的差异，若高压绝缘子污秽物质所含的一价盐(主要NaCl为代表)成分多，则污闪电压就偏低；所含的二价盐(主要以CaSO4为代表)多，则污闪电压就偏高；不同的灰也具有不同的吸附性和吸水性，会直接影响到绝缘子表面污秽的积累性和吸水性，这也会改变污闪发生的条件。高压绝缘子污秽的化学成分直接影响到了污闪事故的发生，致使不同地形地貌条件下的污闪电压有较大差异。因此为了能够较好的研究不同地形地貌条件下，高压绝缘子污秽化学成分对污闪事故的影响，有必要对高压绝缘子污秽的化学成分进行定性及定量分析。然而，由于高压绝缘子污秽成分较为复杂，之前并无成熟方法准确测定高压绝缘子污移成分。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，`提供一种准确测定。为实现上述技术目的，提供具体技术方案如下:一种，具体步骤如下:A、样品预处理:取高压绝缘子污秽样品，烘干得样品I ;B、定性及半定量分析:B1、利用X-射线光电子能谱仪对样品I进行测试，确定样品I中元素种类及相对含量；所述X-射线光电子能谱仪测试的工艺步骤和参数为取少量样品I研磨成粉末，均匀铺在样品台上，Al Ka为激发源，靶电压和靶电流分别为15kV和10mA，真空室气压小于4X10_6Pa，分析器传输能量为50eV，测量步长为0.leV，溅射角度为45°，溅射速度为0.2nm/s,灘射面积为 2mmX2mm ；B2、利用傅立叶变换红外光谱仪对样品I进行测试，确定样品I中的化学基团种类；所述傅立叶变换红外光谱仪测试的工艺步骤和参数为:取少量样品I粉末与KBr按I: 100研磨充分混合均匀后压片制样。红外光谱分辨率4CHT1，测量范围4000~400CI!!—1，扫描信号累加16次；C、定量分析:Cl、取样品1，利用精密天平精确称量，用超纯水溶解、超声波分散、静置22-26小时后用IOOml定容瓶定容、采用0.35-0.55 um的滤膜进行过滤，取滤液，得样品2 ;所述超声波分散的工艺条件为在70-90°C的条件下，用超声波分散器分散12-18分钟；C2、根据所述步骤BI的测试结果，确定样品2中阳离子种类，将样品2进行ICP测试，测定样品2中的阳离子含量，所述ICP测试工艺参数为:射频功率1000-1200W，载气1-1.4L/min,冷却气 14_18L/min,等离子气 1-1.2L/min,净化气 3.3-3.7L/min,观察高度13-17mm,积分时间4_8s (取3次测量平均值)；C3、根据所述步骤B2的测试结果，确定样品2中阴离子种类，将样品2进行IC测试，测定样品2中的阴离子含量，所述IC测试的工艺参数为:色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱(250_X4mm)，AS9-HC型保护柱(50_X4mm);流动相:1.6-1.8mmol/L碳酸氢钠+1.7-1.9mmol/L碳酸钠淋洗液；45-55mmol/L硫酸抑制器再生液；进样体积:23-27 u L;流速:1.4-1.6mT,/min。在其中一些实施例中，所述步骤C2中的ICP测试工艺参数为:射频功率1100W，载气1.2L/min,冷却气16L/min,等离子气1.lL/min,净化气3.5L/min,观察高度15mm,积分时间6s。在其中一些实施例中，所述步骤C3中的IC测试的工艺参数为:色谱柱:AS9_HC型阴离子分析柱，AS9-HC型保护柱；流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠淋洗液；50mmol/L硫酸抑制器再生液；进样体积:25iiL;流速:1.5mL/min。本专利技术的的具体包括了定性与定量分析:①定性、半定量分析采用X-射线光电子能谱仪(XPS)及傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)分析，对高压绝缘子污秽中包括可溶性物质(盐)与不可溶物质(灰)在内的所有元素进行全谱XPS分析，即定性与半定量分析，对高压绝缘子污秽进行FTIR扫描，分析高压绝缘子污秽的基团种类，以确定高压绝缘子污秽的化学基团种类。②定量分析根据定性、半定量分析的结果确定高压绝缘子污秽中可溶性物质(盐)阴阳离子的种类，并进行定量分析。