一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂及其制作方法技术

技术编号:11257843 阅读:168 留言:0更新日期:2015-04-02 05:58
本发明专利技术涉及一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂,它以硅季铵盐作为抗菌剂的主要成份,以硼酸或辛基异噻唑啉酮为抗菌剂增效剂,以比表面积大于150m2/g的沉淀二氧化硅为载体,以无水硅胶、无水氯化钙等为防潮剂。克服了现有技术投资大、技术难度大的缺陷,不需将溶剂蒸出,也不需要与三乙醇胺或尿素反应,只需将有机硅季铵盐原溶液和增效剂喷到比表面积大于100m2/g的无机粉料中混合均匀,密封包装就可以长期保存。固体粉料中的有机硅季铵盐含量可大于30%,有的可达50%以上,这决定于最初有机硅季铵盐的浓度和载体粉末的比表面积及用量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于抗菌剂
,涉及一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂及其制作方法
技术介绍
有机硅烷抗菌剂γ-(三甲氧基硅基)丙基十八烷基二甲基氯化铵是广谱通用的反应型耐水耐久抗菌剂。由美国道康宁公司二十世纪七十年代专利技术,一般以含量为40%、60%或72%的液体或膏状物商品存在,液体包装的缺陷是产品中含甲醇、乙醇、异丙醇等醇类物质作为稀释剂,醇类物质沸点低,易燃易爆,不安全,有的还有毒(如甲醇)。本专利技术将高浓度(60-72%)的有机硅烷季铵盐和增效剂如硼酸、异噻唑啉等分散吸附到比表面积大的粉状二氧化硅载体上,另外以无水硅胶、无水氯化钙等防潮剂多孔小包装与抗菌剂一起装入塑料包装中,可使有机硅季铵盐长期贮存运输稳定,不会水解聚合,而且安全无火灾危险。关于固体有机硅季铵盐的国内外专利,国内未见有专利指导。国外关于有机硅季铵盐固体专利只查到两份,一份专利为US 5064613,它采用有机硅季铵盐与三乙醇胺在甲苯溶液中回流反应3小时,蒸出溶剂,得到固体硅烷季铵盐。本人经试验,按该专利得不到固体硅烷季铵盐,可能本人采用的硅季铵盐所含溶剂沸点太高,难于蒸出所致。还有一篇关于有机硅季铵盐的固体粉末专利,那就是US 7589054,该专利采用尿素与有机硅季铵盐生成包覆络合物,制备方法是用三份重的尿素与一份重的硅季铵盐在醇类溶剂中溶解,然后冷却结晶,蒸出所有溶剂,然后粉碎成粉末状的抗菌剂。本法的缺点是一些高沸点溶剂不容易蒸出,而生产厂家为加快硅烷季铵盐的生成反应速度,一般采用高沸点溶剂以提高反应温度到100℃以上。高沸点溶剂不容易蒸出,除非采用高真空和薄膜旋转蒸发器,这样设备投资很大,技术难度也大,而且硅季铵盐在固体粉末中的含量最高为25%。
技术实现思路
为克服上述的技术缺点,本专利技术提供一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂及其制作方法,它不需将溶剂蒸出,也不需要与三乙醇胺或尿素反应,只需将有机硅季铵盐原溶液和增效剂喷到比表面积大于100m2/g的无机粉料中混合均匀,密封包装就可以长期保存,固体粉料中的有机硅季铵盐含量可大于30%,有的可达50%以上,这决定于最初有机硅季铵盐的浓度和载体粉末的比表面积及用量。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方法是:一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂,它以硅季铵盐作为抗菌剂的主要成份,以硼酸或辛基异噻唑啉酮为抗菌剂增效剂,以比表面积大于150m2/g的沉淀二氧化硅为载体,以无水硅胶、无水氯化钙等为防潮剂。上述固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂的制备方法,其步骤是:首先称取适量的硅季铵盐,然后通过喷雾器喷到用氮气保护的1000毫升带螺旋桨搅拌器的三口烧瓶中,在该三口烧瓶预先加有适量的沉淀二氧化硅粉料,开动螺旋桨搅拌,充分搅拌均匀后,加入适量的抗菌剂增效剂,出料时则使用500毫升的广口塑料瓶装,另外称取适量的防潮剂,用一透气尼龙袋装好,也一并装入广口塑料瓶中,盖好内盖,防止水份进入。所述硅季铵盐包括各种长链烷基硅烷季铵盐,结构式为X-R1R22N+(CH2)3SiR3n (OR4)3-n,式中R1为长链烷基,R2为CH3, R3为CH3, R4为CH3或C2H5,n=0或n=1。所述抗菌增效剂包括硼酸、柠檬酸等酸,也可用高效的防霉剂如辛基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮等。增效剂的用量可以在硅季铵盐的1~50%(wt)范围内变化。所述载体可以是沉淀二氧化硅或气相二氧化硅,但其比表面积至少在100m2/g以上,否则二氧化硅的用量就很多,降低硅烷季铵盐的有效含量。所述防潮剂包括无水硅胶、无水氯化钙、无水硫酸钠,也可以用无水氧化钙,这些吸水防潮材料必须用透气材料包装好放入粉状抗菌剂中,但要防止里面的防潮材料直接接触有机硅季铵盐。所述搅拌器使用的是螺旋式搅拌混合机,可以是立式的,也可以是卧式的,也可以用双螺杆混合机,液态有机硅季铵盐加入二氧化硅粉料中的方式可以用滴加方式,也可以用喷雾的方法加入,在加入过程中,整个体系最好用干燥的氮气保护或处于减压真空状态,尽量防止与空气中的水份接触。