一种测定绝缘子表面污秽成分的方法技术

本发明专利技术属于电网的输变电设计和运行维护技术领域，具体涉及一种测定绝缘子表面污秽成分的方法。本发明专利技术所提供的测定绝缘子表面污秽成分的方法，包括：将污秽样品进行回流提取，得到提取液和残留污秽物；将所述提取液采用GC‑MS分析测定；将所述残留污秽物进行超声提取，离心得到澄清溶液和难溶物，对澄清溶液采用离子色谱仪进行分析测定，对难溶物进行元素分析和物相分析。上述方法能够系统、全面的分析绝缘子表面污秽种类及其含量，大大地弥补了现有盐密法、灰密法测量的不足，可以更加准确的评价绝缘子表面污秽对外绝缘特性的影响，以满足输变电设施外绝缘设计和运行维护的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电网的输变电设计和运行维护
，具体涉及一种测定绝缘子表面污秽成分的方法。
技术介绍
绝缘子作为一种特殊的绝缘控件，其防止电流回地和支撑导线的重要作用使其成为高压输电线路中不可或缺的设备之一。绝缘子工作状态的好坏将直接影响输电线路的使用和运行寿命。但由于绝缘子通常安装于高空露天环境下，其在使用过程中，经常会被工业粉尘、鸟粪等污秽附着，使得绝缘子绝缘效果降低，容易发生污闪，造成重大经济损失。目前，主要采用GB/T26218.1-2010中规定的测定方法，如等值盐密(ESDD)法和灰密(ESDD)法等来表征高压绝缘子表面染污程度。在电力系统的实际运行中经常会出现诸如一些低盐密值的绝缘子即使在天气晴朗的情况下，仍出现在其表面放电强烈的现象，放电原因为污秽中含有某种特殊成分。国内外虽然有针对绝缘子表面污秽成分分析的研究，但是污秽成分分析的方法比较分散、片面，未能形成完整的体系，不能作为常规绝缘子ESDD和NSDD测量的有效补充。因此，寻找一种测定绝缘子表面污秽成分的分析方法，用于解决现有分析方法片面不系统的技术缺陷，是本领域技术人员亟待解决的重要问题。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点和不足，本专利技术提供了一种系统、完善的绝缘子表面污秽成分的分析方法，用以阐明在天气晴朗情况下绝缘子表面放电的原因，维持绝缘子良好的工作状态。本专利技术的具体技术方案如下：本专利技术提供了一种测定绝缘子表面污秽成分的方法，包括：将污秽样品进行回流提取，得到提取液和残留污秽物；将所述提取液采用GC-MS分析测定；将所述残留污秽物进行超声提取，离心得到澄清溶液和难溶物，对澄清溶液采用离子色谱仪进行分析测定，对难溶物进行元素分析和物相分析。优选的，上述方法还包括：在回流提取前，对污秽样品进行初步分析，所述初步分析包括元素分析和物相分析。优选的，上述元素分析采用X射线荧光光谱分析法；所述物相分析采用X射线结构分析法。优选的，所述回流提取的溶剂为正己烷、乙酸乙酯、乙醇或甲醇。优选的，所述回流提取的提取装置为索氏提取器，提取时间为5h。本专利技术公开的一种绝缘子表面污秽成分的分析方法能够系统、全面的分析绝缘子表面污秽种类及其含量，大大地弥补了现有盐密法、灰密法测量的不足，可以更加准确的评价绝缘子表面污秽对外绝缘特性的影响，以满足输变电设施外绝缘设计和运行维护的需要。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术的流程示意图。具体实施方式本专利技术首先基于对大量特殊的外绝缘放电现象分析，确定对外绝缘放电产生较大影响的几种污秽，并通过对不同种类污秽进行特性分析，以及综合考虑不同污秽分析所需要的化学分析手段，确定了将污秽进行分步分类分析的思路和方法。首先将污秽采用有机溶剂进行萃取后，分离得到提取液和残留污秽物，通过GC-MS进行有机物成分测定；其次，对分离后的残留污秽物进行烘干，将其进行水溶超声、离心分离得到澄清溶液和难溶物；然后对于澄清溶液经盐密测量、离子色谱分析，进行残留有机成分分析和无机成分分析，对于难溶物进行灰密测量、并结合XRF和XRD进行元素分析和物相分析；综合以上分析进行成分推测和验证，确定绝缘子污秽的主要化学成分及含量。第一、需要首先使用XRF和XRD对污秽物进行元素和物相初步成分分析，确定待分析污秽中所含离子的种类、推测污秽主要化合物成分，该步骤的实施非常重要，将有利于后续的离子色谱分析中有机柱种类的选择，以及非常规离子的提示，能够保证后续分析的全面、完整。第二、对污秽样品采用有机溶剂萃取之前，必须记录污秽重量，这是后续成分质量百分数准确计算的基础，其中有机溶剂可为正己烷、乙酸乙酯、乙醇或甲醇等中等偏小极性的有机溶剂。