采用超纯水对高压绝缘子污秽进行充分溶解，超声波分散、静置、定容、过滤、取滤液进行ICP (电感耦合等离子体发射光谱)分析IC (离子色谱)分析。ICP可以对盐分中金属阳离子进行定量分析，IC可以对盐分中F_、C1_、N02_、N03_、S042_、有机羧酸等阴离子进行定量分析。在其中一些实施例中，所述步骤Cl中，超声波分散的工艺条件为:在80°C的条件下，用超声波分散器分散15分钟。在其中一些实施例中，所述步骤Cl中，静置的时间为24小时。在其中一些实施例中，所述步骤Cl中，过滤采用0.45iim的滤膜。本专利技术相比于现有技术的优点和有益效果为:1、本专利技术通过X-射线光电子能谱仪(XPS)测试、傅立叶变换红外光谱(FTIR)测试、ICP测试和IC测试结果的有机结合，对高压绝缘子污秽成分定性和定量分析，关于上述测试的具体工艺参数，之前本领域技术人员通过大量摸索均未能得出适合的工艺参数，本专利技术多位专利技术人共同通过大量的实验以及研究才确定了能得到本专利技术的理想的优化组合的测试工艺参数，本专利技术测定方法可准确测定高压绝缘子污秽成分，有助于防范污闪事故的发生。2、本专利技术能够为电力系统提供一种，该方法可应用于电力生产，测定区域高压绝缘子污秽成分，指导电力企业防污闪工作的开展。3、本专利技术能够为科研院所污闪机理的研究提供技术支持。通过高压绝缘子污秽成分的测定，可以为污闪机理研究的开展提供大量的数据和理论依据。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术整体流程图；图2为实施例3中的具体步骤流程图。【具体实施方式】以下结合实施例进一步说明本专利技术:以下实施例用到的测定仪器包括:烘箱；精密天平；压片机；X_射线光电子能谱仪(XPS);傅立叶变换红外光谱仪(FTIR);超声波分散器；电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP);离子色谱仪(1C)。实施例1本实施例中高压绝缘子污秽取自某化工厂附近一种，具体步骤如下(参考图1):A、样品预处理:取高压绝缘子污秽样品，用烘箱烘干得样品I ;B、定性及本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，具体步骤如下：A、样品预处理：取高压绝缘子污秽样品，烘干得样品1；B、定性及半定量分析：B1、利用X?射线光电子能谱仪对样品1进行测试，确定样品1中元素种类及相对含量，所述X?射线光电子能谱仪测试的工艺参数为：Al?Kα为激发源，靶电压和靶电流分别为15kV和10mA，真空室气压小于4×10?6Pa，分析器传输能量为50eV，测量步长为0.1eV，溅射角度为45°，溅射速度为0.2nm/s，溅射面积为2mm×2mm；B2、利用傅立叶变换红外光谱仪对样品1进行测试，确定样品1中的化学基团种类；所述傅立叶变换红外光谱仪测试的工艺参数为：红外光谱分辨率4cm?1，测量范围4000～400cm?1，扫描信号累加16次；C、定量分析：C1、取样品1，精确称量，用超纯水溶解、超声波分散、静置22?26小时后用100ml定容瓶定容、采用0.35?0.55μm的滤膜进行过滤，取滤液，得样品2；所述超声波分散的工艺条件为在70?90℃的条件下，用超声波分散器分散12?18分钟；C2、根据所述步骤B1的测试结果，将样品2进行ICP测试，测定样品2中的阳离子含量，所述ICP测试工艺参数为：射频功率1000?1200W,载气1?1.4L/min,冷却气14?18L/min,等离子气1?1.2L/min,净化气3.3?3.7L/min,观察高度13?17mm,积分时间4?8s；C3、根据所述步骤B2的测试结果，将样品2进行IC测试，测定样品2中的阴离子含量，所述IC测试的工艺参数为：色谱柱:AS9?HC型阴离子分析柱,AS9?HC型保护柱;流动相:1.6?1.8mmol/L碳酸氢钠+1.7?1.9mmol/L碳酸钠淋洗液;45?55mmol/L硫酸抑制器再生液;进样体积:23?27μL;流速:1.4?1.6mL/min。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陆国俊，王勇，黄青丹，宋浩永，王劲，黄慧红，张德智，赵崇智，刘静，徐诗颖，吴培伟，李聃，裴利强，吕慧媛，李助亚，练穆森，
申请(专利权)人：广州供电局有限公司，
类型：发明
国别省市：