一种用于扫描隧道显微镜的隧道探针及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于扫描隧道显微镜的隧道探针及其制备方法。本发明专利技术利用预先打孔再沉积的方法，并通过控制聚焦离子束刻蚀，电子束曝光，离子刻蚀，或反应离子刻蚀的方法的工艺参数，得到针尖直径为纳米水平、分辨率高的细小的探针。可根据实际情况，直接使用或是去掉绝缘层薄膜衬底后只保留倒圆台形孔洞里的导电材料，来作为针尖使用。本发明专利技术不会引入杂质、针尖表面不易产生碳层和氧化物层，保证了探针针尖化学组分的单一；制得的探针不局限于常规的钨丝、铂－铱丝等细金属丝，可根据需要，得到各种导电材料制得的针尖；也可以制备出单晶的隧道针尖；和常规的方法无法得到的自旋极化率为１００％的半金属隧道针尖。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于扫描隧道显微镜的隧道探针，及其制备方法。技术背景扫描隧道显微镜(简称STM)作为新型的表面分析仪器，使人类第一次能够实时地 观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理和化学性质，在表面科 学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广阔的前景。为此，它的专利技术者 Bining和Rohrer荣获了 1986年诺贝尔物理学奖。STM的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将具有原子线度的极细探针和被 研究物质的表面作为两个电极，当样品与探针针尖的距离非常接近时(通常小于Inm)，在 外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一极而形成隧道电流。这种现 象即是隧道效应。隧道电流强度对针尖与样品表面之间距离非常敏感，它随着探针接近表 面而迅速增加，探针每靠近0. lnm，电流会增加约10倍。因此，利用电子反馈线路控制隧道 电流的恒定，并用压电陶瓷材料控制针尖对样品的扫描，则探针在垂直于样品方向上高低 的变化就反映出了样品的表面的起伏。将探针在样品表面扫描时运动的轨道记录下来，就 得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图像，这种工作方式称为恒流模式。如果样品 表面的起伏不大，还可以使探针在垂直方向上位置固定，通过扫描隧道的电流变化信号来 成像，这种工作方式称为恒高模式。隧道探针是STM技术中主要的技术问题之一，探针针尖的大小、形状和化学同一 性不仅影响着图象的分辩率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态。如果针尖的最前 端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子 级分辨率的图象。针尖的化学同一性程度高，就不会涉及系列势垒。现有的用于扫描隧道显微镜的隧道探针通常是直径小于Imm的细金属丝，如钨 丝、钼-铱丝等。钨丝作为探针能够满足STM仪器刚性的要求，因而被广泛地使用。一般对钨丝采 用电化学腐蚀法制备隧道探针。这样得到的钨针尖容易形成表面氧化物。如果针尖表面如 有氧化层，其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致在针尖和样品间产生隧道电流之 前，二者就发生碰撞，最终导致该隧道探针不能被重复与长期使用。在钼中加入少量铱(例如比例80% 20% )形成的钼-铱合金丝，既保留了钼材 料不易被氧化的特性，还增强了刚性，但是这种探针的成本比钨丝要高得多。一般对钼_铱 合金丝采用剪切法制备隧道探针，即从中间剪切开来。这种方得到的隧道探针的针尖过粗， 一般为亚微米尺寸，至多能达到50纳米左右，很难进一步得到更为细小，如几个纳米，甚至 几个埃的针尖，从而影响其分辨率。另外，无论上述哪种方法制出的针尖，均会引入杂质，使得探针的化学组分复杂， 通过表面化学组成的分析，可以看出探针的表面都有几个纳米厚的碳层，而碳层的存在会 导致隧道电流不稳，噪音大，STM图像不可预期等一系列问题。用于自旋极化的隧道探针通常是通过在钼针尖上沉积磁性金属的方法制得。但是 这种制备方法难度很大，当表面沉积的磁性金属层过薄，则很难形成好的磁畴，过厚则针尖 过粗，从而极大的影响分辨率，利用这种方法几乎不能得到分辨率很高的STM图像。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术制备的隧道探针针尖过粗，针尖表面的化学组分 复杂，使得分辨率低、不可重复与长期使用的缺陷，从而提供一种针尖较细、不含杂质、针尖 表面不易产生碳层和氧化物层、且分辨率高的用于扫描隧道显微镜的隧道探针。本专利技术的另一目的在于克服现有的隧道探针制备工艺难度大，很难得到高分辨率 的隧道探针的缺陷，从而提供一种简单方便、成品率高的、且特别适合于制备自旋极化的隧 道探针的制备方法。