GC-MS分析得出的有机物分子浓度只是某一种有机物在浓缩的抽提液中的浓度，需要通过计算得出其在污秽样品中的质量百分数。通过离子色谱仪分析可溶性无机物和有机物含量时，仪器读出的阳离子、阴离子以及有机物的浓度为某一种阳离子、阴离子或有机物在定容溶液中的浓度，必须通过计算推算出其在污秽样品中的质量百分数，并综和分析结果进行离子配对和可溶物的定量成分分析。第三、水溶超声、离心分离出的沉淀物(即难溶物)取出烘干，后必须称重，该质量将用于推算XRF和XRD结果中元素和某一物质在污秽样品中的含量。通过XRF元素分析得出的某种元素的质量百分数，以及通过XRD物相分析得出的某种难溶物的质量百分数为Vi，为沉淀物中的质量百分数，必须通过计算得出其在污秽样品中的质量百分数，进而综合元素分析和物相分析结果确定不溶物种类及含量。下面将结合本专利技术具体实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员应当理解，对本专利技术的具体实施例进行修改或者对部分技术特征进行同等替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神，均应涵盖在本专利技术保护的范围中。实施例1(1)初步元素和物相分析收集绝缘子表面上的污秽并转移至干燥并称重的滤纸上，置于真空干燥箱中干燥至恒重，称重得干重为12035mg的污秽。取5000mg污秽，置于玛瑙研钵研磨分散，过45μm孔筛，然后压入样品架中，再使用XRF和XRD对污秽的元素和物相进行初步分析，结果表明，污秽中含有C、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Fe等离子，以及硫酸钙、磷酸盐等化合物。其中，P元素、磷酸盐在污秽成分中比较少见，在后续物相分析中需重点关注。(2)正己烷萃取将其余污秽装入脱脂滤纸包中，将开口端折叠封口后放置到索氏提取器的提取管中，将500mL圆底烧瓶安装于电热套上，安装好索氏提取器，从仪器上端的冷凝管中加入够两次虹吸量的正己烷，加热烧瓶使正己烷沸腾，回流抽提5小时。(3)GC-MS分析冷却抽提液后，拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液，倾斜使其完全流到圆底烧瓶中)，将抽提液转移到试剂瓶中，用少量正己烷涮洗圆底烧瓶2次并将涮洗液转移至试剂瓶中。用旋转蒸发仪将合并后的抽提液浓缩至体积约为M(单位：mL，此处至少为3mL)，然后用移液管从中移取1mL样品浓缩液，制成定量分析样品后采用GC-MS进行分析，确定污秽中的有机物种类并计算其质量百分比含量。此处的有机物多为小分子有机物，在300℃便可气化。污秽样品中第i种有机物的质量百分数的计算公式为：其中，Gi为第i种有机物在体积为M的样品浓缩液中的浓度(mg/L)，M为样品浓缩液的体积，△W为检测污秽样品的总重量。将抽提液浓缩至10mL，进行GC-MS分析，将试验结果与标准质谱库检索，发现污秽中的有机物质主要为含有环状(Dn)和链状(Ln)的硅氧烷。小分子种类和保留时间的对应关系如表1所示。同时，使用内标法定量得到污秽中各种环状(Dn)和链状(Ln)硅氧烷的质量如表1所示。表1污秽中有机组分的种类及其含量以D16为例，该有机物的质量百分数为有机物的总质量百分数为通过试验结果分析发现，因污秽取自RTV表面，污秽中的有机物主要是迁移的硅橡胶小分子，并未含有其他本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定绝缘子表面污秽成分的方法，其特征在于，包括：将污秽样品进行回流提取，得到提取液和残留污秽物；将所述提取液采用GC‑MS分析测定；将所述残留污秽物进行超声提取，离心得到澄清溶液和难溶物，对澄清溶液采用离子色谱仪进行分析测定，对难溶物进行元素分析和物相分析。

【技术特征摘要】
1.一种测定绝缘子表面污秽成分的方法，其特征在于，包括：将污秽样品进行回流提取，得到提取液和残留污秽物；将所述提取液采用GC-MS分析测定；将所述残留污秽物进行超声提取，离心得到澄清溶液和难溶物，对澄清溶液采用离子色谱仪进行分析测定，对难溶物进行元素分析和物相分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：在回流提取前，对污秽样品进行初...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨翠茹，雷璟，彭向阳，饶章权，林一峰，唐铭骏，林春耀，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44