本专利技术的有益效果是:克服了现有技术投资大、技术难度大的缺陷,不需将溶剂蒸出,也不需要与三乙醇胺或尿素反应,只需将有机硅季铵盐原溶液和增效剂喷到比表面积大于100m2/g的无机粉料中混合均匀,密封包装就可以长期保存。固体粉料中的有机硅季铵盐含量可大于30%,有的可达50%以上,这决定于最初有机硅季铵盐的浓度和载体粉末的比表面积及用量。具体实施方式                                              下面结合实施例对本专利技术进一步说明。一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂,它以硅季铵盐作为抗菌剂的主要成份,以硼酸或辛基异噻唑啉酮为抗菌剂增效剂,以比表面积大于150m2/g的沉淀二氧化硅为载体,以无水硅胶、无水氯化钙等为防潮剂。上述固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂的制备方法,其步骤是:首先称取适量的硅季铵盐,然后通过喷雾器喷到用氮气保护的1000毫升带螺旋桨搅拌器的三口烧瓶中,在该三口烧瓶预先加有适量的沉淀二氧化硅粉料,开动螺旋桨搅拌,充分搅拌均匀后,加入适量的抗菌剂增效剂,出料时则使用500毫升的广口塑料瓶装,另外称取适量的防潮剂,用一透气尼龙袋装好,也一并装入广口塑料瓶中,盖好内盖,防止水份进入。所述硅季铵盐包括各种长链烷基硅烷季铵盐,结构式为X-R1R22N+(CH2)3SiR3n (OR4)3-n,式中R1为长链烷基,R2为CH3, R3为CH3, R4为CH3或C2H5,n=0或n=1。所述抗菌增效剂包括硼酸、柠檬酸等酸,也可用高效的防霉剂如辛基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮等。增效剂的用量可以在硅季铵盐的1~50%(wt)范围内变化。所述载体可以是沉淀二氧化硅或气相二氧化硅,但其比表面积至少在100m2/g以上,否则二氧化硅的用量就很多,降低硅烷季铵盐的有效含量。所述防潮剂包括无水硅胶、无水氯化钙、无水硫酸钠,也可以用无水氧化钙,这些吸水防潮材料必须用透气材料包装好放入粉状抗菌剂中,但要防止里面的防潮材料直接接触有机硅季铵盐。所述搅拌器使用的是螺旋式搅拌混合机,可以是立式的,也可以是卧式的,也可以用双螺杆混合机,液态有机硅季铵盐加入二氧化硅粉料中的方式可以用滴加方式,也可以用喷雾的方法加入,在加入过程中,整个体系最好用干燥的氮气保护或处于减压真空状态,尽量防止与空气中的水份接触。实施例1:将60%的有机硅季铵盐的异丙醇溶液100克,通过 喷雾器喷到用氮气保护的1000毫升带螺旋桨搅拌器的三口烧瓶(预先加有50克沉淀二氧化硅粉料)中,充分搅拌均匀后,出料用500毫升的广口塑料瓶装。另外称取无水硅胶50克,用一透气尼龙袋装好,也一并装入广口塑料瓶中,盖好内盖,防止水份进入。实施例2:将100克60%的有机硅季铵盐的异丙醇溶液,采用滴液漏斗滴加入内装50克比表面积为200m2/g的气相二氧化硅粉料的1000毫升三口烧瓶中,开动螺旋桨搅拌器,直至硅烷季铵盐滴加完毕,在加入二氧化硅粉末前本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂,其特征是:它以硅季铵盐作为抗菌剂的主要成份,以硼酸或辛基异噻唑啉酮为抗菌剂增效剂,以比表面积大于150m2/g的沉淀二氧化硅为载体,以无水硅胶、无水氯化钙等为防潮剂。

【技术特征摘要】
1.一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂,其特征是:它以硅季铵盐作为抗菌剂的主要成份,以硼酸或辛基异噻唑啉酮为抗菌剂增效剂,以比表面积大于150m2/g的沉淀二氧化硅为载体,以无水硅胶、无水氯化钙等为防潮剂。
2.上述固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于步骤是:
首先称取适量的硅季铵盐,然后通过喷雾器喷到用氮气保护的1000毫升带螺旋桨搅拌器的三口烧瓶中,在该三口烧瓶预先加有适量的沉淀二氧化硅粉料,开动螺旋桨搅拌,充分搅拌均匀后,加入适量的抗菌剂增效剂,出料时则使用500毫升的广口塑料瓶装,另外称取适量的防潮剂,用一透气尼龙袋装好,也一并装入广口塑料瓶中,盖好内盖,防止水份进入。
3.如权利要求1所述固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂,其特征是:所述硅季铵盐包括各种长链烷基硅烷季铵盐,结构式为X-R1R22N+(CH2)3SiR3n (OR4)3-n,式中R1为长链烷基,R2为CH3, R3为CH3, R4为CH3或C2H5,n=0或n=1。
4.如权利要求1所述固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:周宇鹏周涛李国全
申请(专利权)人:南雄鼎成化工有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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