本专利技术的目的是通过如下的技术方案实现的本专利技术提供一种用于扫描隧道显微镜的隧道探针的制备方法，如图2所示，包括 如下的步骤1)在Si衬底1两侧利用化学气相沉积的方法各制备一绝缘层薄膜2，然后利用紫 外光刻的方法在其一侧开一个0.2X0. 2平方毫米的窗口，利用化学反应刻蚀的方法除去 窗口内的绝缘层薄膜；然后把该样品放入65°C、4mol/L的KOH溶液中进行蚀刻，由于KOH溶 液刻蚀Si的速率远远高于其刻蚀绝缘层薄膜的速率，因此将Si衬底中央部分刻蚀，露出 另一侧的绝缘层薄膜；所述的绝缘层薄膜为Si，SiO2, SiN,电子束曝光用抗蚀剂，紫外光刻用光刻胶，或 LB膜(Langmuir Blodgett film)组成的膜层，其厚度为10 500纳米；所述的电子束曝光用抗蚀剂为正性抗蚀剂(如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)MMA)或 负性化学放大抗蚀剂(如S-601，NEB22，UV2，UV3(商用型Shipley company))；所述的紫外光刻用光刻胶为环氧基紫外负性光刻胶，聚硅烷，高支化碱性丙烯酸 化聚酯，聚乙烯醇肉桂酸酯或光敏聚酰亚胺；所述的LB膜为聚苯乙烯LB膜，聚乙烯醇LB膜，聚对苯撑乙烯撑LB膜，聚苯胺LB 膜，热解聚酰亚胺LB膜或硬脂酸锰LB膜；2)在步骤1)得到的Si衬底的另一侧的绝缘层薄膜上，使用聚焦离子束刻蚀 (FIB)方法，电子束曝光(EBL)结合离子刻蚀(IE)或反应离子刻蚀(RIE)的方法，或纳米压 印的方法，制备出倒圆台形的孔洞3，所述的倒圆台形的孔洞上表面的直径为3 100纳米， 下表面的直径为0. 3 50纳米，其上表面与下表面的直径相差很大，已近似为倒圆锥形，其 剖面图如图3中的扫描电子显微镜(SEM)照片所示；所述的聚焦离子束刻蚀方法是采用聚焦离子束系统，例如美国FEI公司235双电 子束聚焦离子束系统，离子束流采用10PA，离子束点停留时间为30微秒，离子束步长为5纳 米，离子束发射电流为2. 2微安，离子束刻蚀绝缘层薄膜(如SiN)的时间为0.1 0.5秒， 视绝缘层的厚度以及需要的孔洞直径而定，比如离子束刻蚀100纳米厚的氮化硅薄膜0. 3 秒，可以在氮化硅薄膜上得到上表面直径为30纳米，下表面直径为3纳米的孔洞；所述的电子束曝光(EBL)结合离子刻蚀(IE)或反应离子刻蚀(RIE)的方法的具 体步骤如下(1)在玻璃片或者硅片上涂上300纳米厚的电子束曝光用抗蚀剂，在180°C热板上烘烤60秒；(2)进行电子束曝光采用电子束曝光系统，例如采用德国Raith公司的 150型电子束曝光系统，电子束高压为10千伏，光缆孔径采用30微米，曝光剂量为60mJ/ cm2 ； (3)显影显影20秒，定影20秒；(4)刻蚀采用氩离子刻蚀或反应离子刻蚀；所述的纳米压印的方法的具体步骤如下(1)用勻胶机以3000rpm的转速在Si衬 底上涂上一层绝缘层薄膜(如PMMA)，在180°C热板上烘烤1分钟；(2)在140 180°C加 热处理绝缘层薄膜衬底，使得绝缘层薄膜软化，利用原子力显微镜(AFM)的探针、隧道扫描 显微镜的探针、或者具有极细针尖(针尖直径为10 50nm)的压印磨具进行压印；探针下 降和上升的速度为 2nm/s，压力为 600 1900psi (lpound per squareinch = 6894. 75729 帕斯卡)；根据不同的压印设备会采用不同的压力，一般采用如下方法决定压力首先在Si 衬底上制备绝缘层薄膜，然后进行压印，并记录样品表面压力的变化，当针尖碰到Si衬底 时压力会突然增加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于扫描隧道显微镜的隧道探针的制备方法，包括如下的步骤：１）在Ｓｉ衬底两侧利用化学气相沉积的方法各制备一绝缘层薄膜，然后利用紫外光刻的方法在其一侧开一个０．２×０．２平方毫米的窗口，利用化学反应刻蚀的方法除去窗口内的绝缘层薄膜；然后把该样品放入６５℃、４Ｍ的ＫＯＨ溶液中进行蚀刻，由于ＫＯＨ溶液刻蚀Ｓｉ的速率远远高于其刻蚀绝缘层薄膜的速率，因此将Ｓｉ衬底中央部分刻蚀，露出另一侧的绝缘层薄膜；２）在步骤１）得到的Ｓｉ衬底的另一侧的绝缘层薄膜上，使用聚焦离子束刻蚀方法，电子束曝光结合离子刻蚀或反应离子刻蚀的方法，或纳米压印的方法，制备出倒圆台形的孔洞，所述的倒圆台形的孔洞上表面的直径为３～１００纳米，下表面的直径为０．３～５０纳米，其上表面与下表面的直径相差很大，已近似为倒圆锥形；３）使用常规方法在步骤２）制得的具有倒圆台形的孔洞的绝缘层薄膜上和Ｓｉ衬底的中央部分沉积导电材料，直至其中充满所述的导电材料，以及在绝缘层薄膜上形成５０～１０００纳米厚的导电层，即得到本专利技术的用于扫描隧道显微镜的隧道探针，该隧道探针可直接使用。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：魏红祥，韩秀峰，王天兴，张晓光，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]